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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划微波顺磁共振实验报告电子顺磁共振实验报告【实验简介】电子顺磁共振谱仪是根据电子自旋磁矩在磁场中的运动与外部高频电磁场相互作用，对电磁波共振吸收的原理而设计的。因为电子本身运动受物质微观结构的影响，所以电子自旋共振成为观察物质结构及其运动状态的一种手段。又因为电子顺磁共振谱仪具有极高的灵敏度，并且观测时对样品没有破坏作用，所以电子顺磁共振谱仪被广泛应用于物理、化学、生物和医学生命领域。【实验原理】具有未成对电子的物质置于静磁场B中，由于电子的自旋磁矩与外部磁场相互作用，导致电子的基态发
2、生塞曼能级分裂，当在垂直于静磁场方向上所加横向电磁波的量子能量等于塞曼分裂所需要的能量，即满足共振条件?B，此时未成对电子发生能级跃迁。Bloch根据经典理论力学和部分量子力学的概念推导出Bloch方程。Feynman、Vernon、Hellwarth在推导二能级原子系统与电磁场作用时，从基本的薛定谔方程出发得到与Bloch方程完全相同的结果，从而得出Bloch方程适用于一切能级跃迁的理论，这种理论被称之为FVH表象。原子核具有磁矩：?L；?称为回旋比，是一个参数；L表示自旋的角动量；原子核在磁场中受到力矩：?M?B；?dL?M，可以得到：根据力学原理dt?d?B；dt考虑到弛豫作用其分量式为
3、：?x?d?x?(B?B?)?yzzy?dtT2?y?d?y?(Bz?x?Bx?z)?T2?dt?d?z?z?(B?B?)?xyyx?dtT1?其稳态解为：?B1?T2(?BZ?0)?22?1?(?BZ?0)2?T2?2?B1?T1?T2?B?T11?22?1?(?BZ?0)2?T2?2?B1?T1?T2?如图1所示：实验中，通过示波器可以观察到共振信号，李萨如图形及色散图，又因为共振信号发生的条件为?B，所以知道磁场及共振频率，就可以求出旋磁比，进而由：?g?可以求出朗德g因子。【实验仪器】e2me电子顺磁共振仪主机、磁铁、示波器、微波系统、Q9连接线2根、电源线1根、支架3个、插片连接线4
4、根。仪器装置图【实验过程】1）先把三个支架放到适当的位置，再将微波系统放到支架上，调节支架的高低，使得微波系统水平放置，最后把装有DPPH样品的试管放在微波系统的样品插孔中；2）将微波源的输出与主机后部微波源的电源接头相连，再将电子顺磁共振仪面板上的直流输出与磁铁上的一组线圈的输入相连，扫描输出与磁铁面板上的另一组线圈相连，最后将检波输出与示波器的输入端相连；3）打开电源开关，将示波器调至直流挡；将检波器的输出调至直流最大，再调节短路活塞，使直流输出最小；将示波器调至交流档，并调节直流调节电位器，使得输出信号等间距；4）用Q9连接线一端接电子顺磁共振仪主机面板上右下X?OUT端，另一端接示波器
5、CH1通道，调节短路活塞观察李萨如图形；5）在环形器和扭波导之间加装阻抗调配器，然后调节检波器和阻抗调配器上的旋钮观察色散波形。【实验数据】1）调节适当可以观察到共振信号波形如图2所示：图2吸收信号2）可以观察到李萨如图形如图3所示：图3李萨如图形3）可以观察到色散图如图4所示：图4色散信号T，又因为微波频率为4）用特斯拉计可以测定磁铁磁感应强度为：B?f?109Hz，根据?B，可以计算出旋磁比：2?f2?109?1011，又因为?g?e，所以有：2me4?me?f4?10?31?109g?e?10?19?所以朗德g因子值为。【实验总结】1）微波段电子顺磁共振实验仪通过电子的塞曼能级之间的共振
6、信号证实了不成对电子的磁矩存在；2）通过实验可以观察电子顺磁共振信号及色散信号；3）通过实验推导出电子的朗德g因子，并且用电子顺磁共振实验仪测量其大小。【参考资料】1吴思诚、王祖栓近代物理实验北京大学出版社；2杨福家原子物理学高等教育出版社；3王正行近代物理学北京大学出版社。微波顺磁共振及核磁共振实验实验报告摘要顺磁共振，称电子自旋共振，指处于恒定磁场中的电子自旋磁矩，在射频或微波电磁场作用下磁能级之间的共振跃迁现象。电子自旋共振方法在高频率波段上能获得较高的灵敏度和分辨率，能深入物质内部进行超低含量分析而不破坏样品结构，且对化学反应无干扰。核磁共振，是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引
7、起的共振跃迁现象。它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法，也是精确测量磁场和稳定磁场的重要方法之一。关键词核磁共振顺磁共振电子自旋自旋g因子引言顺磁共振又称为电子自旋共振，首先由苏联物理学家EK扎沃伊斯基于1944年从MnCl2、CuCl2等顺磁性盐类发现的。由于电子的磁矩比核磁矩大得多，在同样的磁场下，电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多。本实验中，学生将会观察在微波段的EPR现象，测量DPPH自由基中电子的g因子。了解核磁共振的基本原理；学习利用核磁共振校准磁场和测量g因子或核磁矩的方法；在微波和射频范围内都能观察到电子顺磁现象，本实验使用微波进行电子顺磁共振实验。早期的核
