钻井液材料规范

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1、GB/T 5005-2010 钻井液材料规范,前言,本标准规定了油气井钻井液材料的性能和测试步骤。 这些材料包括：重晶石粉、赤铁矿粉、钻井级膨润土、未处理级膨润土、OCMA级膨润土、凹凸棒石、海泡石、技术级低黏羧甲基纤维素、技术级高黏羧甲基纤维素、淀粉、低黏聚阴离子纤维素、高黏聚阴离子纤维素及钻井级生物聚合物。,内容,材料概述和技术要求,1.重晶石粉 概述： 主要成分为硫酸钡（BaSO4），其他附带矿物如石英、燧石、菱矿石、白云岩以及金属氧化物和硫化物等。 灰白色、灰色、红色或棕色（原因是矿物杂质的存在） 单一矿物或混合矿物生产，可以是直接开采出的产品，也可以是用洗选、摇床、跳汰或浮选等增效方

2、法处理过的产品。,重晶石技术要求：,2.赤铁矿粉 概述： 主要成分为氧化铁（Fe2O3），还含有少量附带矿物，包括氧化硅、氧化铝、氧化钙和氧化镁。 钻井级赤铁矿是用商业矿石生产的，可以是赤铁矿单一矿石或混合矿石。,赤铁矿粉技术要求,3.钻井级膨润土 概述： 一种含有黏土矿物蒙脱石的天然粘土矿物。 可能会含有石英、云母、长石和方解石等附属矿物。,钻井级膨润土技术要求,4.OCMA级膨润土 概述： 以蒙脱石为主要成分的黏土矿物。 可能经过纯碱、聚合物或其他化学剂处理过，以改善其悬浮液性能。,OCMA级膨润土技术要求,5.未处理级膨润土 概述： 经干燥和粉碎、但未经化学处理的产品。 主要含有黏土矿物

3、蒙脱石。也可能含有诸如石英、云母、长石和方解石等附属矿物。,未处理级膨润土技术要求,6.凹凸棒石 概述： 天然存在的黏土矿物 含有石英、长石和方解石等附属矿物。,凹凸棒石技术要求,7.海泡石 概述： 天然存在的黏土矿物 含有石英、长石和方解石等附属矿物。,海泡石技术要求,8.技术级低黏羧甲基纤维素（CMC-LVT） 概述： 羧甲基纤维素的碱金属盐。 为一种自由流动的粉末或颗粒，通常不除去反应中生成的副产物。 CMC-LVT中不应含有淀粉或淀粉衍生物。,CMC-LVT技术要求,9.技术级高黏羧甲基纤维素（CMC-HVT） 概述： 羧甲基纤维素的碱金属盐 为一种自由流动的粉末或颗粒，通常不除去反应

4、中生成的副产物。 CMC-HVT中不应含有淀粉或淀粉衍生物,CMC-HVT技术要求,10.淀粉 概述： 由几种天然淀粉生成。 生产工艺应使得淀粉能够被冷水水化（预胶化），并且能够被进一步处理，以便适合于用作水基钻井液的降滤失剂。 该产品为一种自由流动的粉末，无结块。,淀粉技术要求,11.低黏聚阴离子纤维素（PAC-LV） 概述： 亦称低粘度PAC，是用纤维素和羧甲基阴离子基团的化学反应生成的水溶性聚合物。 自由流动的粉末状或者颗粒状。 作为降滤失剂、黏度控制剂和页岩抑制剂而广泛用于水基钻井液中。 不应含有其他多糖类物质，如淀粉、胍胶等 应使用人造海水钻井液来测定PAC-LV的黏度和滤失控制性能

5、。 建议PAC-LV粉末粒度不大于0.8mm（不大于20目）,PAC-LV技术要求,12.高黏聚阴离子纤维素（PAC-HV） 概述： 亦称低粘度APL PAC R，是用纤维素和羧甲基阴离子基团的化学反应生成的水溶性聚合物。 自由流动的粉末状或者颗粒状。 作为降滤失剂、黏度控制剂和页岩抑制剂而广泛用于水基钻井液中。 不应含有其他多糖类物质，如淀粉、胍胶等。 应使用人造海水钻井液来测定PAC-LV的黏度和滤失控制性能。 建议PAC-LV粉末粒度不大于0.8mm（不大于20目）。,PAC-HV技术要求,13.钻井级生物聚合物 概述： 水溶性多聚糖类产品，是黄单胞菌经特殊的发酵过程生产的，不应含有其他

6、多糖类物质。 为近白色自由流动的粉末状产品。 作为降流变性改进剂广泛用于水基钻井液、修井液和完井液中，以生产低剪切速率黏度并增强悬浮能力。 应用人造海水溶液来确定其黏度特征。 建议生物聚合物粉末的粒度应小于425。,钻井级生物聚合物,测试程序简介,相关测试实验 （1）李氏瓶法测定密度 （2）水溶性碱土金属（以钙记） （3） 75筛余 （4）黏度效应测定 （5）悬浮液性能（流变性和滤失量） （6）淀粉和淀粉衍生物检测,（1）李氏瓶法测定密度 实验仪器a.无水煤油；b.烘箱：可控制在105 3c.干燥器：装有硫酸钙(化学纯)干燥 剂，或等效产品；d.李氏瓶：夹紧或加重物，以防在水槽中浮起；e.恒温

