食品分析技术比重法折光及旋光法

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1、第二章 比重法、折光法 及旋光法,食品分析,一、比重法测定意义,1.概念：比重是指在某一温度下某物质与同容积在某一温度下蒸馏水重量之比。 2.意义：通过比重的测定，了解产品及原料质量如何。比重是物质的一种物理指标，根据比重大小可以帮助我们了解食品品质的纯度、搀假情况；,第一节 比重法,第二章 比重法、折光法及旋光法,3.相关概念,真固形物对某一溶液来说，其中水分全被蒸发干涸时，所得固形物称为真固形物。 视固形物对某一溶液来说的重量百分浓度查知固形物含量的近似值，称为视固形物。 注：溶液越纯，则视固形物与真固形物差值越小，一般对化学纯级的溶液来说两者就几乎没有差别。,第一节 比重法,一、比重法测

2、定意义,二、液态食品比重的测定方法,1.韦氏比重称 优点：样品量多时可用，操作比较快，而且也比较准确。 注：这里我们不讲此法，这种仪器目前基本被淘汰，我们只讲后两种方法（比重瓶和比重计法）。,第一节 比重法,2.比重瓶法 （1）应用条件：样品如果要求精确度高或者样品量少可用比重瓶法。,第一节 比重法,二、液态食品比重的测定方法,（2）操作步骤：,取干净比重瓶,称重,装满样品后,于20水浴中浸泡30分钟,使瓶温达到 20,插入毛细管的玻璃塞,取出用滤纸擦干外部水,于天平称量,记录,将样品倒立,洗净比重瓶,在同一温度同一个比重瓶测定蒸馏水的重量,第一节 比重法,二、液态食品比重的测定方法,2.比重

3、瓶法,（3）计算 比重=W2WO/W1WO WO比重瓶重量（g）；W1比重瓶和水的重量（g） W2比重瓶和样品的重量（g）,第一节 比重法,2.比重瓶法,二、液态食品比重的测定方法,注意事项：, 比重瓶要清洁、干燥，测定时瓶内不能有气泡产生； 调节温度时不要低于天平室内的温度，否则样品向外溢； 若水温为4时，而不是20的水，测得值要乘一个校正系数0.99823（密度）. 对于样品中含糖量高，及粘稠液体的比重时，使用毛细管比重瓶。 注：比重瓶法精确度高这是它的最大优点，最大缺点就是利用重量法所以比较麻烦，要采用分析天平称几次，故繁琐。,第一节 比重法,二、液态食品比重的测定方法,2.比重瓶法,3

4、.比重计法,比重计法的特点：测定液体样品操作简单迅速，如样品的量大而不要求十分精确的结果时，可以采用此法。 注意事项：采用比重计测定比重时，玻璃圆筒要放在比较平的实验台或桌面上，使比重计悬在量筒中心，不要碰及器周和底部。,第一节 比重法,二、液态食品比重的测定方法,食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同，可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。如图。,4.其他食品工业中常用的方法,第一节 比重法,二、液态食品比重的测定方法,二、液态食品比重的测定方法,（1）锤度计使用糖锤度计时，如样品（糖液）溶液温度不是20（标准温度）所测得数值都有一个温度改正数，关于温度改正数一般在食品工业手册上都可

5、查到。即 T 20 得数低 改正数T 20 得数高 改正数对于超过标准温度20时，查得的改正数应根据测得数加上改正数，反之低于20时，查得的改正数应根据测得数扣除改正数。,第一节 比重法,4.其他食品工业中常用的方法,例1： 设观察锤度计在23为18.84，23时温度改正数为0.18，则标准温度（20）时糖锤度为18.84+0.18=19.02（查表：23时18.84D的改正数0.18，因温度高于标准温度所以加上改正数0.18即为19.02） （2）乳稠计我们通过测定牛乳的比重，就可判断牛奶是掺假或者是否脱脂，所以采用乳稠计测定是快速鉴定牛奶质量的一种依据，在各地乳品厂，每天清晨收购原料时，采

