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1、药剂学实验实验一 溶液型和混悬型液体制剂的制备,实验目的,1. 掌握溶液型和混悬型液体制剂的制备方法。 2. 掌握液体制剂制备过程中的各项基本操作。 3. 掌握混悬型液体制剂的质量评定方法。 4. 熟悉按药物性质选用混悬剂合适的稳定剂。,实验原理溶液型液体制剂,定义：溶液型液体制剂是指药物以分子或离子 状态分散在溶剂中所形成的液体制剂。 包括：溶液剂、糖浆剂、甘油剂、芳香水剂和 醑剂等。 分散系统：低分子溶液（真溶液）。 基本制法：溶解法。,溶液型液体制剂操作步骤,1.药物的称量 2.溶解及加入药物 3.过滤 4.质量检查 5.包装及贴标签,实验原理混悬型液体制剂,定义：系指难溶性固体药物以细
2、小颗粒 分散在液体分散介质中形成的非 均相分散体系。 制备方法： 分散法、 凝聚法,实验材料,（一）实验材料 1原料药：碘、硫酸亚铁、薄荷油、氧化锌、碱式硝 酸铋（又名：次硝酸铋）、升华硫、硫酸锌、樟脑醑 2辅料：碘化钾、蔗糖、西黄耆胶、甲基纤维素-20（MC-20）、甘油、枸橼酸钠、95%乙醇、枸橼酸（又名：柠檬酸）、蒸馏水,实验材料,（二）仪器与设备 烧杯、量筒、玻棒、乳钵、滤纸、脱脂棉、三角玻璃漏斗、具塞刻度试管等,实验内容复方碘溶液的制备,处方 碘 2.5 g 碘化钾 5 g 蒸馏水 加至50 ml,（主药） （助溶剂） （溶媒）,I2+I- =I3-,实验内容复方碘溶液的制备,取碘化
3、钾溶于5 ml水中，配成浓溶液， 再加入碘，待全部溶解后，添加水至50 ml， 搅匀，即得。,制法,实验内容复方碘溶液的制备,附注,（1）碘化钾为助溶剂，溶解碘化钾时尽量少加水， 以增大其浓度，有利于碘的溶解和稳定。 （2）碘有腐蚀性、挥发性，称量、制备、贮存时应注 意选择适当条件。 （3）碘在水中的溶解度1：2950，加入KI生成络盐， 易溶于水，并增加其稳定性。,注意溶解情况,实验内容硫酸亚铁糖浆剂的制备,处方 硫酸亚铁 1.5 g 枸橼酸 0.1 g 蒸馏水 5.0 ml 10% 薄荷醑 0.1 ml 单糖浆 加至50 ml,（主药） （还原剂） （矫味剂）,补血,实验内容硫酸亚铁糖浆剂
4、的制备,（1）单糖浆的制备：,取蒸馏水22 ml煮沸，加蔗糖42.5 g搅拌 溶解后，加热至稍沸溶解后，立即趁热用脱 脂棉过滤，自滤器上添加适量的热蒸馏水(除氧)，使滤液终体积成50 ml，搅匀即得。,实验内容硫酸亚铁糖浆剂的制备,（2）取枸橼酸溶于处方量蒸馏水，加入研细的硫酸亚铁，搅拌溶解，滤纸过滤；滤液与适量单糖浆混匀，滴加薄荷醑，边加边搅拌，再加单糖浆至50 ml，搅匀即得。,实验内容硫酸亚铁糖浆剂的制备,操作注意 （1）制备单糖浆时。温度升至100（沸腾）之后的时 间不宜太长，否则蔗糖中转化糖含量过高。 （3）硫酸亚铁在水溶液中易氧化，加入枸橼酸使溶液呈 酸性，能促使部分蔗糖转化为果糖
5、和葡萄糖，具 有还原性，有助于阻止硫酸亚铁的氧化变色。,实验内容硫酸亚铁糖浆剂的制备,质量检查 检查外观和性状，并将结果记录于表1-1中。,实验内容药物的亲水性和疏水性的观察,取试管加少量蒸馏水，分别加入少量氧化锌、硫磺等粉末，观察与水接触的现象。分辨哪些是亲水的，哪些是疏水的，并记录。,实验内容不同助悬剂对氧化锌混悬剂 的影响及沉降容积比的测定,处方,功效：收敛、止痒,亲水性药物，如炉甘石、碳酸钙、碳酸镁、碱式硝酸铋、碱式碳酸铋、氧化锌等，制备混悬剂时，一般先将药物干燥粉碎到一定细度； 再加蒸馏水或高分子溶液湿研，至适宜的分散度，最后加入其余液体使成全量。 加液研磨可使用处方中的液体，如水、
6、乙醇、糖浆、甘油等； 通常1份药物加0.40.6份液体为宜，可获得最大的分散效果，药物微粒能达到0.1 0.5 m,实验内容不同助悬剂对氧化锌混悬剂 的影响及沉降容积比的测定,操作 （1）取过120目筛氧化锌于乳钵中，用少量的水加液研磨成糊状，再加少量蒸馏水研磨均匀，最后加蒸馏水稀释并转移至10 ml刻度试管中，加蒸馏水至刻度，塞住管口振摇几次。,实验内容不同助悬剂对氧化锌混悬剂 的影响及沉降容积比的测定,操作 （2）取过120目筛氧化锌于乳钵中，用少量的甘油加液研磨成糊状，将余下甘油加入其中研磨均匀，最后加蒸馏水稀释并转移至10 ml刻度试管中，加蒸馏水至刻度，塞住管口振摇几次。,实验内容不
