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1、,任务五,硅芯的腐蚀及切槽,项目一：原、辅料的制取,1、切割法制备硅芯的方法 2、硅芯炉制备硅芯的方法 3、硅芯腐蚀液的配制 4、硅芯腐蚀的操作,学习目标,1、硅芯制备的工作原理 2、硅芯制备的工艺流程 3、对硅芯的质量要求 4、制备硅芯的设备及操作方法 5、制备硅芯的技术问题 6、硅芯腐蚀的原理 7、硅芯腐蚀的工艺流程 8、硅芯腐蚀的主要设备及作用 9、硅芯腐蚀的操作要点 10、硅芯腐蚀的质量控制与安全控制,在三氯氢硅的氢还原过程中，是让还原出来的纯硅沉积到一发热载体上结晶成多晶硅，该发热载体可以是高纯度高熔点而且在高温下扩散系数很低的金属，如钼丝、钽管、钨丝等，也可以是用纯硅材料控制出的硅
2、芯。这两类发热载体在多晶硅制备工艺中都有应用，但各有优缺点。目前我国制备多晶硅最常用的发热载体是硅芯。,硅芯的制备,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,硅芯制备的方法,1、吸管法：最早制硅芯是用薄壁且直径均匀的细长石英管，利用对管控制真空的办法，将熔硅吸入管内，冷却后除去石英管，便获得硅芯，此法存在石英对硅芯有污染。2、切割法：将高纯多晶硅粗棒用切割机切成方形如55mm的细条，将其腐蚀清洗干净后，根据需要在区熔炉中熔接成所需长度的硅芯，这种方法有切割效率底、多晶硅耗损量大，熔接复杂等缺点。3、基座法：此法是在炉内也可以是外热式，用高频 、应熔化多晶硅棒结晶种，边熔化边拉晶，自下而上拉控制出直径约56mm
3、和所需长度 细硅芯，用这种方法控制硅芯，以多晶硅棒为熔体的基座，托住熔体，不与任何物质接触，无污染，可制备出高质量的硅芯。,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,采用基座法。将一定直径，一定长度的多晶棒表面腐蚀清洗好后，装入硅芯炉内作基座，对硅芯炉抽空到一定真空度，充H2或Ar到一定压力，重复一次抽空和充气，在氢气或氩气氛围下，通过高频感应加热使硅棒局部熔化，然后与上轴的“籽晶”充分熔接，并以一定的速度向上提，拉成所需直径、长度的细硅棒，且外表均匀的直径为5-6mm的硅棒即硅芯。,工艺原理,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,工艺流程,拉制好的硅芯经检测质量合格后，根据检测数据对硅芯进行选配，再进行腐蚀清洗烘干就可
4、作为沉积硅的载体了。,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,主要设备及其作用,1、高频炉：380V交流电，经硅堆转化成直流电，再经高频振荡管转化成高频交流电，最后经耦合线圈对籽晶和多晶棒进行加热。2、硅芯炉：由基座及炉筒构成。炉筒有窥视孔，外接充H2或Ar管道及抽空管道，在一定的加热功率和一定的提拉速度下完成硅芯的拉制。在拉制的过程中炉内为一封闭的热场，内充H2或Ar作保护气。3、抽空机械泵：对炉膛进行抽空，以避免炉内有空气，当真空到达一定值时，才充H2或Ar作保护气。4、稳压器：稳定工作电压，避免加热功率波动，进而造成硅棒熔区的波动。5、循环水泵： 为硅芯炉提供适当压力的冷却水。,任务五 硅芯的切槽与腐
5、蚀,工作要点,1、工作线圈的清洗、安装加工好的线圈先用磨砂打磨，去除表面毛刺和不圆滑处，然后用CCl4去油、用稀HNO3腐蚀清洗干净至表面光滑无黑斑即可。 安装线圈时，注意线圈与下轴同心。接通冷却水，观察是否有浸水现象。抽空能否在短时间内抽到所规定的真空度。装炉使用的工具如镊子、钳子、夹子等，使用前需用CCl4去油，再用优质无水乙醇擦净，放入专用手操箱内，每次用前用滤纸擦净。装炉用的手套应定期清洗，用后放入手操箱内。卡头、卡座使用前需去油处理，然后放入规定的地方待用。以防止沾污硅芯料。2、装炉装炉前先检查设备是否正常，若正常则可装炉。用洁净的专用的镊子将籽晶和硅棒分别装入上、下不锈钢卡座，并将
6、硅料与加热线圈对中，将籽晶装在籽晶杆上。关上炉盖，下降籽晶杆使籽晶根部离线圈上平面1015mm处。,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,工作要点,3、抽真空、充H2或Ar、熔接关闭排气阀，合上机械泵电源抽空，当真空度达到规定值时停机械泵，开H2或Ar阀充H2或Ar到一定压力，反复两次，以赶尽炉内空气，确保炉内密封性好。再充入H2或Ar关闭H2或Ar阀门，便可进行硅芯熔接了。在硅芯熔接的时候，先对高频灯丝预热一定时间再送高压，逐渐增加高频输出功率，使铜丝发红。当籽晶红后，升起籽杆，将籽晶末段熔成一个小熔球，用手轮将下轴向上升起，使硅棒顶端略低于加热线圈，将籽晶下端的熔球滴在硅棒顶端平面上，待硅棒发红，顶端