6、用乳稠计检查牛奶质量为其中一项。,第一节 比重法,二、液态食品比重的测定方法,4.其他食品工业中常用的方法,（1）锤度计,操作：与比重计使用方法相同。 注意事项： 向量筒倒牛奶时防止产生气泡，将乳稠计放入量筒中要静止13分钟稳定后，读取牛乳液面上的刻度。 牛乳温度不是20时，要校正，需要用温度计量取牛奶的温度，如果温度比20高出1，要在得出的乳稠计读数上加0.2度，如果牛奶温度低于20时，每低1，需减去乳稠剂读数0.2度，也可以查表得出,第一节 比重法,二、液态食品比重的测定方法,4.其他食品工业中常用的方法,（2）乳稠计,例2：温度17时测得乳稠计读数为32，则20时应该为多少？ 解：320

7、.2（2017）= 320.6 = 31.4（g/3）=1.0314（比重） 乳稠计读数=（比重读数1）100,第一节 比重法,二、液态食品比重的测定方法,4.其他食品工业中常用的方法,（2）乳稠计,（3）波美表波美表以波美度（以0B 表示）来表示液体浓度大小。刻度方法以20为标准，在蒸馏水中为零，在15%食盐溶液中为15度，在纯硫酸中其刻度为66度。工业上普遍采用的系数为145，温度为20/20，如温度不同其数值也不一样,第一节 比重法,二、液态食品比重的测定方法,4.其他食品工业中常用的方法,第二节 折光法,一、折光法测定的 意义 1.测定样品的折射率，就可判断其均一程度和纯度。 2.折射

8、率用于油脂和脂肪酸、制糖、乳品等食品的纯度的测定 注意：若食品内的固形物是由可溶性固形物和悬浮物组成的，不能用折光法来测定，因为悬浮的固体粒子不能在折光仪上反映出它的折射率,第二章 比重法、折光法及旋光法,二、相关概念,1.折射率：光线由一种介质进入另外一种介质时，折射角的改变，形成折射率，为物质的物理指标之一。 2.绝对折射率：光线在真空中传播的速度与在介质中传播的速度之比，也就是入射角的正弦与折射角的正弦的比值 3.全反射现象：溶液的折射率和比重一样，随着浓度的增大而递减，折射率的大小取决于物质的性质，即不同物质有不同的折射率，对同一物质而言，折射率的大小取决于该物质溶液的浓度的大小。 注

9、：两物质相对折射率就等于它们绝对折射率的比值。空气的折射率接近于1。,第二节 折光法,三、折光仪,折光仪是利用临界角原理测定物质折射率的仪器食品工业中最常用的是阿贝折光仪、手提式折光仪、数字阿贝折光仪。1、阿贝折光仪其光学系统由观测系统和读数系统两部分组成，如图。,第二节 折光法,三、折光仪,2、手提式折光仪：由一个棱镜、一个盖板及一个观测镜筒组成，利用反射光测定。其光学原理与阿贝折光仪相同。该仪器操作简单，便于携带，常用于生产现场检验。,第二节 折光法,第三节 旋光法,1、概念：利用专门的仪器测量偏振面向右或向左的旋转角度数，即可求出光学活性物质的含量，这种方法成为旋光法。 2、用途：用于蔗

10、糖、葡萄糖及淀粉的测定。 一、比旋光度当偏振光通过光学活性物质时，偏振面所旋转的角度，叫做该物质的旋光度。一定条件下，旋光度是每一种光学活性物质的特征常数,第二章 比重法、折光法及旋光法,概念：光学活性物质的溶液，在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为1毫升中含光学活性物质1克，液层厚度为1分米，偏振面所旋转的角度，为该物质的比旋光度。 注意：溶液温度、浓度、及实验条件等回影响比旋光度的测定。,第三节 旋光法,一、比旋光度,思考题 1.有些食品为什么要测比重？ 2.什么是真比重？什么是视比重？怎样表示？它们之间有何联系？ 3.比重瓶法测定比重时误差来源有哪几方面的影响？如何防止？ . 折光法