7、同助悬剂对氧化锌混悬剂 的影响及沉降容积比的测定,（3）称取西黄蓍胶0.1g，置乳钵中，加95% 乙醇2-3滴润湿均匀，加少量蒸馏水研成胶浆，加氧化锌研成糊状，再加水研匀。最后加蒸馏水稀释并转移至10 ml刻度试管中，加蒸馏水至刻度，塞住管口振摇几次。,实验内容不同助悬剂对氧化锌混悬剂 的影响及沉降容积比的测定,（4）称取甲基纤维素-20 0.1g，加少量蒸馏水，研成溶胶状，加入氧化锌细粉研成糊状，再加蒸馏水研匀，最后加蒸馏水稀释并转移至10 ml刻度试管中，加蒸馏水至刻度，塞住管口振摇几次。,实验内容不同助悬剂对氧化锌混悬剂 的影响及沉降容积比的测定,操作注意 （1）加液研磨法是药物粉碎时加
8、入适当量的液体进行 研磨的一种操作。加液研磨使药物粉碎得更细，通 常1份药物加0.4-0.6份液体。 （2）制备这四个需要比较的混悬剂时，注意操作 平行性，避免由于人为因素造成的结果误差。,实验内容不同助悬剂对氧化锌混悬剂 的影响及沉降容积比的测定,结果记录,实验内容不同助悬剂对氧化锌混悬剂 的影响及沉降容积比的测定,结果记录,实验内容絮凝剂对碱式硝酸铋混悬剂再分散性的影响,处方 （1）碱式硝酸铋 1.0 g 蒸馏水 适量至 10 ml （2）碱式硝酸铋 1.0 g 1%枸橼酸钠 1.0 ml 蒸馏水 适量至 10 ml,稳定性是混悬剂质量考察的重点 增加稳定性的方法： 加入助悬剂 加入絮凝剂
9、与反絮凝剂 絮凝剂的作用原理：降低微粒的表面电位，改变微粒的双电层的结构，使微粒聚集形成絮状物，缩短再分散的时间；,实验内容絮凝剂对碱式硝酸铋混悬 剂再分散性的影响,制法 （1）称取碱式硝酸铋2.0 g，置于研钵中，加1.0ml蒸馏水研匀，转至10ml试管定容，摇匀后等分成两份，一份直接加蒸馏水至10 ml，得处方（1）； 另一份加水至9.0ml，再加1%枸橼酸钠1.0ml，摇匀，得处方（2）。,实验内容絮凝剂对碱式硝酸铋混悬 剂再分散性的影响,检查 放置2h，观察沉降物状态，记录重新分散所需的翻转次数（翻转180为1次）。,实验内容复方硫磺洗剂的制备,处方 升华硫磺 3.0 g 硫酸锌 3.
10、0 g 10%樟脑醑 25.0 ml 甘油 10.0 ml 甲基纤维素-20 0.5 g 蒸馏水 加至 100 ml,实验内容复方硫磺洗剂的制备,制法 称取升华硫磺置乳钵中，加甘油充分研磨成细腻糊状；（研磨15min） 硫酸锌溶于20 ml蒸馏水中； 将羧甲基纤维素钠加水20ml浸泡，然后加热溶解制成胶浆； 将制备好的甲基纤维素-20胶浆20 ml倒入乳钵中研匀，移入烧杯中，搅拌下加入硫酸锌溶液，搅匀；在搅拌下以细流加入樟脑醑，转移至100 ml量筒中，加蒸馏水成全量，搅拌均匀，即得。,实验内容复方硫磺洗剂的制备,操作注意 硫磺为强疏水性药物，甘油为润湿剂，使硫磺能在水中均匀分散。 羧甲基纤维
11、素钠为助悬剂，可增加混悬剂的动力稳定性。 樟脑醑为樟脑乙醇液，应以细流缓缓加入，加入时应急剧搅拌，以免樟脑（难溶于水）因溶剂改变而析出大颗粒。,实验内容复方硫磺洗剂的制备,质量检查,检查外观,思考题,1.硫酸亚铁糖浆若需过滤，应采用什么滤器？ 答：脱脂棉；脱脂棉具有孔径大，残留少，速度 快的优点。 2.碘化钾在复方碘溶液处方中的作用？ 答：助溶剂,思考题,3.制备硫酸亚铁糖浆剂，为何要加枸橼酸液？ 答：硫酸亚铁在水中易氧化，加入枸橼酸使溶液呈酸性，能使部分蔗糖转化为葡萄糖和果糖，具有还原性，有助于阻止硫酸亚铁的氧化变性。,思考题,4.将樟脑醑加到水中时，注意观察所发生的象, 分析原因,讨论如何使产品微粒更细小？ 答：将樟脑醑加入到水中时会有白色晶体析出， 原因是樟脑易溶于乙醇而难溶于水，当溶剂改 变时会析出晶体。 可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品颗 粒变小，本实验中可以在搅拌下缓慢加入。,5.根据Stokes定律并结合处方分析影响混悬剂稳 定性的主要因素有哪些？应采取什么措施？,思考题,Stokes公式,思考题,5.根据Stokes定律并结合处方分析影响混悬剂稳 定性的主要因素有哪些？应采取什么措施？ 答：影响因素有微粒半径、分散介质的密度差和 分散介质的粘度。措施：减小微粒半径，减小沉 降速度；加入高分子助悬剂，增加分散介质粘度， 减少密度差。,
