武汉大学分析化学课件

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1、2018/9/17,1,分 析 化 学,Analytical Chemistry,教材 武汉大学主编 (第五版),授课教师: 王鲁燕,2018/9/17,2,教学要求与按排,2018/9/17,3,1.课时安排: 40学时,第六章 沉淀滴定法 2学时 第七章 重量分析法 2学时 第八章 吸光光度法 1学时 第九章 分析试样的采集与制备 1学时,第一章 概论 4学时 第二章 分析化学中的误差与处理 4学时,第三章 酸碱滴定法 12学时 第四章 络合滴定法 8学时 第五章 氧化还原法 6学时,第十章 分析化学中的质量保证与质量控制 第十一章 分析化学中常用的分离与富集方法,2018/9/17,4,

2、教学要求与安排,2. 成绩评定: 期末考试占70%; 作业占20%;(小结+小测验) 占10%; 3. 学习方法: (1) 课前预习; (2) 上课认真听讲;(3) 课后的复习总结; (4) 做作业; (5) 课堂答疑,讨论; 4.参考书推荐:1)分析化学辅导与习题详解赵中一主编,华中科技大学出版社,2008年;2) 分析化学习题解王令今主编; 5. 作业内容: (1) 预习内容; (2) 章节总结; (3) 各章课后习题; 6. 联系方式: Email: fxhuaxue,2018/9/17,5,第 1 章 概 论,1.1 分析化学的定义、任务与作用 熟习 1.2 分析方法分类 掌握 1.3

3、 化学分析的发展 了解 1.4 分析化学过程及分析结果表示 熟习 1.5 滴定分析法概述 掌握 1.6 滴定分析中的计算 掌握,2018/9/17,6,1.1 分析化学的定义、任务和作用,1 分析化学定义,分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获得物质组成和性质的一门学科. 分析化学又被称为分析科学; 是最早的化学分支学科; 是高等院校许多专业及科学的重要基础课之一.,2018/9/17,7,定性分析:鉴定物质含有那些组分组成; 定量分析:测定物质中各种组分的相对含量; 结构分析:分析物质中原子或分子排列形式或晶 体结构;随着科学技术的飞速发展,分析化学又增添了许多新任务,如表面分析

4、、微区分析及元素价态分析等内容。,1.1 分析化学的定义、任务和作用,2 分析化学的任务,2018/9/17,8,3 分析化学的作用,如农业生产中,对土壤、农药和化肥的检测,分析化学是科学技术的眼睛,在工业、农业、环保、食品、医药 、自然资源开发、科学技术进步、国防力量壮大都起着十分重要的作用。,2018/9/17,9,工业生产中 原材料质量、中间产品质量、最终产品质量、三废(废渣、废液、废气)排放检测等:,2018/9/17,10,环境保护: 对环境监测(大气、水、土壤分析等),测定空气中污染物如NO2,SO2,CO等含量,这两者不仅对人体呼吸道有影响,而且造成酸雨。,2018/9/17,1

5、1,体育比赛中 兴奋剂检测,刑事侦破中检测 通过测定头发中微量元素含量的不同,判断现场头发属死者还是属于凶手,2018/9/17,12,近两年我国主要食品安全检测事件,2008年7月,石家庄三鹿集团生产的婴幼儿配方奶粉受三聚氰胺污染,导致全国受害婴儿多达3000余人,国家已耗资20多亿元进行专项调查和整治,在这一事件中,三鹿集团董事长被判无期徒刑,两名主犯被判死刑。 2009年,海南省海口市工商局发布质量监督消费警示,称农夫山泉、统一等品牌饮料在内的9种食品总砷含量超标,不能食用.后引发企业抗议,此事被称为砒霜门事件。,2018/9/17,13,1.2 分析方法的分类,1.按原理的不同可分为:

6、 化学分析与仪器分析化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法,适用于高含量和中含量物质分析(即待测组分质量分数1% 以上) 主要指四大滴定分析:酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。,2018/9/17,14,1.2 分析方法的分类,仪器分析:通过测量物质的物理或物理化学参数为基础的分析,适用于低含量组分的分析。如光谱分析;色谱分析等 2.按分析任务:定性分析,定量分析,结构分析 3.按分析对象:无机分析,有机分析,生物分析,环境分析 4. 按待测组分相对含量分:常量组分分析(1%), 微量组分分析(0.01-1%), 痕量组分分析(0.01), 超微量组分分析 (0.

7、0001),2018/9/17,15,5.按试样用量:常量、半微量、微量和超微量分析,6.仲裁分析(有争议)及例行分析(日常分析),1.2分析方法的分类,2018/9/17,16,1.3 分析化学发展与现代分析化学,分析化学发展经历三次重大变革: 第一次变革: 20世纪初的20-30年间物理化学的溶液理论发展,推动分析化学发展成为一门独立的学科,这一阶段,主要以化学分析为主。 第二次变革: 20世纪中叶物理学和电子学的发展促进了仪器分析和各种分离方法的发展。,1 分析化学的发展,2018/9/17,17,第三次变革: 20世纪70年代以来以计算机应用为主要标志的信息时代的到来,促使分析化学进入

8、第三次变革时期-现代分析化学。由于生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要,基础理论及测试手段的完善,现代分析化学完全可能为各种物质提供组成、含量、结构、分布、形态等全面信息,使得过去的难题,如微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线监测及过程控制,等等,都迎刃而解。,2018/9/17,18,1.4 分析化学过程及结果表示,1)取样 应具有高度代表性 和准确性(参国家和行业标准)包括固体、液体、气体、生物的取样 2) 样品制备将原始试样(数千克)处理为试验试样(100-300g)(包括破碎,过筛,混合缩分),最后分解为液态、进行测前预处理; 3) 分析测定依据被测组分性质、含量及分析结果