11、测定的条件？,第二章 比重法、折光法及旋光法,第三章 水分的测定,第一节测定水分的意义 第二节水分在食品中的存在形式 第三节水分的测定方法,食品分析,第一节 测定水分的意义,一、是重要的质量指标之一食品的含水量高低影响到食品的风味、腐败和发霉，同时，干燥的食品及吸潮后还会发生许多物理性质的变化，食品的含水量对食品的鲜度、硬软性、流动性、呈味性、保藏性、加工性等许多方面有着至为重要的关系。,第三章 水分的测定,第一节 测定水分的意义,一、是重要的质量指标之一,二、是一项重要的经济指标,食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算。这也可对生产进行指导管理。,第一节 测定水分的意义,三、水分的含量高低

12、，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系,在一般情况下要控制水分低一点，防止微生物生长，但是并非水分越低越好。,第二节 水分在食品中存在的形式,食品中的水分总是以两种状态存在的： 自由水和结合水,第三章 水分的测定,一、自由水 （游离水）,特点：游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，也就是说100时水要沸腾，0以下要结冰，并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。,二、结合水,1、束缚水（机械结合水）这种水是与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等形式结合状态。它是以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，故称束缚水。 注意：束缚水不具有水的特性

13、，所以要除掉这部分水是困难的。 特点：不易结冰（冰点为40）不能作为溶质的溶剂,第二节 水分在食品中存在的形式,2、结晶水（化学结合水）是以配价键的形式存在，它们之间结合的很牢固，难以用普通方法除这一部分水。结合水和食品的构成成分结合，稳定食品的活性基，自由水促使腐蚀食品的微生物繁殖和酶起作用，并加速非酶褐变或脂肪氧化等化学劣变。,第二节 水分在食品中存在的形式,二、结合水,三、水分活度,1.平衡水分食品中的水分无论是新鲜的或是干燥的都随环境条件的变动而变化。不管是吸湿或是干燥最终到两者平衡为止。通常，我们把此时的水分称为平衡水分。,第二节 水分在食品中存在的形式,2.水分活度：从食品保藏的角

14、度出发，食品的含水量不用绝对含量（%）表示，而用活度表示AW。 定义：食品所显示的水蒸气压P对在同一湿度下最大水蒸气压PO之比。即: AW=P /P0=RH/100P 食品中水蒸气分压P0纯水的蒸气压RH平衡相对湿度,第二节 水分在食品中存在的形式,三、水分活度,3.水分活度的意义 （1）AW反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含的水分作为微生物化学反应和微生物生长的可用价值。 （2）所以按水分含量多少难以判断食品的保存性，只有测定和控制水分活度才对于食品保藏性具有重要意义。,第二节 水分在食品中存在的形式,三、水分活度,第三节 水分测定方法,水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据

15、食品的性质来选择。 常压干燥法；（此法用的广泛） 真空干燥法；（有的样品加热分解时用） 红外线干燥法； 真空器干燥法； （干燥剂法） 蒸馏法卡尔费休法水分活度AW的测定,第三章 水分的测定,热干燥法,水分测定方法,一、常压干燥法,1、特点与原理 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 原理：食品中水分一般指在大气压下，100左右加热所失去的物质。 注：实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。,第三节 水分测定方法,2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻

16、胶中的结合水。样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。高糖高脂肪食品不适应 注：符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100105下进行干燥。,第三节 水分测定方法,一、常压干燥法,3、烘箱干燥法的测定要点, 取样（称样）在采样时要特别注意防止水分的变化 干燥条件的选择三个因素：温度；压力（常压、真空）干燥；时间。 注：一般是温度对热不稳定的食品可采用70105；温度对热稳定的食品采用120135。,第三节 水分测定方法,一、常压干燥法,4、操作方法,清洗称量皿烘至恒重称取样品放入调好温度的烘箱（100105）烘1.5小时于干燥器冷却称重再烘0.5小时称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）,