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1、废水中主要组分的测定1 总铁含量的测定由于盐酸酸洗废液中总铁含量较大，釆用邻菲啰啉分光光度法测定需稀释很大倍数，易造成误差扩大，故选用三氯化钛法测定全铁含量。1) 测定原理在酸性溶液中, 滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价, 过量的三氯化钛会将钨酸钠指示剂进一步还原使溶液呈现蓝色, 在铜盐的催化下, 利用水中的溶解氧氧化过量的三氯化钛,待溶液蓝色消失后, 即以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准溶液滴定（注意：这是废水中可能存在三价铁离子时的滴定方法，若废水是新排出的或和铁屑刚刚反应完的，可以忽略其中的三价铁离子，直接使用二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准溶液滴定）。反应方程式为:F
2、e3+ + Ti3+ = Fe2+ + Ti4+6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr2+ +7H2O2) 测定方法称取约0.2-0.3 g试样, 精确至0.0002 g, 置于250mL锥形瓶中, 依次加入盐酸溶液10mL、硫酸溶液10mL和25g/L钨酸钠指示剂1 mL。逐滴加入三氯化钛溶液并不断摇动, 直至溶液刚好出现蓝色为止。用蒸馏水冲洗瓶壁, 并稀释至约150 mL, 加入两滴5 g/L硫酸铜溶液,摇匀, 待溶液蓝色消失后, 加入(15+85 )磷酸溶液10mL和两滴二苯胺磺酸钠指示剂, 立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色, (30s不褪色)即为终点,
3、 记录消耗重铬酸钾标准溶液的体积V。（注：如果废水中含有盐酸、磷酸和铜盐，测定时不需要再次加入，因此过程简化为：称取约0.2-0.3 g试样, 精确至0.0002 g, 置于250mL锥形瓶中, 加两滴二苯胺磺酸钠指示剂, 立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色, (30s不褪色)即为终点, 记录消耗重铬酸钾标准溶液的体积V）3) 总铁含量计算总铁含量以质量分数w计, 数值以%表示, 按下式计算:式中: V 滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积数(mL);c重铬酸钾标准溶液的浓度准确值, (mol/L);M铁的摩尔质量, (g/mol) M(Fe)=55.85;m试样的质量, (g)。2 氯离子的测定根
4、据水和废水监测分析方法(第四版)中的测定方法,选取硝酸银滴定法测定盐酸酸洗废液中的氯离子。1) 测定原理在中性或弱碱性溶液中, 以铬酸钾做指示剂, 用硝酸银滴定氯化物时, 由于氯化银的溶解度较铬酸银更小, 氯离子首先被完全沉淀后, 才会出现铬酸银沉淀, 产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点。需以蒸馏水做空白滴定, 以作对照, 使终点色调一致。反应方程式为:本方法适用的浓度范围为10-500mg/L。高于此范围的样品,可经稀释处理后进行滴定。2) 测定方法取50 mL待测试样或稀释处理后的试样置于锥形瓶中, 另取一锥形瓶加入50 mL水作为空白。向锥形瓶中加入1 mL 5%铬酸钾溶液, 用硝酸银
5、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时做空白实验。若水样的pH值在6.5-10.5范围时可直接滴定。超出此范围的水样, 以酚酞作指示剂, 用0.05 mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。由于盐酸酸洗废液pH值极低, 所以应选用氢氧化钠调节pH值。而盐酸酸洗废液中含有大量的铁及微量其他金属离子, 在用氢氧化钠调节pH值过程中会产生干扰, 故先用氢氧化钠沉淀Fe2+和Fe3+等金属离子, 然后过滤, 得含C1-的滤液, 再进行pH值调节及滴定。3) 氯离子含量计算式中: V,一蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积(mL);V2一一水样消耗硝酸银标准溶液的体积(mL);M硝酸银标准溶液浓度(mol/L);V水样体积(mL );35.45氯离子摩尔质量(g/mol)。3 氢离子的测定pH计法测定水样的pH值, 并计算其氢离子浓度。由于酸洗废水酸性很大,测定时需做适当稀释。
