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1、农药残留量测定法本法系用气相色谱法(附录VI E)测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酶类农药，除另有规定外，按下列方法测定。-、有机氯类农药残留量测定 色i普条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30mXO. 32mmXO. 25m)SE-54(或 DB-170l)，63 Ni-ECD 电 子捕获检测器。 。进样口温度 230C，检测器温度 300C，不分流进 祥。程序升温初始 100C，每分钟 10C 升至 220C，每分钟 8C 升至 250C，保持 10 分钟。 理论板数按 u-BHC 峰计算应不低于 1 X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。对照晶储备液的制
2、备精密称取六六六(BHC) (u-BHC，自-BHC，-BHc，a-BHC)、滴滴涕(DDT) (PP - DDE， PP - DDD，OP-DDT，PP-DDT)及五氯硝基苯(PCNH)农药对照品适 量，用石油隧(6090C)分别制成每1ml约含45阔的溶液，即得。混合对照晶储备液的制备精密量取上述各对照品储备液O. 5时，置10ml量瓶中，用石油隧(6090C)稀释至刻度，摇匀，即得。混合对照晶溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油隧(6090C)制成每1L分别含O阅、1阅、5g、10阔、50阅、100阅、250阔的溶液，即得。 供试晶溶液的制备药材或饮片取供试品于 60C 干燥
3、4 小时，粉碎成细粉，取约 2g，精密称定，置 100mi 具塞锥形瓶中，加水 20ml 浸泡过夜，精密加丙酣 40 时，称定重量，超声处理 30 分钟，放冷，再称定重量，用丙嗣补足减失的重量，再加氯化纳约饨，精密加二氯甲炕 30 时，称定重量，超声处理 15 分钟，再称定重量，用二氯甲烧补足减失的重量，静置(使分层)，将有机相迅速移人装有适量无水硫酸铀的 100mi 具塞锥形瓶中，放置 4 小时。精密量取 35ml，于 40C7.K浴上减压浓缩至近干，加少量石油隧(6090C)如前反复操作至二氯甲烧及丙嗣除净，用石油隧(6090C)溶解并转移至10ml 具塞刻度离心管中，加石油隧(6090C
4、)精密稀释至 5 时，小心加入硫酸 1ml，振摇 1 分钟，离心(3000 转/分)10 分钟，精密量取上清液 2ml，置具刻度的浓缩瓶(见图)中，连接旋转蒸发器，40C 下(或 用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1时，即得。图刻度浓缩瓶制剂取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取)，精密称取适量(相当于药材2g)，以下按上述供试品溶液制备法制备，即得供试品溶液。测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各 1I，分别连续进样 3 次，取 3 次平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。二、有机磷类农药残留量测定色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30mXO
5、. 25mmXO. 25m)DBo17MS(或HP-5儿氮磷检测器 (NPD)。进样口温度220C，检测器温度300C，不分流进样。 程序升温初始120C，每分钟10C升至200C，每分钟5C升至240C，保持2分钟，每分钟20C升至20C，保持O. 5分钟。理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照晶储备液的制备精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胶磷、久效磷、二嗦农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酿甲，n卖磷农药对照品适量，用乙酸醋分别制成每1ml约含100阔的溶液，即得。混合对照晶储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液1时，置 20
6、mi 棕色量瓶中，加乙酸乙酶稀释至划度，摇匀，即得。混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙醋制成每 1ml 分别含 O. 1g、O. 5g“l!，-g、2g、5g 的溶液，即得。供试晶溶液的制备药材或饮片 1取供试品粉末(过二号筛)约址，精密称定，加无水硫酸锅5g，加入乙酸乙醋50“100ml，冰浴超声处理3分钟，放置，取丰层液滤过，药渣加乙 酸乙酶30“50ml，冰浴超声处理2分钟，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙醋洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取、滤液于 40C 以下减压浓缩至近干，用辛酸乙醋转移至 5ml:量瓶中，并稀释至刻度，精密量取 1ml，置活性炭小柱
7、(120“ 400 目，0.，25g，内径 0.9cm(女日Supeldean ENVI-Carb SPE Tubes，3ml 活性炭小柱)，用乙酸乙酶 5ml 预洗上，置多功能1真空样 品处理器上，用正己;皖-乙酸乙酶0:1)混合溶液 5ml 洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，精密加入乙酸乙酶 1ml 使溶解，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各lI，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中12种有机磷农药残留量。三、拟除虫菊醋类农药残留量测定色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30mXO. 32mmX O. 25m) SE-54(或
8、DB-5)，63 Ni-ECD电子 捕获检测器。进样口温度 270C，检测器温度 330C。分流比 20 : 1; 5 : 1(或根据仪器设置选择最佳的分流比)。程序升 温:初始 160C，保持 1 分钟，每分钟 10C 升至 278C，保持 O. 5 分钟，每分钟 1C 升至 290C，保持 5 分钟。理论板数按 澳氧菊醋峰计算应不低于 1 X 105，两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。对照晶储备液的制备精密称取氯氨菊醋、氨戊菊醋及澳氨菊醋t农药对照品适量，用石油隧(6090C)分别制成每1ml约含20“25阔的溶液，即得。 混合对照晶储备液的制备精密量取上述各对照品储备液 1ml，置
9、10ml 量瓶中，用石油隧(60“90C)稀释至刻度，摇匀，即得。混合对照晶溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油隧(60“， ，90C)稀释制成每 1L 分别含 O 阅、年 g、8 阅、40 阅、200 闯的溶液，即得。 供试晶溶液的制备药材或饮片取供试品于60C干燥4小时，粉碎成细粉(过五号筛)，取约1“栓，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加石油画速(60“90C)-丙酣(4川)混合 溶液30时，超声处理15分钟，滤过，药渣再重复上述操作2次后，合并滤液。滤液加入适量无水硫酸纳脱水后，于40“45C减压浓缩至近干，用少量石油隧(60“ 90C)反复操作至 丙酬除净，残渣加适量石
10、油隧(60“ 90C切溶解1/置混合小柱从下至上依次为无水硫酸fl内挝、弗罗里硅土4g、微晶纤维素19、氧化铝19、元水硫酸纳址，用石油隧(60 “- 90C)乙谜 (4 :1)混合榕液20ml预洗上，用石油腿no吨90C)-乙隧 C4 :1)混合溶液90ml洗脱，收集洗脱液，于40“且5C减压浓 缩歪近干，再用石油田迷(60“ 90C) 3 4ml重复操作至乙磁除净，用磊、油E迷(60“90C)溶解转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各 lI，分别连续进祥 3 次，取 3 次平均值，按外标法计算供试品中3种拟除虫菊酶农药残留量。