7、逐渐熔透，形成熔区与籽晶熔接好，建立新熔区。,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,4、拉制硅芯当硅棒与籽晶熔接好后，将功率降至拉硅芯所需的功率，开动“下轴升”，调好速度后，开动“晶杆升”将籽晶从熔液中上拉，拉速由慢逐渐增快，最后达到预定拉速，是熔区保持一定的形状以保证硅芯的正常拉制。当熔区出现结晶时，；应立即停“下轴升”和“晶杆升”，将硅棒下降，略升高功率使结晶熔化，停炉重新装炉。当熔区垮掉了，应立即停“下轴升”和“晶杆升”， 停炉重新装炉。当硅芯拉制到预定长度时，降低拉速，拉一个大头。然后，停“下轴升”并快速降下轴，使熔区断开，降功率到零。停高压，使熔区凝固，停“籽晶升”，提起硅芯使硅芯末端略高于炉膛
8、。,工作要点,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,原辅材料：H2或Ar为纯气多晶硅棒：三级品以上硅棒直径：2730mm氢氟酸为优级纯浓硝酸为优级纯产品质量： 电阻率要求均匀； 直径弯曲度达到规定值,质量控制,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,5、停炉抽真空到规定值后放空，提起炉盖，移转炉盖，下降晶杆，取出硅芯。6、常见事故的处理（1）、突然停电：立刻将在拉制过程中的硅芯提断，快速下降硅棒，高压、杆升、晶升电器调节回零，按停炉处理。（2）、突然停水：快速断高压，电器回零，提断拉制中的硅芯按停炉处理。,工作要点,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,1、型号：要求每根硅芯属同一导电类型。2、电阻率：硅芯的电阻率要求均匀，纵向电
9、阻率不均匀度不大于100。N型电阻率范围大体分三档：低阻：电阻率为10-210-1，36，1030cm 。中阻：电阻率为4060，100300cm。高阻：电阻率为5001000，10003000cm。3、直径：硅芯的直径要求56mm，直径不均匀度应小于10%。4、长度：根据多晶硅生产的需要而定。,硅芯的质量要求,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,制备硅芯的设备分外热式和内热式两类，但加热方式都是用高频 ，应加热，其加热线圈结构如图所示,制备硅芯的设备,34,22,44,4,66,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,（一）、LG-1300型基座硅芯炉上轴是由提拉钢丝连接拉制机构（如籽晶夹等），沿着固定在不锈钢筒里
10、面的四根导向拄进升升降，拉晶相对平稳。下轴不升降，可转动，其转动速度为235r/min。电极筒升降：（即加热用高频感应线圈可升降）上升只有快档，下降则分快速、慢速两档，正常拉晶用慢档。真空度可达0.01340.0067Pa。高频炉：功率为10KW，频率为2.3MHz，该硅芯炉为小真空室、内热式、真空保护气氢两用设备，结构简单造价成本低。,内热式硅芯炉,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,（二）、GX1100型硅芯炉上轴采用柔性不锈钢丝，有传动卷筒带动，沿着两根不锈钢丝导向柱升降，轴端附加更换上夹头机构，可连续控制5根硅芯。上轴不转动，可升降，其升降速度为230mm/min。下轴行程约400mm，可转动，
11、其转动速度为233r/min，下轴可升降，其升降速度为0.23mm/min。加热用高频感应线圈的电极由炉体左后侧引入，距离炉底约350mm左右，固定不移动。高频炉功率为20KW，频率为3.6MHz。该设备为大真空室，马蹄形，炉体沉浸式水冷，内热式硅芯炉真空达0.0067Pa，可在真空或保护气氢下控制硅芯。,内热式硅芯炉,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,硅芯炉,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,1、将直径2530mm的多晶硅棒切成一定长度的基座硅棒（一般为350mm左右），取硅芯籽晶长约40mm经HNO3+HF混合液（51）腐蚀、清洗、烘干待用。2、在专用装料手套箱中，用清洁的滤纸或专用摄子取籽晶和基座硅棒分
