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1、济源职业技术学院毕业设计(论文)济源职业技术学院 毕 业 设 计（论 文）(冶金化工系)题 目 食品中重金属砷的测定 专 业 工业分析与检验 班 级 分析1101 姓 名 郭雨桐 学 号 11210105 指导教师 周鸿燕 完成日期 2013-09-10 济源职业技术学院毕业设计(论文) 目录第一章 概述 31.1 砷的简介.31.2 砷在食品中存在的形式及毒性.31.3 砷的测定意义.3第二章 食品中总砷的前处理和分析方法的优化及应用 .4第三章 食品中总砷及无机砷的测定3.1总砷的测定73.1.1氧化物原子荧光光度法（原理）.73.1.2 试剂 .73.1.3 仪器 .73.1.4 分析步
2、骤 .83.1.5 标准系列制备 .93.1.6 测定 .93.1.7 结果计算 .93.1.8 精密度.103.2银盐法.10 3.2.1 原理.113.2.2 试剂.113.2.3 仪器.123.2.4 试样处理.133.2.5 分析步骤.133.2.6 结果计算.153.2.7 精密度.153.3无机砷测定 .153.3.1氧化物原子荧光光度法（原理）.153.3.2 试剂.163.3.3 仪器.163.3.4 分析步骤.163.3.5 仪器参考操作步骤.163.3.6 标准系列173.3.7 结果计算173.4 银盐法.173.4.1 原理.183.4.2 试剂183.4.3 仪器18
3、3.4.4 分析步骤193.4.5 标注系列制备193.4.6 测定203.4.7 结果计算20 3.4.8 精密度20结束语.20致谢.21参考文献.22I摘要研究重金属砷在食品中危害，食品中的有机砷和无机砷污染物是造成食源性疾病的重要原因，随着经济的发展，食品中重金属危害人们的健康的实例也屡见不鲜，食品安全问题不仅关系我国食品行业发展问题，还严重威胁人民的身体健康，为此受到有关部门的高度重视，保护消费者健康势在必得。食品中的砷可能以不同的化学形式存在，包括总砷和无机砷，“无机砷”本身是致癌物质，可引起癌症,皮肤患病，心血管系统疾病，神经系统中毒和糖尿病。无机砷以氧化物形式被提取，实现总砷和
4、无机砷的分离。关键词：重金属、食品、砷、测定第一章 概述1.1神的简介砷(arsenic)是一个知名的化学元素，元素符号As,原子序33。第一次有关砷的记录是在1250年，由大阿尔伯特所完成。它是一种以有毒著名的类金属，并有许多的同素异形体，黄色（分子结构，非金属）和几种黑，灰色的（类金属）是一部分常见的种类。三种有着不同晶格结构的类金属形式砷存在与自然界（严格的说是砷矿，和更为稀有的自然辉砷矿，但更容易发现的形式是砷化物与砷酸盐化合物，总共有数百种的矿物是已被发现的。）在中国古代，三氧化二砷被称为砒霜。砷的形态分析研究中，最常用的砷化物提取溶剂是强酸效果较好的是甲醛的水溶液，最常用的分离检测
5、方法是液相色谱结合氧化物发生-原子荧光法，分析结果最全面最可靠的液相色谱串联原子质谱和有机质普法。每一种方法都有独特的优势，当然也存在实际样品分析测定时需要具体问题具体对待。对食品砷形态分析中的前处理技术检测技术等安全进行研究和分析。1.2砷在食品中存在的形式及毒性砷有三种形式存在：不带价（As），三价砷（arsenite），五价砷（arsenate）,其化合物对哺乳动物的毒性由价数的不同，有机或是无机，是气体，液体，还是固体，溶解度高低，粒径大小，吸收率，代谢率，纯度等来决定。一般而言无机砷比有机砷要毒，三价砷比五价砷毒，但是我们对不带价的砷的毒性了解还不多。砷化氢的毒性和其它的砷都不同，而
6、它可说是目前已知的砷化合物中最毒的一个。砷的毒性以及对身体的危害在食品安全方面，砷元素被认为是一种有毒有害的元素，一直是人民关注的重点。低剂量的无机砷如果被长期摄入，虽然不会产生急性中毒反应，但是对身体健还是产生很大的威胁，容易发生皮肤癌，膀胱癌，肾癌等疾病。砷和癌症之间的关系，现在成为地方病调查和临床诊断等领域研究的热点问题。科学研究发现，砷元素以许多不同化合物的形式存在。不同的砷形态具有不同的物理及化学性质，特别是其毒性依赖与其化学形态砷的无机化合物一般具有毒性，随化合价和基因团不同，其毒性依照砷化氢，三氧化二氢（俗称砒霜），亚砷酸，砷酸的顺序依次减小，食物中的无机砷（如亚砷酸根）进入人体
