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1、 本科毕业论文（设计）本科毕业论文（设计）题题 目：目： FAASFAAS 法测定酸枣汁中锶的含量法测定酸枣汁中锶的含量 专专 业：业： 化学工程与工艺（工业分析方向）化学工程与工艺（工业分析方向）姓姓 名：名： 指导老师：指导老师： 职职 称：称： 教教 授授 答辩日期：答辩日期： 二零一一年六月四日二零一一年六月四日 .1火焰原子吸收光谱法测定酸枣汁中的锶火焰原子吸收光谱法测定酸枣汁中的锶摘 要：目的目的：利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定酸枣汁中锶的含量。方法方法：采用离心震荡的方法对样品进行前处理，以 EDTA-表面活性剂协同增敏，用空气-乙炔火焰原子吸收法测定酸枣汁的锶含量，并对
2、 EDTA-表面活性剂、混合气体、共存离子的干扰、硝酸镧的用量进行实验探讨。结果结果：当 EDTA-聚乙二醇辛基苯醚(OP)存在时，测定锶的灵敏度提高 60%。同时以 EDTA、硝酸镧作为保护剂、释放剂，可以消除样品中共存离子的干扰。方法线性范围 050mgL-1，检出限为 0.003 mgL-1，方法回收率在 95.5%103.8%。结论：结论：此方法简单、快速、准确，用于酸枣汁中锶的测定，结果满意。关键词：锶；酸枣汁；火焰原子吸收光谱法；表面活性剂Determination of strontium in jujube juice by FAASAbstract: Objective: T
3、o determine the strontium content in jujube juice by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Methods: The sample was pre-treatment by the method of centrifugal concussion, EDTA-surfactant to increase the sensitivity of cooperative; Establish method of air-acetylene flame atomic absorption spect
4、rometry to determine the Strontium content of jujube juice. Discuss the test of how to eliminate the interference of EDTA-surfactant, mixed gases, ions, and how to determine the amount of lanthanum nitrate. Results: When the EDTA-octal polyethylene glycol phenyl ether (OP) is present, the sensitivit
5、y of determination of strontium increased by 60%. Meanwhile, EDTA, lanthanum nitrate as a protective agent, deionization agent, release agent, can eliminate the interference of coexisting elements in the sample. The linear range of 0-50mgL-1, the detection limit was 0.003 mgL-1, recovery rates of 95
6、.5%-103.8%. Conclusion: This method is simple, rapid, accurate, which had been applied to the determination of strontium in jujube juice with satisfied results.Keywords: Strontium; Jujube juice; Flame atomic absorption spectrometry; Surfactant2前言锶 Strontium(Sr)在地壳元素中的含量列第 15 位，以 Sr2+形式存在于人体内，参与新陈代谢。
7、锶是人体健康所需的微量元素之一，它具有促进骨骼钙化，预防老年性骨质疏松症，抗牙齿过敏的作用，可抑制尿结石形成，并且能防止心血管病、抗衰老；但机体过量摄入锶又可引发诸如乌罗瓦病、锶佝偻病等中毒性疾患。一般成年人每天需锶1.9mg 的摄入量以保持摄入和排出的平衡。临床上用 SrI2、SrBr2治疗荨麻疹等疾病。锶的分析方法近年来有比色法、石墨炉法、比色法需严格控制pH 值，需有机试剂萃取，操作方法繁琐，特别存在于有稀土元素时干扰严重。石墨炉原子吸收仪器价格昂贵，消耗大，不宜推广。原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、精密度高、分析速度快等优点。本实验通过建立火焰原子吸收法测定酸枣汁中微量元素锶含量
8、的方法体系，探索测量微量金属锶快速、方便的方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂：仪器：ICPS-7510 电感耦合等离子体发射光谱仪(岛津国际贸易有限公司)，AUY220 型电子天平(岛津国际贸易有限公司)， OPK-I 型优普超纯水机(成都科技有限公司)，720 型电热板(浙江省诸暨县马剑电热仪器厂)，LG10-2.4A 型高速离心机(北京医用离心机厂)，SHZ-22 型水浴恒温振荡器(太仓华美生化仪器厂)。实验所用容量瓶、烧杯、玻璃棒等玻璃仪器在使用前均经 4%HNO3浸泡过夜，用自来水冲洗，再用优普超纯水清洗后，晾干备用。试剂：实验用浓 HNO3、浓 HCl、HClO4、HF、30%H2
