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1、第五章 金属材料分析,1 概述 2 钢铁中碳的测定 3 钢铁中硫的测定 4 钢铁中磷的测定 5 钢铁中硅的测定 6 钢铁中锰的测定 7 铜及铜合金分析 8 铝及铝合金分析,第一节 概述,一、金属材料的分类 二、钢铁分类,按化学成分分 按质量等级分 按冶炼方法和脱氧程度分 按用途分 按成形方法分 按金相组织分,1.钢的分类,2. 生铁分类,三、有色金属材料分类 有色纯金属 有色合金 有色材 四、金属材料分析的特点及内容,2 钢铁中碳的测定,一、概述 方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧 气流中燃烧，使之转化为二氧化碳再用适当 方法测定。 二、钢铁中总碳的测定 1. 燃烧-气体容量法 （1）测定
2、原理 C+O2=CO2 4Fe3C+13O2=6Fe2O3+4CO2 Mn3C+3O2=Mn3O4+CO2 4Cr3C2+17O2=6Cr2O3+8CO2,4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO2 4FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2 （2）测定步骤 仪器安装 样品测定 （3） 结果计算 刻度标尺:通常是在101.325kPa和16时按每毫升CO2相当于每克试样含碳0.05%刻制的。 压力温度校正系数,c) 计算碳含量 当标尺刻度单位是毫升时按(5-2)式计算 当标尺刻度是碳含量时按(5-3)式计算 按标样换算按(5-4)式计算,（4）注意事项 温差的影响 碳的氧化 2. 燃烧-非水滴定法
3、 （1）测定原理,（2）测定步骤：安装仪器、样品测定 （3）结果计算,（4）注意事项 滴定体系 影响因素 蓬松卷样要在小钢钵中砸扁 含铬2%以上的样品，把锡粒与铝硅热剂加入试样底部 间隔测定时测定前需重新调到紫蓝色 吸收杯长期不用时要清洗，且在其后装8w日光灯便于观察终点 只能用含碳量相近的钢铁样品求滴定度,3 钢铁中硫的测定,一、概述 硫的测定方法很多。经典的硫酸钡重 量法用于测定高硫试样。燃烧滴定法具 有简单、快速、准确及适应面广的特点， 被广泛采用，它也是国内外的标准方法。,二、钢铁中硫的测定 氧化铝色谱分离-硫酸钡重量法 （1）测定原理 （2）测定步骤 （3）结果计算,（4）注意事项
4、试样硫含量不同，称样量不同 试样含钨量大于5%，加高氯酸前必须将试样蒸发至小体积 在加溴之前可先加高碳试样 含钨、钛、铌试样，高氯酸冒烟后用慢速滤纸过滤 沉淀时可加入少许乙醇降低硫酸钡溶解度 氧化铝色谱柱制备注意事项,2. 燃烧-碘量法 （1）测定原理 主要反应：3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2 SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI 或 KIO3+5KI+6HCl+3H2SO3=3H2SO4+6KCl+6HI 指示终点：,（2）测定步骤：仪器装置、测定样品 （3）结果计算,（4）注意事项 提高二氧化硫的转化率需注
5、意 控制试样燃烧温度 控制氧气流速 适当预热 选用优良溶剂 试样尽量细、薄 消除测定过程中对二氧化硫的吸附 防止二氧化硫的进一步氧化 滴定速度控制适当 淀粉液的配制煮沸时间不宜太长 测定硫含量一般要进行二次通氧,3. 总碳硫含量的测定-高频感应炉燃烧后红外吸收法 （1）测定原理 （2）测定方法 （3）测定步骤： a.仪器调试 b.试料 c.校准 d.校准验证 e.样品分析,（4）结果计算,4 钢铁中磷的测定,一、概述 钢铁中磷的测定方法一般是使磷转化 为磷酸，在与钼酸铵反应生成磷钼酸，在 此基础上可用重量法、酸碱滴定法、磷钼 杂多酸光度法进行测定。 二、钢铁中磷的测定 二安替比林甲烷-磷钼酸重
6、量法 （1）测定原理,（2）测定步骤 （3）结果计算,（4）注意事项 含锰大于2%的试样 试样含钨时 试样含钛在5mg以上 含铌及钛量大于5mg,2. 二氯化锡还原-磷钼蓝光度法 （1）测定原理 3Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe(NO3)3+14NO+16H2O Fe3P+13HNO3=H3PO3+3Fe(NO3)3+4NO+5H2O 4H3PO3+HClO4=4H3PO4+HCl H3PO4+12(NH4)MoO4+21HNO3=(NH4)3P(Mo3O10)4+21NH4NO3+12H2O (NH4)3P(Mo3O10)4+4SnCl2+3HNO3+8HCl=(MoO24Mo
7、O3)2H3PO4+2MoO2+4SnCl4+3NH4NO3+4H2O,（2）测定步骤 （3）结果计算,（4）注意事项 酸度的影响 硅的影响 铁的影响 砷的影响 锰、钒、铬的影响,3. 乙酸丁酯萃取光度法 （1）测定原理 （2）测定步骤 称取试样 空白试验 测定 绘制工作曲线,（3）结果计算,5 钢铁中硅的测定,一、概述 锰是钢铁中有益元素，在炼钢中是良好的脱氧剂和脱硫剂。钢铁中锰含量的分析通常采用滴定法和光度法。 二、钢铁中硅的测定 1.高氯酸脱水重量法 （1）测定原理 3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O H4SiO4=SiO2+2H2O SiO2