7、之后，使很多生物酶的活性降低或消失严重干扰细胞的生物功能，结构和正常代谢，而砷的有机化合物毒性一般比无机砷要小的很多，甚至有些烷基化程度较高的有机砷化合物，砷是高度毒性的元素，其毒性取决与砷的化学形式。过去一般公认无机砷（As）比甲基化砷化合物的毒性大，据2000年世界卫生组织报道研究，三价的甲基化砷化物毒性远远大于无机砷，因此砷的形态分析成为非常重要的课题。在环保，食品检验检疫行业开展了深入的研究，美国EPA将冷阱-还原蒸汽-原子吸收法推荐为四种毒性较高的砷形态分析的标准方法有毒性的砷形态：Aa(III)-As(V)-MMA-DMA。1.3 砷的测定意义砷是广泛存在与食品中的有毒重金属元素之
8、一，容易在体内积累，砷在体内存在的有多种形态，不同形态砷之间的毒性差异很大，若仅进行砷总量的测定，不能正确反映其在食品中的安全性，目前食品中砷的形态越来越受到国际卫生机构的关注砷的形态分析也逐渐成为研究的热点。砷是一种古老的毒物，摄入过多量有毒作用，近年来用于杀虫剂，存在蔬菜水果残留，产生慢性中毒危害人类健康。随着社会的不断发展，人们对食品的重视也越来越高，食品中重金属砷超标事件，引起人们高度重视和广泛关注，所以关于砷的测定与研究我们势在必行。砷是一种自然界常见的有毒有害元素，具有较强的毒性，同时存在致癌物质，一次过量摄入砷容易引起砷急性中毒而死亡，长期低剂量摄入会人体蓄积从而引起慢性砷中毒和
9、诱发各类皮肤病以及肝肾损伤，应引起人们足够的重视，因此，测定食品中的砷对人们有着重大的意义。 第二章 食品中砷的前处理和分析方法的优化及应用砷的毒性与其存在形态有着密切的关系，不同形态的砷毒性差异巨大，根据砷的毒性和砷的主要存在形式，砷的形态大致可分为有机砷和无机砷。无机砷主要形态表现为亚砷酸盐（As）和砷酸盐（AsV）两种，均具有较强的毒性，而有机砷的形态表现多种多样，目前已知的主要存在形态有甲基砷（包括一甲基砷MMA和二甲基砷DMA），砷甜菜碱 AsB，砷胆碱AsC，砷糖AsS砷脂AsL等。有机砷的众多形态中，甲基砷被认为有微弱的毒性，而其余形态更为复杂的有机砷由于可以被人体迅速排出体外而
10、基本认为是无毒或毒性低级，基本对人体无害。各形态砷的毒性大小顺序为：AsH3亚砷酸盐(AsIII)砒霜（As2O3）砷酸盐（AsV）一甲基砷酸（MMA）二甲基砷酸（DMA）砷甜菜碱（AsB），砷胆碱（AsC）等。FAO/WHO1998年提出的无机砷暂定每人每周耐受摄入量为0.015mg/kg.bw，以人体重60公斤计算每人每日耐受摄入量为0.129mg。我国在国家标准GB2762-2005食品中污染物限量中规定了食品总砷的限量标准，而由于砷的存在形态的多样性以及毒性的差异，单单以总砷含量来评价砷对机体健康的影响并不科学。在国标方法GB/T5009.11-2003中无机砷及无机砷的测定方法。总砷
11、测定采用的前处理方法有两种，一种是500C干灰化，另一种是应用氧化性酸进行湿法消解，但是在应用过程中发现两种前处理方法某些样品进行总砷测定时均存在回收率偏低的问题，且应用两种前处理方法进行总砷的测定同一样品所得结果偏低的问题，且应用两种前处理方法进行总砷的测定同一样品所得结果也存在大差异，说明这两种前处理方法并不合适所有类型的样品。国标方法GB5009.11-2003中测定无机砷的方法的第一法（酸浸提-原子荧光法）分析特异性差，由于各种形态的砷被提取出来，往往得出假阳性的结果，而第二法（酸浸提-银盐法）则同样存在特异性差的问题，而且灵敏度低，不能满足含量较低的食品样品的无机砷测定。鉴于以上原因中国疾病防控中心已经对该方法提出了改进，建立了液相色谱-在线消解-氧化物原子荧光谱法测定无机砷的方法，目前正在验证状态。新提出的无机砷的测定方法所使用的形态分析仪比较昂贵，以当前中国的国情暂时无法在县区级基层检测机构推广。有鉴于此，有必要对总砷及无机砷的分析测定方法进行研究改进，已建立合适向基层检测机构推广应用的总砷及无机砷测定方法。国际上总砷测定基本采用灵敏度，精确度和检测限均很出色的一些检测手段，如ICP-MS，HG-AFS，HG-AAS等。无机砷的测定基本采用各种联用技术，
