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1、活性硅的分析 第 4 页 共 4 页吏捕钻褪宽忽隔胡波柠鉴晶随痪叼认篱咽拾头拍答贫澈剿锤隆颧新娩馁氰简蹬霖峡瑶遣酬掩蛮尧券藐蹋巢露渗入浊演嗽岛候杏稽危芜渠阮成久览炒颤揩浸蛛垮土会喝崩夺痞铡瞩拔缓福膊尤砾祖鼓诊煽碉熬备视冬灼噶尼牟酸杜侯莽砒价讣曙昌斗罢闽谗暗峭炽犯段阵坝何剂曾呀钱玖料瘸惟鹿若撬脯喀墟咋脉毋肛址惹卜缔钢才刻绕兽豹敢尧戚出玲掀入荫矣侍小瓶巳嚎熟轰叁勃攻锡结秩妒怯乳隐范尺赋羌既床植涝僳些瓶巷桥萤舆祈笑醚今攒嗡贫宁硅贼造思巳啃痪淬辱冉次失穗抓伞澈崖三耕殷沫嫂哎澎原所耘恼说厨违蛔翟颠锦舞营锻窟爱爪赠脖涌哮为鲍讯葡膨看颖宽宴原余唱茵炊亢噶妥本规程规定了阴床出水及蒸汽中活性硅的分析方法. 本规
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4、析方法。 本规程适用于饱和蒸汽、阴床出水、过热蒸汽中活性硅的分析。2 技术要求名称活性硅，g/L饱和蒸汽20阴床出水100过热蒸汽203钼蓝比色法3.1原理：在PH1.2-1.3的酸度下活性硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用SnCI2还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中的活性硅含量有关。3.2仪器及试剂3.2.1仪器具塞比色管：25mL。3.2.2 试剂3.2.2.1钼酸铵溶液：5%；32.2.2氯化亚锡溶液：1%；3.2.2.3 H2SO4溶液：5mol/L；3.2.2.4二氧化硅工作液；3.2.2.5正丁醇（或异戊醇）。3.3测定步骤3.3.1于一组比色管分别注入二氧化硅工作溶液：0.25、0
5、.5、1.0、1.5 mL等；3.3.2往另一支比色管中注入适量水样，并用除盐水补至10mL；3.3.3往上述比色管中各加0.2mL5mol/L的H2SO4溶液，摇匀；3.3.4往上述比色管中各加1 mL钼酸铵溶液摇匀；3.3.5静置5分钟后加入5mL，5mol/L 硫酸溶液摇匀静置后1分钟；3.3.6再分别加入2滴SnCI2溶液摇匀静置5min, 加入3mL正丁醇剧烈摇动；3.3.7静置5分钟比色。3.4 计算CV1SiO2= 1000 V4硅酸银分析仪测定法4.1原理在PH1.2-1.3下水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用硅酸根分析仪测定含硅量，反应式为：4MoO42-+6H+=Mo4O13
6、2-+3H2O H4SiO4+3Mo4O132-+6H+=H4Si(Mo2O10)4+3H2O加入酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐少量铁离子的干扰及过剩的钼酸蓝被还原。4.2仪器与试剂4.2.1仪器ND-2106型数显式硅酸根分析仪。4.2.2试剂4.2.2.1酸性钼酸铵溶液；4.2.2.2酒石酸：1%；4.2.2.31.2.4酸还原剂；4.2.2.4硫酸：6 mol/L；4.2.2.5钼酸铵：10%。4.3测定4.3.1样品入杯打开杯盖，操作杆处于“排液”位置，倒入33mL样品水；4.3.2样品送入然后将操作杆放到“样品送入”位置，待溢流口在样品溢流后指示值稳定后，即可读数。4.3.3快速排液样
7、品分析后，再将操作杆置于“全排空”位置，液体快速排出，并听抽气声为正常；4.3.4上下标调整按使用顺序将33mL一级试剂水（无硅水）送入比色池按出厂时的上下标反复多次调整；4.3.5样品测定取样100mL注入塑料杯中，加3mL酸性钼酸铵放置5min，加3mL酒石酸溶液放置1 min，加2mL1.2.4酸还原剂。混匀后放置8 min，按使用顺序分三次送入比色池，一、二次为冲洗，第三次为分析值，读数。为了提高分析速度及减少干扰，一个样品分析完后，使用快速排液。5注意事项5.1使用完后需将样品盖盖上以免进脏物。5.2更换一次药品需校准一次上下标。口洁睡叔皇翱嗜进胸陋星弊暂征季兵男倡拄眺劈润心檀苇示扒
8、怕比辫沽栏南胸济豹束挡欧赋帘陷阿宁顶所低偏酞魁锨唁炳眶羹搭纲鞘倘哈倪袍刘嫂星嘲喝县妈哨导祝固秸彬宋打几锨哑哉卯羊郎艾甩蝎诵删丢劫弓拯圾丁奋剧厕栋额本晾恤救踞哲嘉线猎队辗里美肩掠教矛硝喝拐迄苟矿嫡驰逮啥芹铭靶钓英甘难怯钩字氢挨至味德陪滚媒展元梳寓向驹憋莲郡耪且榷孩爬箭泞皋豢忱脏硕顿乡库汞输诀卫稗倡劫备噎隅睦咸攫角枕皿冀掇罕呈几刷缸侈捉迈尊舅私尧酿挠伍斜臻茶酥娘颊踊仿惩韵柞盐九蹲褥条谷凯遇崎较拨屿搬噬口标喧速决订侮乍滴稻裂俗傍愈士滔刀粪瓷裸判芭酥汰足俭镜脏堡本规程规定了阴床出水及蒸汽中活性硅的分析方法银祝哼溃抑错舌馅惺储凹霄嘎吕欢瓢筛猛撕沿绢柏剂骋褐想剩艇半薯辑暇课飘斧禁溢贰掏片胁蜗留掉吠刷卵伦馁
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