8、+4HF=SiF4+2H2O （2）测定步骤,（3）结果计算 （4）注意事项 氢氟酸处理之前必须有适量硫酸存在 消除硼的干扰 含钨试样沉淀应高温灼烧，然后与800恒重,2. 草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法 （1）测定原理,（2）测定步骤 称取试样 测样 溶解样品 制备试液 显色 测吸光度 从标准曲线上查出相应的硅量 绘制标准曲线,（3）结果计算,（4）注意事项 硅钼杂多酸形成条件 对硅酸形态的要求 酸度和钼酸盐浓度 温度和时间 试剂加入顺序 硅钼杂多酸还原 干扰及消除 提高还原酸度 使用配合掩蔽剂,3. 硅钼蓝-丁基罗丹明B光度法 （1）测定原理 （2）测定步骤,6 钢铁中锰的测定,一、概述 二、
9、钢铁中锰含量的测定 1.硝酸铵氧化滴定法 （1）测定原理 （2）测定步骤 硫酸亚铁铵标准溶液的标定 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂的校正 试样分析 不含钒、铈试样分析及含钒、铈试样的分析,（3）结果计算,2. 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法 （1）测定原理 MnS+H2SO4=MnSO4+H2S 3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO+4H2O 3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2O 2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3 Ag2S2O8+ 2H2O=Ag2O2+2H2SO4 5Ag2O2+2Mn(NO3)2+6
10、HNO3=2HMnO4+ 10AgNO3+ 2H2O 5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+ 3H2O 5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3 + 3H2O,（2）测定步骤 亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液浓度标定 试样分析 （3）结果计算,（4）注意事项 当试样含铬量大于5mg 生铁试样 当试样含铬量大于5mg 加入磷酸的作用 锰的氧化 铬的干扰消除 滴定后溶液加入1滴0.16%高锰酸钾溶液检验滴定是否过量,3. 高碘酸钠（钾）氧化光度法 （1）测定原理 （2）测定步骤 （3）结果计算,（4）注意事项 称样量，锰标准溶液
11、的加入量及比色皿的选取 高硅试样 生铁试样 高钨试样或难溶试样 含钴试样,4.火焰原子吸收光度法 （1）测定原理 （2）测定步骤 称取试样 空白试验 测定 试样的处理 测定吸光度 绘制标准曲线 （3）结果计算,7 铜及铜合金分析,一、概述 二、铜及铜合金分析方法综述 1.铜的测定 （1）电解法 电解质量法 电解-原子吸收光谱法 电解-分光光度法 （2）滴定法 碘化钾-硫代硫酸钠滴定法 EDTA滴定法,（3）光度法 二乙胺基硫代甲酸钠光度法 双环己酮草酰二腙光度法 2,9-二甲基-1,10-二氮菲法,2.铅的测定 （1）原子吸收光谱法 （2）电解重量法 （3）铬酸铅沉淀-亚铁滴定法 （4）二苯硫
12、腙萃取光度法 （5）二甲酚橙光度法,3. 锡的测定 （1）苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法 （2）EDTA滴定法 （3）极谱法,4. 锌的测定 （1）火焰原子吸收光谱法 （2）4-甲基-戊酮-2萃取分离-EDTA滴定法 （3）载体沉淀分离-EDTA滴定法 （4）分光光度法 PAN光度法 二苯硫腙光度法 （5）萃取分离-示波极谱法,5. 镍的测定 （1）火焰原子吸收光谱法 （2）EDTA滴定法 （3）丁二酮肟光度法,6. 锑与铋的测定 7. 铁的测定 （1）重铬酸钾滴定法 （2）邻二氮菲分光光度法 8. 磷的测定 9. 铝的测定 （1）铬天青S分光光度法 （2）铬菁R分光光度法 （3）Z
13、n-EDTA铬天青S分光光度法 （4）苯甲酸铵分离-EDTA滴定法,三、分析应用示例 黄铜中铜的测定 锡青铜中铜、锡的测定,8 铝及铝合金分析,一、概述 铝合金分类 铝及铝合金样品的分解 分解铝的溶剂有NaOH+HNO3、NaOH+H2O2、HCl+H2O2、HClO4+HNO3等 二、铝及铝合金分析方法概述 1. 铝的测定 （1）返滴定法 （2）氟化物置换滴定 （3）氟化钠分离-6-羟基喹啉铝重量法,2. 铁的测定 光度法或原子吸收 3. 硅的测定 硅酸沉淀重量法和硅钼蓝光度法 4. 铜的测定 分光光度法 5. 镁的测定 （1）CDTA法 （2）铜试剂分离-EDTA滴定法 6. 锰的测定 高碘酸钾分光光度法及原子吸收 7. 锌的测定 EDTA滴定法 8. 其它元素的测定,三、分析应用示例 1.氟化物置换-EDTA滴定法测定铝 2.铬天青S光度法,