7、槽:透明，控制温度32 士0.5 ，控制精度士 0.1（例如配有加热和循环辅助设备的40L水槽或等物）；f.天平：精度为0.01 g；g.刻度移液管：容量10ml；h.放大镜；i.木棒:直径约8mm,长度约30 cm，或等效物；,j.纸巾：具有吸湿性 (注：实验室级纸巾不具有吸湿性，因而不适用于本测试程序)k.称量皿:低温型，带有喷嘴，容量约100 ml，或等效物;l.毛刷:小型，细毛。,实验步骤（以重晶石粉为例）a.称取约100g重晶石粉,在105 3的烘箱中烘干至少2h，放入干燥器中，冷却至室温。b.在一干净、干燥的李氏瓶中加入煤油至零刻度线下约22mm处。c.将李氏瓶直立放入32 士0.

8、5 的恒温槽中。槽中水面应髙出李氏瓶的243刻度线，但应低于瓶塞位置。用夹子或重物确保其稳定。d.使李氏瓶及其所盛液体恒温至少1h。保持李氏瓶在恒温槽内，用放大镜仔细观察弯月面的位置，在弯月面最底部读取初始体积，精确至0.053，记录初始体积V1。如果恒温后煤油液面不在一0.2 3至+ 1.2 3范围内，则用10 ml刻度移液管添加或移出煤油，以使液面落在该范围内。让李氏瓶恒温至少1 h，并记录初始体积。,e.从恒温槽中取出李氏瓶,擦干并取下瓶塞。在木棒上斜卷若干段纸巾，将李氏瓶颈部的内表面擦干。木棒及纸巾不得与瓶内煤油接触。f.用称量皿称取80g士0.05g干燥过的重晶石粉，记录重晶石粉的质

9、量m。小心移至李氏瓶中。注意避免煤油溅出，或重晶石粉堵塞瓶颈的圆球部分。需要反复将少量重晶石粉加入。用刷子将残余的重晶石粉全部转入李氏瓶中，然后盖好瓶塞。g.必要时用木棒轻拍瓶颈部或小心地左右摇动，以赶下粘在瓶壁上的重晶石粉。不要使煤油接触磨口玻璃塞。h.沿着一个偏离垂直面不超过45。的光滑斜面缓缓滚动瓶子，或将直立的瓶颈放在两手掌间快速转动，以除去重晶石粉样品中夹带的空气。重复上述步骤直到看不见重晶石粉中再有气泡出现为止。,i.将李氏瓶放回恒温槽中，静置至少0.5h。 j.将李氏瓶从恒温槽中取出，重复h中的试验步骤，以除去重晶石粉样品中的所有残留空气。 k.再次将李氏瓶浸入恒温槽中,静置至少

10、1h。 l.按照d中所述的同样方法记录最终体积V2。,计算公式,（2）水溶性碱土金属（以钙计） 实验仪器a.EDTA水溶液：3.72 g士0.01g二水合乙二胺四乙酸二钠盐(化学纯），在容量瓶中用去离子水稀释至1 000ml（0.01mol/L）;b.缓冲溶液：67. 5 g士0.01g 氯化铵（化学纯）及570ml士 1 ml,浓度为15 mol/L的氢氧化铵(化学纯)溶液，在容量瓶中用去离子水稀释至1 000 ml；c.硬度指示剂：1 g士0.01 g钙镁指示剂，即1-(1-羟基-4-甲基苯偶氮)-2-萘酚-4-磺酸，或等效物， 在容量瓶中用去离子水稀释至1 000ml;d.去离子水或蒸馏

11、水；e.天平:称量范围大于100 g，精度为0.01 g ；f.锥形瓶：容量250 ml,配有密封良好的塞子；g.量筒：容量100 ml，刻度1ml；h.滴定容器：容量100ml至150 ml的锥形瓶；,i.移液管或滴定管:刻度为0.1ml；j.移液管：容量10ml;k.滤失仪:低温低压式，符合GB/T16783.1 2006，或过滤漏斗；l.滤纸：Whatman 50型，或等效物；m.玻璃容器:小型；n.机械振荡器：任选；o.容量瓶：容量1000ml;p.搅拌棒；q.烘箱：可控制在105 3.,实验步骤（以重晶石粉为例）a.称取100 g士0.05g在105士下干燥过的重晶石粉，移到锥形瓶中