9、O2均为分析纯，实验用水为优普超纯水(18.2 k)，以下简称纯水。各种元素的标准溶液全部按照国家标准物质研究中心的标准溶液配制方法配制。Sr 标准储备溶液：准确称取分析纯硝酸锶 2.4155g，用 0.1%硝酸溶解。然后用超纯水定容至 1000mL 容量瓶中，摇匀，此溶液浓度为 1.00gL-1，使用时逐级稀释为所需浓度。EDTA 二钠盐溶液（16.6gEDTA 二钠盐+2.0NaOH 定容于 500mL 容量瓶中）3硝酸镧溶液：称取分析纯硝酸镧La(NO3)6H2O6.23g 溶于 200mL5%硝酸中，制得浓度为 1.000gL-1的溶液。聚乙二醇辛基苯醚（OP）溶液（20%） 。酸枣汁
10、来源：购买自家乐福超市。1.2 实验方法1.2.1 仪器条件表 1 仪器的工作条件Table1 Working conditions for FAAS元素Element灯电流Lampcurrent光谱带宽度Bandwidth波长Wavelength空气流量Air flow乙炔流量Acetyleneflow燃烧器高度BurningheightSr4mA0.4nm460.7nm8.5Lmin-12.0 Lmin-110nm1.2.2 标准曲线制作吸取锶标准使用溶液 0.00、0.25、0.75、1.25、1.75、2.5mL，分别置于50mL 容量瓶中，依次加入去离子水 20mL、硝酸溶液 2.0
11、0mL、硝酸镧溶液1.5mL、EDTA 二钠溶液 8.00mL、聚乙二醇辛基苯醚（OP）5.00mL，加超纯水定容至刻度摇匀。此时锶标准溶液浓度为0.00、5.00、15.00、25.00、35.00、50.00mgL-1。在选定仪器工作条件下测定吸光度，以吸光度对锶含量计算回归方程。y = 0.0265x - 0.0092 R2 = 0.999400.10.20.30.40.50.60.70.80.910510152025303540 浓度（mgL-1）A41.2.3 样品处理方法 I：直接进样法精确吸取酸枣汁 25mL，置于离心管中，加入 5.0 mLHNO3，摇匀，离心10min（400
12、0r min-1） ，提取上清液 10mL 于 50mL 容量瓶中，加超纯水定容至刻度，摇匀，供分析测定。方法 II：湿法消化法精确吸取酸枣汁 25mL，置于 100mL 烧杯中，加入 10.0mL HNO3，2.0mL HClO4，密封放置过夜，移至电热板上缓慢加热，消化至清亮并继续加热至近干，如消化不完全，再补加几毫升混合酸硝化液，继续加热消化，直至无色透明为止。稍冷却，加少量水溶解后，移入到 50mL 容量瓶中，用超纯水定容至刻度备用。同时做试剂空白1.2.4 检测限的测定对空白进行 20 次实验，测得 Sr 的标准偏差为 0.001mgL-1。据此计算 Sr 的检出限为 0.003mg
13、L-1。2 结果与讨论2.1 样品消化方法的选择微量元素的分析测定，其精密度和准确度在很大程度上取决于样品的制备方法。样品的硝消化处理是分析方法准确与否的关键步骤。直接进样法具有空白值小，操作简便快速，试剂损耗低，不污染环境等优点。康师傅酸枣汁中含有大量糖分及其他食品添加剂，采用湿法消化法溶液很难一次消化完全，加热时间过长，对环境污染大，残留的高氯酸易造成分析误差，空白值大，所以选择直接进样法较好。2.2 条件选择2.2.1 表面活性剂的选择按照实验方法，分别加入不同量的十二顽疾磺酸钠、-环状糊精、乳化剂OP 等七种表面活性剂进行实验。结果表明十二顽疾磺酸钠、吐温 80、乳化剂OP、-环状糊精
14、均有增敏，七种乳化剂 OP 对锶的增敏最好。其乳化剂 OP 用5量为 410mL 时吸光度最大且稳定。2.2.2 混合气体的选择锶属于碱土金属，性质活泼，虽然在氧化亚氮-乙炔或空气-乙炔混合气体中都能测定，但前者产生的火焰温度较高，由于锶在此火焰中的电离度高达68.5eV，使锶原子在火焰中极易发生电离，降低了测定灵敏度；而空气-乙炔混合气体火焰温度适中，锶在中性火焰中不存在电离干扰，火焰稳定，且使用气体的成本远远小于氧化亚氮-乙炔，为此选用空气-乙炔气体。2.2.3 EDTA 二钠溶液对锶的影响选用 EDTA 二钠，使其在火焰中更易原子化，钠离子的存在可消除电力干扰。实验表明 EDTA 二钠溶
15、液用量在 710mL 增敏达 50.6%且稳定。2.2.4 乳化剂 OP 与 EDTA 二钠盐溶液联合使用量的选择试验结果发现按照实验方法加入乳化剂 OP4.50mL、EDTA 二钠盐溶液8.50mL 时增敏效果最好，可达 62%。本实验选用此配比量。 2.2.5 释放剂的选取La 是一种理想的释放剂，其消除干扰的机理是镧比锶更易于与共存物生成难解离的化合物从而释放出 Sr，同时它还能减少 Sr 的离子化。在选定体系中，对硝酸镧用量进行实验。结果表明，硝酸镧用量。1.02.0mL 时吸光度最大且稳定，大于 2mL 时对体系吸收有负影响，故实验选用硝酸镧用量 1.5mL。2.2.6 酸度的选择硝酸、盐酸的加入对锶的吸光度值有正面影响，磷酸、硫酸的加入对锶的吸光度有负面影响。硝酸在较低浓度时（0.5%）使锶的吸光度值增大明显，随着硝酸浓度的增大，锶的吸光度逐渐减少。考虑到硝酸原子化时对人体有害，故采用 0.5%的硝酸溶液较为合适盐酸在较低浓度时锶的吸光度值反而减小，随着盐酸浓度的增大，锶的吸光度值逐渐增大，锶的吸光度值逐渐增大，由于采用硝酸原子化，可不必加盐酸。硫酸在较低浓度时使锶的吸光度值明显减小，随着硫酸浓度的增大，锶的吸光度值逐渐增大。但比不加时还是减小许多，总体来说是不利的。硫
