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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划红外光谱测定实验kbr实验报告KBr压片法测定固体样品的红外光谱一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。二、仪器及试剂1仪器：美国热电公司Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片
2、模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。2试剂：苯甲酸样品；KBr；无水丙酮；无水乙醇。三、实验原理红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱
3、解析首先在官能团区(40001300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；再根据“指纹区”(1300400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。图1仪器的基本结构四、实验步骤1.红外光谱仪的准备打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC软件；在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置实验参数；实验参数设置：分辨率4cm-1，扫描次数32，扫描范围4000-400cm-1；纵坐标为Transmittance2固体样品的制备取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉
4、，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2m以下。取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。3样品的红外光谱测定小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。4数据处理对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。用仪器自带软件对图谱进
5、行检(转载于:写论文网:红外光谱测定实验kbr实验报告)索，并判别各主要吸收峰的归属，得出化合物的结构，并与已知结构进行对比。五、实验数据记录及分析具体苯甲酸样品的红外谱图见附图，以下表1是对谱图的分析：表1苯甲酸的特性吸收及对应基团特征吸收峰/cm左右四呈个马鞍状的吸收峰18002300四个吸收峰振动类型苯环上的碳氢的面外弯曲振动苯环上的碳氢的面内弯曲振动碳氧键伸缩振动碳氧氢的变形振动碳碳双键振动羰基的伸缩振动苯环上碳氢面外弯曲振动泛频率吸收带-OH缔合苯环上的碳氢伸缩振动对应基团-CH-CH-C-O-C-O-H-C=C-C=O-CH-OH-CH从我做的样品的红外谱图可以看出，我的谱图中样品
6、的透过率比较高，也就是说样品的吸收率比较低，而造成谱图这样的原因是因为在将样品与KBr的时候要求一般是质量比为1:100-1:200，而我在将样品加入到KBr中时由于第一次操作的原因没有掌握诀窍，导致加入样品量比较少而造成谱图不是很完美。另外在标峰的过程中有一些比较小的峰没有标出来。六、思考题1为什么测试粉末固体样品的红外光谱时选用KBr制样?有何优、缺点?答：在测试粉末固体样品的红外光谱时选用KBr制样是因为KBr对红外没有吸收，另外在压片时呈现的是透明色，不会影响红外光的透过。选用KBr的优点就是KBr对红外没有吸收，压片时呈透明色不会阻碍红外光的透过，另外就是KBr价格比较便宜。缺点是K
7、Br属于盐类物质，不能测定含有水分的物质。并且受空气中水分影响较大，在测定时需要烘干的操作。2用FT-IR仪测试样品的红外光谱时为什么要先测试背景?答：FT-IR仪测试样品的红外光谱时要先测试背景是因为空气中含有较多量的CO2和H2O会影响测定结果的准确性，所以在测定样品之前需要先测定背景。3如何用红外光谱鉴定饱和烃，不饱和烃和芳香烃的存在?答：红外光谱鉴定饱和烃，不饱和烃和芳香烃是根据红外光谱的峰的位置进行判定的。对于饱和烃来说，-C-H伸缩振动接近3000cm-1，-C-H弯曲振动在1380cm-1和1480cm-1附近。对于烯烃来说，有三个重要的吸收带，=C-H伸缩振动略大于3000cm
8、-1，峰尖锐，强度中等；-C=C-伸缩振动频率在1650cm-1附近；乙烯基型化合物在990cm-1和910cm-1附近有两个很强的-CH=CH2面外振动带；对于炔烃来说，C-H伸缩振动3300cm-1，CC伸缩振动频率在2260-2100cm-1附近，C-H弯曲振动642-615cm-1；对于芳烃来说，=C-H伸缩振动在3000cm-1有三个吸收峰，芳环的骨架伸缩振动有1600cm-1、1500cm-1、1450cm-13个吸收带，=C-H面外弯曲振动为900-650cm-1。4醇类、羧酸和脂类化合物的红外光谱有何区别?答：对于醇类来说，O-H伸缩振动在3300cm-1附近，吸收带强而宽，C
9、-O伸缩振动在1260-1000cm-1强度大。对于羧酸来说，O-H伸缩振动在3000cm-1附近，吸收带强而宽；C=O伸缩振动在1700cm-1附近；C-O伸缩振动在1250cm-1附近；O-H弯曲振动在1440-1395cm-1附近。对于脂类来说，C=O伸缩振动在1740cm-1附近；C-O-C伸缩振动在1300-1000cm-1有两个吸收带。七、实验感想对于这次的仪器培训，让我更加加深了对红外光谱仪的认识，虽然还是不能做到非常熟练的掌握压片技术，但是在老师的指导下也独自完成了对固体样品的测试，更加对红外光谱仪有进一步的实际操作，深刻体验其中的原理。通过实践与理论相结合的学习计划让我更加能
10、够学到仪器是怎么样进行操作的，这次的仪器培训受益颇多。实验学专班姓指导日仪器分析实验报告名称：红外吸收光谱实验院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：名：学号教师：期：XX年4月8日一、实验目的1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法；3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在1000m。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在m，又称泛频区；中红外区：波长在50m，又称振动区；远红外区：波长在501000m，又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。红外区的
11、光谱除用波长表征外，更常用波数表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：三、仪器和试剂1、仪器：美国尼高立IR-67002、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理四、实验步骤1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱溴化钾压片法取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细，使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红
12、外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。五、注意事项1、实验室环境应该保持干燥；2、确保样品与药品的纯度与干燥度；3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果；4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。六、数据处理该图中在波数700800、15001600、28002975左右有峰形，证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动，C-C间的伸缩振动，同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动，推测为聚乙烯的红外谱图。该物质谱图在500XX之间的
13、峰形颇多，可以先判断为芳香烃化合物，同时在24003400处有连续峰形，可能是酸的O-H伸缩振动。该化合物可能是含苯环的酸性物质，推测为苯甲酸。七、实验结果的分析讨论1、由图谱发现，由于分子间氢键的存在，不同分子之间发生了缔合，使振动频率减少导致吸收峰低移，谱带变宽。2、与所查图谱相比，绘制的红外光谱图吸光度较弱，是因为CO2浓度高，样华南师范大学实验报告学号：专业：年级班级：实验时间：实验指导老师郭长娟老师实验评分：红外光谱法测定苯甲酸一、实验目的1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。2.练习用KBr压片法制备样品的方法。3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光
14、谱仪的使用方法。二、实验原理红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成红外光谱。三、仪器与试剂仪器：傅里叶红外光谱仪软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。四、实验步骤1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤；2.用电子天平称量一定量的KBr粉末，在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小；3.将KBr装入膜具，在压片机
15、上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S；红外特征吸收分析：.苯环的测定A、708cm-1苯环的单取代CH面外弯曲特征吸收峰B、3071cm-1苯环环上CH伸缩振动吸收峰C、在1601cm-1、1583cm-1，1496cm-1、1453cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。羧基的测定A、在1689cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。B、在34002500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动C、在1292cm-1存在C-O伸缩的特征吸收峰D、933cm-1存在OH的面外弯曲特征吸收峰E、1423cm-1存在OH的面内弯曲特征吸收峰六、思考题用压片法制样式时，为什么要求将固体样品试样研磨到颗粒粒度在2um左右？为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮？
