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1、XPS测试样品准备及谱图处理 吴正龙吴正龙 北京师范大学分析测试中心 前 言前 言 电子能谱测量固体样品表面原样分析 电子能谱测量固体样品表面，原样分析， 不消解样品； 电子能谱制样简单，但并等于无需制样 样品准备是电子能谱实验重要的环节影 样品准备是电子能谱实验重要的环节，影 响谱图质量，甚至决定实验的成败 了解样品 了解样品 了解仪器 需要定经验方法的积累 需要一定经验方法的积累 前 言前 言 谱图处 谱图处理 根据实验结果、实验目的进行根据实验结果实验目的进行 结合样品、仪器实验目的给出合理的谱图处理 结果结果 需要了解基础理论和方法，了解样品和仪器 具有强大的谱图处理功能 Avtang
2、e具有强大的谱图处理功能 实验流程实验流程 实验 实验 硬件条件：仪器功能和结构 制样制样、装样、进样装样、进样 实验方案制定 实验测量参数设置 实验操作 实验结果 数据处理 优化实验 实验结果报告实告 电子能谱仪器功能和结构电子能谱仪器功能和结构 了解所用仪器的功能和结构，发挥仪器的 功效 了解实验过程 能量分析器 电子中和系统 光电子传输 光路 Xray 离子枪 电子中和系统 光路 y 离子枪 样品停样品停 放台 Video摄像 进样舱门 样品台 磁透镜 （样品台下方） ESCALAB 250Xi 电子能谱仪器电子能谱仪器 样品台 （样品台下方） 光电子 e，信号电子 Xray hv 光电
3、子 e，信号电子 中和电子e 刻蚀离子 i Video摄像头 测试区域 样品 所有射线束光路要求共点、共焦于测试区域！ 图 一般XPS分析中光电子激发和光电子采集示意图 了解各部件的位置了解各部件的位置几何方位几何方位了解各部件的位置了解各部件的位置，几何方位几何方位 与样品制备有关部件与样品制备有关部件 样品台件 样品台及配件 加热台、冷冻台、蒸发器、高压反应池加热台、冷冻台、蒸发器、高压反应池 断裂台、刮削器 手套箱 原位制样原位制样 样品制备方法标准样品制备方法标准 ASTM Surf. 同材料上不同厚度污染C，差异0.4eV; 不同来源的污染C也可能存在差异，？eV 其它元素峰的校准其
4、它元素峰的校准 Ar2p（242.1eV in C） Au4f、Pt4f、Au4f、Pt4f、 以样品上已知元素的校准 在Avantage中污染C1s 取284.8eV，可以直接 对同一样品中的所有谱峰校准。对同样品中的所有谱峰校准 谱峰指认与谱峰重叠谱峰指认与谱峰重叠 对照能级别在中智能别 对照能级识别，在Avantage中智能识别； Knowledeg Base 帮助在峰位和峰形上举行分Knowledeg Base 帮助在峰位和峰形上举行分 析、识别 常出现谱峰重叠影响元素和化学态指认 常出现谱峰重叠，影响元素和化学态指认 通过案例说明，通过案例说明， 理论基础：需要掌握的要点理论基础：需
5、要掌握的要点 光电发射过程光电发射过程 光电发射过程光电发射过程； 俄歇过程； 固体材料中的元激发 固体材料中的元激发； 电子弹性散射和非弹性散射； 三阶段理论：激发电子输运表面跃迁空态； 三阶段理论：激发、电子输运、表面跃迁空态； 电子能级和能带； 化学（物理）位移自旋轨道分裂终态效应；化学（物理）位移、自旋轨道分裂、终态效应； 峰强、峰位、峰宽所表示的信息； 定性和定量分析基础；定性和定量分析基础； XPS分析中 自旋轨道劈裂峰误认为元素不同化学态峰 样品中含Fe Cr O C等元素 Survey spectrum 应为Fe2p1/2和2p3/2 Fe2p spectrum 应为Cr2p1
6、/2和2p3/2 Survey spectrum Cr2p spectrum XPS谱峰重叠和干扰XPS谱峰重叠和干扰 等离激特征损失峰 等离激元特征损失峰 为光电子主峰的伴峰，具有特征性，等能量间为光电子主峰的伴峰，具有特征性，等能量间 距多级峰 俄歇谱峰 俄歇谱峰 复杂、多峰，俄歇峰群 特征性，与光电子峰能量间距与光子能量有关 等离激元干扰XPS谱峰 单质等其氧化物出等离激峰 等离激元干扰XPS谱峰 单质Si、Al等及其氧化物出现等离激元峰， 分布范围（BE）较宽； 案例：Si和Al的等离激元对关注谱峰的影响 6.00E+04 Survey 1 Scan, 500m, CAE 100.0,
7、 1.00 eV Si2p Cl2p 软件识别出Al，归属于Al? Si2 150 Pt催化剂样品催化剂样品( Pt+SiO2)， Xray:mono AlKa Al ？ 4.00E+04 5.00E+04 6.00E 04 nts / s Al 软件识别出Al，归属于Al? 答：不能全指认Al，因为：1）Al2p峰强不应 小于Al2s峰；2）峰形，峰宽；3） Si2s 150 Al ？ 1.00E+04 2.00E+04 3.00E+04 Coun Al2p Al2s 120 将Pt4f峰和Si2p等离激元损失峰分别误认为 Al2p和Al2s。两个峰的高度比偏离正常的 Al2p和Al2s 6
8、080100120140160180200 Binding Energy (eV) 样品中应该含Pt Al2p和Al2s 6.00E+04 Survey 1 Scan, 500m, CAE 100.0, 1.00 eV Si2p Cl2p 样品中应该含Pt 1.40E+05 Survey 1 Scan, 500m, CAE 100.0, 1.00 eV 4.00E+04 5.00E+04 nts / s 2p的 LOSS峰 8.00E+04 1.00E+05 1.20E+05 1.40E 05 nts / s C1s Cl2p 应用Pt次强峰帮助识别Pt 1.00E+04 2.00E+04 3
