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1、 余热炉水质检验操作规程编制: 审核: 批准:2012年06月05日发布 2012年06月06日执行 泰安和顺钢制品有限公司质检科1. 适用范围：适用于公司余热锅炉水水质检验。2. 职责水质分析员：严格按检验操作规程进行检验。3. 给水（软化水）3.1. 仪器与装置：三角瓶、取样瓶、抽滤装置、酸度计、烘箱、试液瓶。3.2. 试剂与试液3.2.1. EDTA滴定液（0.001mol/L）：用移液管精密量取10mlEDTA滴定液（0.0200mol/L）于200ml容量瓶中加水稀释至刻度，即得。EDTA滴定液（0.0200mol/L）的配制与标定：照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行。3.2.2
2、. 0.5%铬黑T指示液（乙醇溶液）：称取0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa）与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100ml95%乙醇中。将此溶液转入棕色瓶中备用。3.2.3. 氨氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵溶于500ml水中，加入150ml浓氨水（比重0.90）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，稀释至1L，即得。3.3. 总硬度：3.3.1. 当水硬度 0.5mmol/L时，用下述方法：3.3.1.1. 取100ml透明水样置于250ml锥形瓶中；3.3.1.2. 加3ml氨氯化氨缓冲溶液和12滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用C（1/2EDTA）0.001mol/L
3、标准溶液滴定至蓝紫色为终点，记录C（1/2EDTA）0.001mol/LEDTA标准溶液消耗量。3.3.1.3. 水样中硬度按下式计算： C（1/2EDTA）V（1/2EDTA） YD 103（mmol/L）VS式中：C（1/2EDTA）滴定时消耗（1/2EDTA）标准溶液的浓度，mol/LV（1/2EDTA）滴定时所消耗（1/2EDTA）标准溶液的体积，ml；VS水样的体积，ml。3.3.2. 结果判定若总硬度0.03mmol/L，则判符合规定；若总硬度0.03mmol/L，则判不符合规定。3.4. PH值3.4.1. 操作方法：按目视比色法测定。3.4.2. 结果判定若PH值7，则判符合规
4、定；若PH值7，则判不符合规定。3.5 悬浮物的测定：3.5.1用差减计算法测定（悬浮物量小于25mg/L）3.5.2计算：悬浮物（mg/L）=总固体（mg/L）溶解性固体（mg/L）3.6 含油量的测定： 3.6.1仪器及用具 恒温水浴锅；空气烘箱；电子天平；分液漏斗：500mL；平底烧瓶: 带标准磨口的250mL平底烧瓶；冷凝回收装置：与平底烧瓶磨口配套。 3.6.2试剂 石油醚: 分析纯。氯化钠: 分析纯。 无水硫酸钠：分析纯。 3.6.3分析步骤 3.6.3.1 量取混匀水样100mL于三角烧瓶中，加入2g氯化钠，轻轻摇晃使氯化钠溶解；3.6.3.2 加入25ml石油醚充分振摇，将混合
5、液倒入分液漏斗中，静置分层收集上层液；3.6.3.3 用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次；3.6.3.4 收集所有上层液于碘量瓶中，加入无水硫酸钠脱水，加盖静置半小时，过滤到烘至恒重的平底烧瓶中；3.6.3.5将平底烧瓶置于水浴锅中，连接上冷凝回收装置，回收溶剂；3.6.3.6 再将平底烧瓶置于105烘箱中烘干1小时，取出冷却称重；3.6.3.7再复烘半小时，直到前后重量差值小于0.002g为止。 3.6.4计算 W2-W1含油量（mg/L） = - 1000000V式中：W2 - 平底烧瓶与油的重量，g； W1 - 平底烧瓶的重量，g； V -水样体积，mL4. 炉水4.1. 检测项目：