12、，加100ml士 1 ml去离子水。盖好塞子,在约1 h内至少振摇5min，或者用机械振荡器振摇20 min至30 min。b.振摇后，用低压滤失仪或过滤漏斗加两层滤纸将悬浮液过滤，将滤液收集到合适的玻璃容器中。c.加50 ml 士 1 ml去离子水至滴定容器。加约2 ml缓冲溶液和足量硬度指示剂，以呈现明显的蓝色。摇动使之混匀。如这时溶液呈现的颜色并非明显蓝色，则表明仪器或水被污染。寻找并消除污染源，重新进行实验。,d.用移液管量取b中的滤液10 ml转移至c中的溶液中，摇匀。若溶液呈现蓝色则表明硬度为零，试验结束。如果有钙或镁存在，将出现酒红色。将滤液体积记作V4。e.如钙或镁存在，开始搅

13、动滴定瓶并用EDTA溶液滴定至蓝色终点。滴定终点最好是继续加EDTA不再产生由红到蓝的颜色变化。达到蓝色终点时所消耗的EDTA体积记作V3 。如果终点不清晰或观察不到终点，就必须进行其他试验，例如原子吸收光谱。并记录所用试验方法及所得结果。,计算公式：,（3）.75筛余 实验仪器a.六偏磷酸钠（化学纯）；b.烘箱：可控制在105 3c.干燥器：装有硫酸钙(化学纯)干燥 剂，或等效产品；d.天平：精度为0.01 g；e.搅拌器：如装有9B29X叶轮的9B型多轴搅拌器（负载转速11000r/min300r/min），或等效物，转轴应装有单正弦波形的叶片，叶片直径约25mm，冲压面向上安装；f.搅拌

14、杯：近似尺寸为深180 mm，上口直径97 mm，下底直径70 mm (例如M110-D型Hamilton Beach搅拌杯或等效物）；g.筛子：75 ，符合ASTM E 161的要求，近似尺寸为直径76 mm，从上边框到筛网高69 mm； h.喷嘴：带有1/4 TT喷嘴体(Spraying Systems公司的带有1/4TT喷嘴体的TG 6.5喷嘴，或等效物),接到带有90。弯头的水管线上；i.水压调节器：能调节至69 KPa 士7KPa;,j.蒸发皿：或等效物；k.洗瓶。,实验步骤（以重晶石粉为例）a.必要时，称取约60g重晶石粉，在105 士3 下烘干2h，放人干燥器中冷却至室温。b.称

15、取50 g士0.01 g干燥过的重晶石粉,将此质量记作m,加入到含有0.2 g六偏磷酸钠的350 ml水中,在搅拌器上搅拌5 min 士 1 min。c.将样品转移至筛子中。用洗瓶将搅拌杯中的全部物料转移至筛子中。用从喷嘴出来的压力为69 kPa士7kPa的水流冲洗筛网上的物料2 min 士 15s。冲洗时，使喷嘴大致位于筛子顶部的平 面上，并且在样品上方反复移动水流。d.将残留物从筛子冲洗到已称量的蒸发皿中。并轻轻倒出多余的清水。e.在105 士3 的烘箱中将筛余烘干至恒重(称准至士0.01g)。记录筛余质量m2,计算公式：,（4）黏度效应测定 实验仪器a.蒸馏水；b.无水硫酸钙（化学纯）：

16、通过0.175mm孔径筛；c.烘箱：可控制在105 3d.天平：精度为0.01 g；e.搪瓷杯：1L；f.低俗搅拌器；g.实验室用小勺和玻璃棒；h.钻井液密度计：符合GB/T16783.1-2006；i.直读式黏度计：符合GB/T16783.1-2006；,实验步骤（以重晶石粉为例）a.黏度效应指密度为2.50 g/cm3的重晶石粉蒸馏水悬浮液，经搅拌并养护24h后，该悬浮液在加人硫酸钙前后的表观黏度。b.用250 ml蒸馏水配制密度为2.50 g/cm3的重晶石粉蒸馏水悬浮液，其重晶石粉加量可按下式求得：,c.向1L搪瓷杯中加人250 ml蒸馏水，称取已在105 士3 下烘干2h并冷却至室温

17、的重晶石粉样品称准至0.1 g),在低速搅拌器搅拌下，用小勺加入搪瓷杯，加完后再搅拌15 min(期间至少应停下两次,刮下黏附在容器壁上和搅拌器叶片上的重晶石粉).将搅拌后的悬浮液在25 士 1 下密闭养护24 h。d.将养护后的悬浮液用低速搅拌器搅拌15min，用钻井液密度计测量悬浮液的密度。当测得的密度为2.50 g/cm3士0.02g/cm3 时，将悬浮液转入直读式黏度计的样品杯中，用玻璃棒搅匀后在600r/min下測定悬浮液的表观黏度（因悬浮液沉降较快，应读取读值下降前的最大值）。e.若測得的悬浮液密度不在2.50 g/cm3士0.02 g/cm3范围内，则应调整重晶石粉加量，重新配制悬浮液,按照c和d的规定测定。f.向測定黏度后的悬浮液中加入通过0.175mm孔径筛的无水硫酸钙2.50g，用低速搅拌器搅拌5min，在25士 1 下静置30min，再搅拌15min(期间至少应停下两次，刮下黏附在容器壁上和搅拌器叶片上的重晶石粉）。按照d的规定測定悬浮液的表观黏度。,