9、.00E+04 Coun Al2p Si 2.00E+04 4.00E+04 6.00E+04 Coun Si2p Cl2p N1s Pt4f Pt4d X 6080100120140160180200 Binding Energy (eV) 0.00E+00 0100200300400 Binding Energy (eV) 1.20E+05 Survey 1 Scan, 500m, CAE 100.0, 0.50 eV 8.00E+04 1.00E+05 s / s Al2p C1s 氧化铝基样品中含S? 答：虽然S2p (164eV) 与Al 2s 等离激元峰 重叠。但S2s (229e
10、V, S2p强度0.5倍) 不明 2.00E+04 4.00E+04 6.00E+04 Count Ar2p Si2p S2p显，因此，样品中不含S元素。 2.00E 04 0100200300 Binding Energy (eV) 8000 S2p Scan 8 Scans, 500m, CAE 30.0, 0.05 eV Al2s LOSS 7000 7500 Counts / s 6000 6500 C 6000 156158160162164166168170172174176178180 Binding Energy (eV) 样品中含元素样品中含元素S和和Cl？ 1 Scan,
11、500m, CAE 100.0, 1.00 eV S2p ? 6.00E+04 ounts / s Cl2p ? 4.00E+04 5.00E+04 Co 160170180190200210220 Binding Energy (eV) 1 00E 0 1.20E+05 1 Scan, 500m, CAE 100.0, 1.00 eV S2s? S2p? 6.00E+04 8.00E+04 1.00E+05 o u n ts / s Si2pC1s 2.00E+04 4.00E+04 C o N1s Cl2 ?Cl2p? 0100200300400 Binding Energy (eV) C
12、l2s?Cl2p? 380 5 Scans, 500m, CAE 30.0, 0.05 eV XPS确定某个样品中是否含有关键元素关键元素S 250000 1 Scan, 500m, CAE 100.0, 1.00 eV C1s 340 360 s S2p ? 150000 200000 s / s 280 300 320 Counts / s 50000 100000 Counts O1s 240 260 156158160162164166168170172174176178180 0 50000 020040060080010001200 Si2p Binding Energy (eV)
13、 3 00E 03 1 Scan, 500m, CAE 100.0, 1.00 eV Binding Energy (eV) 2.60E+03 2.80E+03 3.00E+03 nts / s Si2p 2.00E+03 2.20E+03 2.40E+03 Coun 1.80E+03 6080100120140160180200220240 Binding Energy (eV) 等离激元等离激元 等离子激 等离子激元？ 等离子体固体中自由电子气自由电子气的集体振荡，被等离子体 固体中自由电子气自由电子气的集体振荡，被 认为是物质的第四态 具有固有频率 Wp，Ws具有固有频率 Wp，Ws 在
14、激发的固体中很常见， 电子能谱与等离激元 电子能谱与等离激元 多峰，与光电子峰重叠，在低BE段影响谱多峰，与光电子峰重叠，在低BE段影响谱 峰的定性和定量分析 样品：样品：SiO2+Al2O3 3.00E+05 4.00E+05 1 Scan, 500m, CAE 100.0, 1.00 eV O1s 6 00E+04 7.00E+04 8.00E+04 1 Scan, 500m, CAE 100.0, 1.00 eV C1s 2.00E+05 3.00E 05 Counts / s 3 00E+04 4.00E+04 5.00E+04 6.00E+04 Counts / s Al2 C1s
15、P2p Si2p 0 00E+00 1.00E+05 Al2p C1s P2p Si2p 0 00E+00 1.00E+04 2.00E+04 3.00E+04 Al2p Si2p 0.00E+00 020040060080010001200 Binding Energy (eV) 0.00E+00 0100200300 Binding Energy (eV) 在0 200 V范围内集中了多个峰使得谱图复杂谱峰难以指认在0200eV范围内集中了多个峰，使得谱图复杂，谱峰难以指认 案例：SnO2掺入关键元素Li（低含 量） 1 00E 06 1.20E+06 Survey 1 Scan, 500
16、m, CAE 100.0, 0.50 eV Sn3d5 5000 Li1s Scan 15 Scans, 500m, CAE 30.0, 0.05 eV 6.00E+05 8.00E+05 1.00E+06 unts / s O1s 3000 4000 unts / s 2.00E+05 4.00E+05 Cou O1s C1s Cl2p 2000 Cou 0.00E+00 020040060080010001200 Binding Energy (eV) 1000 405060 Binding Energy (eV) Sn3d Scan O1s Scan 2 Scans500mCAE 30 00 05 eV 3 00E+05 4.00E+05 Sn3d Sca