9、准确度等要求选择分析方法(常量组分选化学分析法,微量组分选仪器分析)然后进行测定。 4)分析结果计算据试样质量、测量数据、反应计量关系,可计算出相关组分的含量或浓度. 5)评价分析结果评价将采用统计学方法进行评价, 这些内容将在下一章进行讲解;,定量分析化学过程,2018/9/17,19,1)待测组分的化学表示形式 以待测组分的实际存在形式的含量表示如:测得氮含量后,以NH3,NO3,N2O5, NO2,N2O3等形式含量表示 以元素含量氧化物形式表示: 如矿石分析中,2,aO, FeO, Fe2O3, SiO2. 以元素形式表示,如金属或有机物分析中:e, Cu, Mo, C, W, O.

10、以所需要的组分含量表示.,2 定量分析结果表示,2018/9/17,20,2) 待测组分含量表示方法,固体试样:以质量分数表示: 待测组分含量很低时: g/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12) 液体试样: 物质的量浓度 : 单位mol/L。 质量摩尔浓度:单位mol/kg。 质量分数:待测组分的质量除以试液的质量,量纲为1。 体积分数:待测组分的体积除以试液的体积,量纲为1。 摩尔分数:待测组分物质的量除以试液的物质的量,量纲为1。 质量浓度:以mg/L, g/L, g/mL,ng/mL, pg/mL。 气体试样:常量或微量组分的含量,通常以体积分数表示。,2018/

11、9/17,21,1 滴定分析法:又称容量分析法。,1.3 滴定分析法概述,标准溶液,标准溶液,待测溶液,待测物质溶液+指示剂,化学反应计量关系完全反应,酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法,已知准确浓度,滴加,2018/9/17,22,2 滴定分析中常用基本概念,滴定剂:已知准确浓度的试剂 滴定:把滴定剂从滴定管滴加到待测物质溶液中的过程称为滴定; 化学计量点(sp):加入的滴定剂的量与被测物质定量完全反应时,称为化学计量点. 滴定终点(ep):滴定过程中指示剂改变颜色的那一点称为滴定终点(一般据指示剂颜色的变化确定化学计量点) 终点误差(Et): 滴定终点与化学计量点不一定完

12、全稳合,由此造成的误差称终点误差.,2018/9/17,23,基准物质:能用于直接配制标准溶液或标定溶液准确浓度的物质称为基准物质.要求:1)试剂组成与化学式完全一致,若含结晶水,结晶水含量也应符合化学式,如H2C2O4H2O;2) 纯度高;稳定,不与空气中的O2, CO2反应;3) 参加滴定反应时,无副反应。 标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液。配制方法:直接配制法;标定法。,2 滴定分析中常用基本概念,2018/9/17,24,3 标准溶液的配制和计算,直接法:直接称取一定量的基准物质,溶解后配制成一定积体的溶液。如(1)称取一定量的基准物质(B) mB g,(2)溶解后置于V L容量瓶中,

13、(3)稀释到刻度,摇匀。 计算:cB=nB/V=mB/MBV,2018/9/17,25,标定法: 先配制成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质来标定它的准确浓度。如配0.1 molL-1 HCl标准溶液(1)先配制成浓度大约是0.1molL-1的稀HCl溶液(2)称取一定量基准物质如硼砂进行标定(3)或用准确浓度的NaOH标准溶液进行标定 计算: 设滴定反应为:bBtT=aAnB:nT=b:t nB=b/t nT cB=(b/t) (cTV)T/VB cB=(b/t) (mT/MT) VB(CTVT=nT=mT/MT),3 标准溶液的配制和计算,2018/9/17,26,有确定的化学计量关

14、系,反应按一定的反应方程式进行, 这是定量计算的基础; 反应要定量进行; 反应速度较快; 容易确定滴定终点。,4 滴定分析法对化学反应的要求,2018/9/17,27,5 滴定方式,a.直接滴定法 (direct titration)用标准溶液直接滴定待测溶液 b.返滴定法(back titration)先准确加入过量的标准溶液于待测试液中,反应完全后,再用另一种标准溶液滴定剩余标准溶液。适于反应不完全、反应慢及没有适当指示剂。 c. 置换滴定法(replacement titration) 用适当试剂与待测组分反应,使其定量的转化为另一种物质,再用标准物质滴定这种物质。适用于待测组分不按一定

15、反应式反应或有副反应发生。如:Na2S2O3不能直接滴定K2Cr2O7, 可在K2Cr2O7酸性溶液中加入过量KI,使K2Cr2O7还原并生成I2, 即可用Na2S2O3滴定I2. d. 间接滴定法适用于不能与滴定剂直接反应的物质,如Ca2+沉淀为CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+,2018/9/17,28,1.6 滴定分析中的计算,1 计算中常用物理量及表示:1)物质的量nB : 表示物质多少的物理量,单位为mol (摩尔), 其数值大小取决于其基本单元.基本单元可以是分子、原子、离子、电子或其它粒子。在分析化学中,会以 以反应的计量关系确定也可以质子(H+)转移数,电子转移数的关系来确定:如在酸碱反应K中,以NaOH, HCl, 1/2H2SO4为基 本单元.,

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