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1、结晶水合物中结晶水的测定,【实验目的】 (1)了解结晶水合物重结晶水含量的测定原理和 方法。 (2)学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加 热、恒重等基本操作。,【实验原理】,利用结晶水受热到一定温度时可以脱去结晶水的一部分或全部的方法。 CuSO45H2O晶体在不同温度下的逐步脱水: CuSO45H2O CuSO43H2O + 2H2O CuSO43H2O CuSO4H2O + 2H2O CuSO4H2O CuSO4 + H2O,【实验用品】,(1)仪器:坩埚、泥三角、干燥器、铁架台、 铁圈、沙浴盘、温度计(300)、 煤气灯、天平 (2)药品:CuSO45H2O(s) (3)材料:滤纸、沙子
2、,【实验步骤】,1、恒重坩埚 (1)将坩埚洗干净,置于泥三角上小火烘干,冷 至略高于室温。 (2)移入干燥器中,冷却至室温(注意:热坩埚 放入干燥器后,一定要在短时间内将干燥器 盖子打开12次,以免内部压力降低,难以 打开)。 (3)取出,用天平称量。重复加热至脱水温度以 上、冷却、称量,直至恒重。,2、水合硫酸铜脱水,(1)在已恒重的坩埚中加入1.01.2g研细的水 合硫酸铜晶体,铺成均匀,再用天平称 量。 (2)将已称量的、内装有水合硫酸铜晶体的坩埚 置于沙浴盘中,将其四分之三体积埋入沙 内。 (3)在靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计 (300),其末端应与坩埚底部大致处于同 一水平。,(4
3、)加热沙浴至约210 ,再慢慢升温至280 左右,控制沙浴温度在260280 之间。 (5)当粉末由蓝色全部变为白色时停止加热(约 需1520min)。 (6)移入干燥器,冷至室温,在天平上称量。记 下数据。 (7)重复以上操作,直到“恒重”(本实验要求两 次称量之差0.001g)。实验后将无水硫酸 铜倒入回收瓶中。,【数据记录与处理】,空坩埚质量/g ( 空坩埚+无水硫酸 (加热后坩埚+无水硫酸 铜的质量)/g 铜质量)/g 第一次 第二次 平均值 第一次 第二次 平均值 称量 称量 称量 称量,CuSO45H2O的质量m1_ CuSO45H2O的物质的量m1/249.7gmol-1 _ 无水硫酸铜的质量m2 CuSO4的物质的量m2/159.6gmol-1 _ 结晶水的质量m3 结晶水的物质的量m3/18.0 gmol-1_ 每物质的量的CuSO4的结合水 水合硫酸铜的化学式,【注意】,水合硫酸铜脱水的关键: CuSO45H2O要摊平铺成均匀的一层 温度要控制在240280之间 温度计与蒸发皿底要尽量在同一水平线上。 CuSO45H2O粉末要由蓝色全部变成灰白色。,