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1、滴 定 液,1 简述1.l 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。1.2 滴定液的浓度以“molL”表示，其基本单元应根据药典规定。,1.3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。1.4 适用于中国药典2005年版二部附录 F“滴定液”的配制与标定。,2 仪器与用具 2.1 分析天平 其分度值应为 0.lmg或小于 0.lmg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。2.2 滴定管(10、25和50ml) 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。,2.3 移液管(10、15、20和25ml)其真实容量应经校准，并附有校正值
2、。2.4量瓶(250ml和1000ml)应符合国家A级标准，或附有校正值。,3 试药与试液 3.1 均应按照中国药典2005年版二部附录 F“滴定液”项下 的规定取用。3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。,4 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。,4.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典2005年版二部“纯化水”项下的规定。,4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.951.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95
3、1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。,4.3 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至45位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。,4.4 配制浓度等于或低于 0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。,4.5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的贮藏条件贮
4、存，经标定其浓度后方可使用。,5 标定“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定 滴定液浓度（mol/L）的操作过程；“标定”应严格遵照药典中各滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。,5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05时，应在计算中采用校正值予以补偿。 5.2 标定工作宜在室温（1030）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。,5.3 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至 45位数）；有引湿性的基
5、准物质宜采用“减量法”，进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至 0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于 20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。,5.4 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。,5.5 标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到 0.01ml。,5.6 标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按
6、同法操作和滴定所得的结果。,5.7 标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算，3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1；,初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。,5.8 直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至45位数）与量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。,6 贮藏与使用6.l 滴定液在配制后应按药典规定的贮藏条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。 6.2 应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，填
7、写滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴如下内容的表格，根据记录填写。,6.3 滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用；过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10，应加温度补正值，或按要求进行重新标定。,6.4 当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引人的误差，必要时可由使用者按要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1，并以使用者复标的结果为准。,6.5 取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分
8、取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。 6.6 当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。,乙二胺四醋酸二钠滴定液（ 0.05mol/L ）本滴定液应照中国药典(2005年版二部附录所载方法及有关要求进行配制、标定和贮藏。,注意事项如下： 1 配制过程中，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其完全溶解，或在配制放置数日后再行标定。 2 氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800灼烧至恒重。具
9、体操作为：取基准氧化锌约1g，用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于800灼烧至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。,3 滴定时溶液的pH值要较严控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml(不宜过多）溶解并加水25ml稀释后，应以甲基红为指示剂，滴加氨试液以中和多余的稀盐酸，而后再加水25ml与氨氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，才能控制溶液的pH值为10左右。,4 铬黑T在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T指示剂，而不采用指示液。 5 滴定至终点时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。 6 由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液，因此需将滴定的结果用空白试验
10、校正。,计算: 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的“F”值按下式计算： F=m0.05/(v1-v2)4.069 (mol/L),式中：m为基准氧化锌的称取量（mg）；v1为滴定中本滴定液的用量（ml）v2为空白试验中本滴定液的用（ml）；4.069为与每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于以毫克表示的氧化锌的质量。,氢氧化钠滴定液（lmolL0.5molL或0.lmolL ） 40.00g1000ml；20.00g1000ml ;4.00g1000ml 配制 : 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 氢氧
11、化钠滴定液（0.lmolL） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。,标定 氢氧化钠滴定液（0.lmolL）取在 105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每 lml氢氧化钠滴定液（lmolL）相当于 204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。,【贮藏】 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与碱石灰管相连，1管供吸出本液使用
12、。,注意事项 1 配制本滴定液，采用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水制成，其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳的干扰。,2. 制备氢氧化钠饱和溶液时，可取氢氧化钠500g，分次加入盛有水450500ml的1000ml容器中，边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底，而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。,3 氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中，液面上因吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物；在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取（注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑），以免因混入碳酸钠
13、而影响浓度。,4 在配制大量的本滴定液采用新沸过的冷水有困难时，可用新鲜馏出的热蒸馏水取代，亦可避免二氧化碳的混入。5 因邻苯二甲酸氢钾在水中溶解缓慢，故基准邻苯二甲酸氢钾在干燥前应尽可能研细，以利于标定时的溶解。,6 标定时，如照药典的规定量称取基准邻苯二甲酸氢钾，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用的25ml滴定管进行标定，则基准物质的称取量应为药典规定量的80。,7 标定过程中所用的水均应为新沸过的冷水，以避免二氧化碳的干扰。在滴定接近终点之前，必须使邻苯二甲酸氢钾完全溶解；否则，在滴定至酚酞指示剂显粉红色后，将因邻苯二甲酸氢钾的继续溶解而迅速褪色。,8 本滴定液
14、易吸收空气中的二氧化碳，因此在药典附录本滴定液的贮藏项下订有明确的特殊要求，应按规定执行。若贮存于不附有碱石灰管的聚乙烯塑料瓶中，则在贮存后的使用时，应注意其浓度值的改变，必要时应重新标定。,盐酸滴定液 配制 盐酸滴定液（0.1molL） 取盐酸 9ml，加水适量使成 1000ml，摇匀。,标定 盐酸滴定液（0.lmolL）取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每lml盐酸滴定液（lmolL）相当于53.00mg的无水
15、碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。,注意事项 1 配制中，盐酸的取用量如按药典的规定量取，则配制成的滴定液的F值常为1.051.10；因此，在加水稀释并摇匀后，宜先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F值为0.951.05，而后再进行标定。,2 基准无水碳酸钠应在270300干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具体操作为：取基准无水碳酸钠适量，在玛瑙乳钵中研细后，置具盖瓷坩埚内，在270300干燥至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。,3 干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠
16、时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。,4 甲基红一溴酚绿混合指示剂的变色阈为pH5.1，因此在滴定至近终点时，必须煮沸2分钟以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温后，再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。,高氯酸滴定液（0.lmolL） 【配制】取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.23ml）750ml，加入高氯酸 （7072）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置 24小时。若所测供试品易乙酸化，则须用水分测定法（附录 M第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酸调节至本液的含水量为0.010.2。,【标定】取在 105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.169g，精密称定，加无水冰醋酸 20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液（0.1molL）相当于 20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。,