8、磁共振电磁波主要采用连续波，灵敏度较低，1966年发展起来的脉冲傅里叶变换核磁共振技术，将信号采集由频域变为时域，从而大大提高了检测灵敏度，特点：共振频率决定于核外电子结构和核近邻组态；共振峰的强弱决定于该组态在合金中所占的比例；谱线的分辨率极高。正文1.微波顺磁共振原理由原子物理可知，自旋量子数s?1的自由电子其自旋角动量2s(s?1)?h2?,h=?10-34J?s，称为普朗克常数，因为电子带电荷，所以自旋电子还具有平行于角动量的磁矩?e，当它在磁场中由于受磁感应强度B0的作用,则电子的单个能级将分裂成2S+1子能级,称作塞曼能级,如图7-4-1所示，两相邻子能级间的能级差为?E?g?BB
9、0(1)式中?B?e?2me?10?24焦耳/持斯拉,称为玻尔磁子，g为电子的朗德因子,是一个无量纲1的自由电子g=。从图7-4-1可以看出,这两2个子能级之间的分裂将随着磁感应强度B0的增加而线性地增加。自由电子在直流静磁场B0的量,其数值与粒子的种类有关，如s?中,不仅作自旋运动,而且将绕磁感应强度B0进动,其进动频率为v,如果在直流磁场区迭加一个垂直于B0频率为v的微波磁场B1,当微波能量子的能量等于两个子能级间的能量差?E时,则处在低能级上的电子有少量将从微波磁场B1吸收能量而跃进到高能级上去。因而吸收能量为?E?g?BB0?hv即发生EPR现象,式称为EPR条件。式也可写成v?g?B
10、B0h将g、?B、h值代入上式可得v?1010Hz。此处B0的单位为T(特斯拉)。如果微波的波长3cm,即?10000MHZ,则共振时相应的B0要求在0.3T以上。图7-4-1电子自旋共振能级分裂示意图在静磁场中,当处于热平衡时,这两个能级上的电子数将服从玻尔兹曼分布,即高能级上的电子数n2与低能级上的电子数n1之比为g?Bn2?E?exp(?)?exp(?B0)n1kTkT一般g?BB0比kT小三个数量级,即g?BB0示波器的灵敏度。调节微波信号源震荡腔法兰盘上的调节钉，可加大微波输出功率。12.若共振波形左右不对称,调节单螺调配器的深度及左右位置,或改变样品在磁场中的位置，通过微调样品谐振
11、腔可是共振波形成为图5(a)所示的波形。13.若出现图5的双峰波形,调节“调相旋钮即可使双峰波形重合。14.用高斯计测得外磁场B0，用公式(2)计算g因子.2.核磁共振原理自旋角动量P不等于零的原子核都具有自旋磁矩，核磁矩在静磁场B0作用下，将以一定夹角和角频率0围绕B0作进动。由可知，核磁矩的绝对值为?g?NI(I?1)N原子核的角动量P与磁矩之间关系用一个叫磁旋比的物理量连系起来：?P?gr?NI(I?1)h?I(I?1)?gr?Nh?原子核磁矩的投影为：?Z?PZ?gr?Nhm?gr?Nm?h，投影的最大值即为通常所说的核rN。磁矩如果有一射频场其工作频率为，以与B0垂直的方向作用于核，
12、且其频率满足共0振条件：则将发生核磁矩对射频能量的共振吸收，该核吸收此旋转磁场能量，实现能级间的跃迁，即?g?I?B/2?发生核磁共振，此时?E?0h?gr?NhB0?0?B0h为普朗克常数。h=10-27尔格秒。图1观察核磁共振信号原理图当发生核磁共振时，原子核系统对射频(?f)场产生能量吸收，为了观察到磁共振现象，必须把吸收的能量转化为可以观察到的电信号。检测核磁共振现象的基本原理如图1所示。把样品放在与静磁场垂直的射频线圈L1中，线圈L1与可调电容C3构成振荡检波器的振荡回路，振荡检波器产生射频场B1，改变电容C3可使射频场B1的频率发生变化，当其频率0满足共振条件时，样品中的原子核系统
13、就吸收线圈中的射频场能量，使振荡器回路的Q值下降，导致振荡幅度下降，振荡幅度的变化由检波器检出，并经放大送到示波器的y轴显示。为了不断满足共振条件，必须使静磁场在一定范围内不断往返变化，使磁场在共振点附近周期地往返变化，不断满足共振条件，扫场信号源和扫场线圈就是对静磁场进行扫场用的，同时又把扫场信号输入到示波器的X轴，使示波器的扫描与磁场扫场同步，以保证示波器上观察到稳定的共振信号。振荡器工作应在接近临界状态，通过调节“工作电流”旋钮，使振荡器处于边限振荡状态，以提高核磁共振信号的检测灵敏度，并避免信号的饱和。扫场信号采用50赫兹交流信号，通过扫场线圈，在静磁场B0上叠加一个小的50赫不变磁场
14、，实现扫场作用。步骤1.观察仪器，连接线路2.用特斯拉计测量磁场的强度，单位为T3.计算氢核共振频率4.将CuSO4样品放入振荡线圈，调节样品在磁场中位于最佳位置，在V附近，调节?B/2?共振频率5.调整样品位置，重复4实验测量3次以上，平均值6.改变下述实验条件，观察信号变化，并做好记录a改变射频场B1的强度，观察吸收信号幅值的变化b改变扫场电压的大小，观察吸收信号有何不同c改变样品在磁极间的位置，观察磁场B2的均匀度对吸收信号波形的影响d比较掺入顺磁物质浓度不同的水样品，观察它们的吸收信号有何差异7.换样品检测顺磁共振1、实验原理：一、电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩原子中的电子由于轨道运动，具有轨道磁矩，其数值为：?l?ePl负号表示方向同Pl相反2me在量子力学中lP?e?B其中?B?e2me?l?称为玻尔磁子。电子除了轨道运动外还具有自旋运动，因此还具有自旋磁矩，其数值表示为：?s?ePs?me由于原子核的磁矩可