6、1总碱度；2PH值；3溶解固形物量4.2. 仪器与设备：取样瓶、容量瓶、蒸发皿、滴定管、水浴锅、烘箱、三角瓶、酸度计、容量滤纸、漏斗。4.3. 试剂与试液4.3.1. 1%酚酞指示剂：取酚酞1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。4.3.2. 0.1%甲基橙指示剂：取甲基橙0.1g，加水使溶解成100ml，即得。4.3.3. 甲基红亚甲基蓝指示剂：取甲基红0.125g和亚甲基蓝0.085g在研钵研成均匀细粉， 溶于95%乙醇100ml中即得。4.3.4. 10% K2CrO4指示剂：取K2CrO410g，加水100ml使溶解，即得。4.3.5. 0.1000mol/L硫酸滴定溶液：照滴定液与标准
7、液配制SOP有关项下进行配制与标定。4.3.6. 1.0mol/L AgNO3滴定液：照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行配制与标定。4.3.7. 0.1mol/LNaOH滴定液：照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行配制与标定。4.4. 总碱度4.4.1. 碱度较大的水样的测定方法：4.4.1.1. 量取100m澄清水样，注入锥形瓶中；4.4.1.2. 加入23滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L H2SO4标准溶液滴定至无色，记录耗酸量V14.4.1.3. 在上述锥形瓶中，再加入2滴甲基橙指示剂，继续用C（1/2H2SO4）=0.1000mo
8、l/L H2SO4标准溶液滴定至溶液呈橙色为止，记录第二次耗酸量V2（不包括V1）4.4.2. 碱度较小的水样的测定方法：4.4.2.1. 量取100m澄清水样，注入锥形瓶中；4.4.2.2. 加入23滴1%滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用微量滴定管以C（1/2H2SO4）=0.0100mol/L H2SO4标准溶液滴定至无色，记录耗酸量V14.4.2.3. 再加入2滴甲基红亚甲基蓝指示剂，继续用C（1/2H2SO4）=0.0100mol/L H2SO4标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，记录耗酸量V2（不包括V1）注：以上两种方法若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红亚甲基蓝指
9、示剂，用（1/2H2SO4）标准溶液滴定，记录耗酸量V24.4.3. 计算：按上述方法测定的水样，酚酞碱度和全碱度按下式计算 C（H）V1（H）（JD）酚 103（mmol/L） VS C（H+）V1（H）+ V2（H）（JD）全 103（mmol/L） VS 式中： C （H+）（1/2H2SO4）标准溶液的浓度；mol/L V1（H）滴定酚酞碱度消耗（1/2H2SO4）标准溶液的体积：ml； V2 （H）滴定无酚酞碱度后，再加甲基橙或甲基红亚甲基蓝指示剂和（1/2H2SO4）标准溶液滴定到终点耗酸体积：ml； VS水样体积；ml。4.4.4. 结果判定若总碱度为 626 mmol/L，则判
10、符合规定；若总碱度26 mmol/L或6 mmol/L，则判不符合规定。4.4.5. 操作步骤：用目视比色法测定。4.4.6. 结果判定：PH值为1012。4.5溶解固形物量的测定1)分析步骤 将洗净的蒸发皿置于105110烘箱中烘干1 h，取出置于干燥器中冷却至室温，称量，如此反复操作直至质量恒定。 准确量取一定量充分摇匀的水样(溶解固形物含量大于25mg)，按第378题测定方法进行过滤。 将滤液注入质量恒定的蒸发皿中，于加热器上蒸发，将水样蒸干。 将已蒸干的水样残留物连同蒸发皿移人105一110烘箱中烘干2h，取出蒸发皿，置于干燥器内冷却至室温，迅速称量，再在相同条件下烘05h，冷却后再次称量，如此反复操作直至质量恒定。 (2)分析结果计算 5.如实填写检验记录，如出现异常情况及时通知余热炉管理人员。整理清洁实验环境及实验器具。6.执行标准：GB/T 15762008工业锅炉水质 第 6 页 共 6 页
