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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划重铬酸钾法测cod实验报告重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。Cr2O7+14H+6e2Cr+7H2OCr2O7+14H+6Fe2Cr+6Fe+7H2OFe+试亚铁灵红褐色二、器材1250mL全玻璃回流装置；2四联可调电炉；325或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶
2、等。三、试剂1重铬酸钾标准溶液：称取预先在120烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2试亚铁灵指示剂：称取邻菲啰啉、0695g硫酸亚铁）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。3硫酸亚铁铵标准溶液(c01mol/L)：称取硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指试液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至
3、红褐色即为终点。式中；C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l2d，不时摇动使其溶解。5硫酸汞：结晶或粉末。6待测样品四、测定步骤1.取mL混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶
4、液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把04g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加废水，摇匀。2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时，取重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、计算式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(m
5、ol/L)；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量；g氧摩尔质量。六、测定结果时间待测样品编号取样体积COD/mg/L环境温度报告人注意事项1.使用硫酸汞络合离子的最高量可达40mg，如取用水样，即最高可络合XXmg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2.水样取用体积可在范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行调整，也可得满意结果。水样取用量和试剂用量表水样体积0.2500mol/LH2SO4-A2SO4(NH4)2Fe(SO4)2滴定前总H2SO4(g）K2Cr2O4(mL)
6、溶液(mol/L)体积.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应该用/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用/L硫酸亚铁铵标准溶液。4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为，所以，溶解邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。浓缩液的COD为：。七、颜色变化原理重铬酸钾中的铬为+6价，显黄
7、色当+6价的铬被还原成+3价的铬时，就显绿色当水样cod过高，+6价的铬全部被还原成+3价的铬，就显绿色用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾，当重铬酸钾逐渐被硫酸亚铁铵还原，+3价的铬比重越大，绿色就越浓，黄色越浅，绿色并不是指示剂的颜色，而是+3价铬的颜色。当达到滴定终点时，硫酸亚铁铵稍一过量，就被试亚铁灵检验出，显示出红色。重铬酸钾法测COD试剂重铬酸钾标准溶液称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示液：称取邻菲啰啉，硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。硫酸亚铁铵标准溶液：称取硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入2
8、0ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确取重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。式中，c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度;V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。硫酸硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。硫酸汞：结晶或粉末。水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB11914-891主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类
9、型的含COD值大于30mgL的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mgL。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mgL(稀释后)的含盐水。2定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。3原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的
10、分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。硫酸汞(HgS04)，化学纯。硫酸(H2SO4)，pmL。硫酸银硫酸试剂：向1L硫酸()中加入10g硫酸银().放置12天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。，。重铬酸钾标准溶液：浓度为C(16K2Cr2O7)L的重铬酸钾标准溶液：将在105干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。浓度为C(1/6K2Cr2O7)L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为C(NH4)2Fe(SO4)26H2OL的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O于
11、水中，加入20mL硫酸()，待其溶液冷却后稀释至1000mL。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液()准确标定此溶液()的浓度。取重铬酸钾标准溶液()置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸()，混匀，冷却后，加3滴(约)试亚铁灵指示剂()，用硫酸亚铁铵()滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：式中：V-滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。浓度为C(NH4)2Fe(SO4)26H2O)L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液()标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。邻苯二甲酸
12、氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)L：称取105时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧)故该标准溶液的理论COD值为500mgL。1，10菲绕啉(1，10phenanathrolinemonohydrate)指示剂溶液：溶解七水合硫酸亚铁(FeSO47H2O)于50mL的水中，加入，10菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。防爆沸玻璃珠。5仪器常用实验室仪器和下列仪器。回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300
13、500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。加热装置。25mL或50mL酸式滴定管。6采样和样品采样重铬酸钾标准法原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.重铬酸钾标准法二,仪器全玻璃回流装置.2.加热装置(电炉).或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.三,试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液c(NH4)2Fe(SO4)26H2O/L4.硫酸硫酸银
14、溶液重铬酸钾标准法测定步骤硫酸亚铁铵标定:准确吸取重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.测定:取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流2h冷却后,用水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=81000(V0-V1)C/V七、注意事项1、使用硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用水样，即最高可络合XXmg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、本方法测定COD的范围为50500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于