12、别装入各自用光谱纯石墨制作的夹头中，装正旋紧，根据需要还可对基座硅棒实施掺杂，掺杂方法一般采用掺杂剂涂抹法。3、打开炉门，用脱脂砂布沾分析纯的苯或乙醇擦净膛内壁窥视孔和加热线圈。,制备硅芯的操作方法,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,4、将装有籽晶和硅棒的上下夹头分别装在上轴端及转盘夹头孔中和下轴基座上。操作传动机构使上轴与转盘上轴与感应线圈，基座硅棒与感应线圈对中，既让它们在同一轴线上。然后降上轴让夹头置于接近线圈的预热位置。5、关闭炉门和放气阀，打开低真空阀由机械泵对炉体抽真空，同时开启水冷系统，并预热高频炉震荡管灯丝和油扩散泵，当低真空达到22.66Pa以上时，关闭低真空阀，打开高真空阀门。让油
13、扩散泵继续抽真空达0.0134Pa以上。若选择用保护气氢（如Ar、H2）拉晶，则不必抽高真空，可在抽低真空达到22.66Pa后，关闭低真空阀，打开通气管道阀门和炉体进气阀门，对炉内充保护气体，当达到正压时再放气，反复两次赶走炉内空气后再充保护气体达到2660Pa左右，则关进气阀。,制备硅芯的操作方法,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,6、对高频炉送高压，并调节输出功率预热上夹头，待籽晶被加热到红热状态时，升起上轴让籽晶末端熔成一小熔球。7、升下轴置基座硅棒的顶端与线圈下23mm处。降上轴使小熔球与硅棒顶端接触，利用籽晶端的小熔球预热基座硅棒，直至硅棒达到红热状态，缓慢增加高频炉输出功率，使硅棒顶端熔透
14、，把籽晶和基座硅熔接在一起，待熔区平稳后，进行拉制硅芯。8、调节高频炉输出功率，使基座硅顶端的熔区保持在拉硅芯温度（既晶体正常生长温度）如果温度过低，会使熔区出现新的结晶中心而很快凝固；温度过高，熔区会出现流垮现象。,制备硅芯的操作方法,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,9、开动传动机构，调节上轴提升速度，使籽晶从熔区中向上引出的硅芯，按要求的直径（56mm）拉出，拉速由慢逐渐增快，达到预定拉速（1520mm/min）。同时按预定比例的速度让下轴同步上升，不断供给硅料以保持熔区体积不变。上下轴的速度比例计算公式如：式中 为上轴拉速，单位（mm/min）为下轴升速， 单位（mm/min）为硅芯直径 单位
15、（mm）为硅基座直径 单位（mm）认真仔细地调节高频炉输出功率和拉硅芯及供料（下轴升）速度是控制直而均匀的细硅芯的夹链。,制备硅芯的操作方法,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,10、拉“大头”，当控制硅芯达到预定长度时，需留一个大头，以便切凹槽，方便还原工艺中搭“ ”字形状热体结构。拉大头的方法是当拉硅芯到末端时迅速将拉速由20mm/min降至45mm/min，并适当降低加热功率，使硅芯逐渐张粗成所谓“大头”大头直径约10mm左右，然后把硅芯与基座硅料分离即可拉晶。若可连续拉多根硅芯，此时需向上轴传动机构，降低高频炉输出功率，操作上、下轴手轮使硅芯与熔区分离，此时基座硅仍保持一定熔区域成暗红状态。11
16、、操作更换夹头机构，将已拉出的硅芯折放在转盘的挂槽内，又通过更换机构夹住转盘上第一个夹头孔中的上夹头，使转盘与上轴对中后，下降上轴夹头，重复预热籽晶，开始第二根硅芯的拉制操作，依次到拉完预计拉制的所有硅芯后，停炉，停水。12、停高频炉电源5min后，关闭真空阀门，放气入炉，（若用保护气氢拉晶则需开机械泵抽空5min后在关真空阀在放气入炉）拆炉取出硅芯。,制备硅芯的操作方法,任务五 硅芯的切槽与腐蚀,1、避免“糖葫芦”提高硅芯直径的均匀性。分析“糖葫芦”的产生原因，主要是由于拉硅芯过程中，熔体温度和拉速控制不当造成的。如拉硅芯时熔体温度过高，硅芯生长会变细，而当硅芯细到一定程度时由于高频感应线圈对硅芯的电磁感应作用变弱（硅芯离磁力线密集区远），使硅芯温度急剧下降，于是硅芯就会自动自动变粗，而当硅芯长粗到一定程度后硅芯受电磁感应作用又增强了，硅芯温度又突然升高又使生长的硅芯变的更细如此循环，拉制出的硅芯就类似糖葫芦状的粗细周期性变换着。消除“糖葫芦”的方法：（1）、硅料熔透后需降低温度，在适当的过冷状态下拉制硅芯。（2）、拉速由慢到正常拉速，应缓慢上升。（3）、选择适当的供料速度，确保熔体体积不变，并保持熔区适当饱满。若万一操作不当，出现“糖葫芦”现象，应适当调节熔区温度和拉速逐渐消除，一般以调拉速为主，以调温度为辅，二着密切配合，效果较好。,
