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1、第 1 章 绪 论 1.1 课题背景随着近代工业的高速发展，加工制造业有了更高的要求，其中对表面强度和寿命要求也十分高。在这方面，现实应用中有很多处理方法：各种热处理方法及激光强化、电沉积镀层、电火花表面强化、气相沉积等表面强化新技术。其中氮化法以硬化质量高、氮化效率高而得到了广发的使用，并不断进步，使制造业使用的工具寿命大大提高。众多氮化法中离子氮化法在工业化进程中最为普及。离子渗氮法是由德国人 B.Berghaus 于 1932 年发明的1。该法是在0.110Torr 的含氮气氛中，以炉体为阳极，被处理工件为阴极，在阴阳极间加上数百伏的直流电压，由于辉光放电现象便会产生像霓虹灯一样的紫色柔
2、光覆盖在被处理工件的表面。此时，已离化了的气体成分被电场加速，撞击被处理工件表面而使其加热。同时依靠溅射及离子化作用等进行氮化处理。尽管离子渗氮技术的研究早在上世纪三十年代就开始了，但直至 1967 年，这一技术才达到工业实用阶段。六十年代末期，我国开始了离子渗氮工艺和设备的研究，进而由试制到生产应用并创新发展2。35CrMo合金结构钢,有很高的静力强度、冲击韧性及较高的疲劳极限，淬透性较40Cr高，高温下有高的蠕变强度与持久强度，长期工作温度可达 500；冷变形时塑性中等，焊接性差。用作在高负荷下工作的重要结构件，如车辆和发动机的传动件；汽轮发电机的转子、主轴、重载荷的传动轴，大断面零件。调
3、质是传统的热处理工艺，广泛应用于中碳钢和合金钢的热处理工艺，调质后得到的索氏体组织，可以在很大程度上提高钢的硬度及耐磨性，另外还可以同时保证良好的冲击韧性及较高的抗疲劳强度，是目前最主要的热处理手段。但是其达到的硬度值一般都是有限的，在要求较高的环境中，仍然不能够满足其使用要求， 为了弥补这一缺点，还需要进行后续处理来提高硬度、耐磨性，在众多的处理手段中，氮化方法应用最广，其中以离子氮化表面强化最为突出。随着现代工业的飞速发展，现在对于零件的性能有了更高的要求。仅靠常规的热处理或是单一的渗氮渗碳等表面处理技术已经不能满足工件的性能要求3。为了进一步提高零件性能，近年来热国内外热处理工作者在复合
4、热处理方面进行了深入研究，旨在提高金属材料硬度、耐磨性、疲劳强度和红硬性。随着渗氮技术的成熟，如气体渗氮、液体渗氮、离子渗氮等。渗氮淬火复合工艺近年来被提出并广泛地用于以中碳合金结构钢制造加工的各种零件和工模具的强化4。渗氮淬火即工件经渗氮或氮碳共渗后加热到 +-Fe4N 共析温度以上然后淬冷，使表面形成厚层含氮马氏体的复合化学热处理工艺。经此工艺处理的工件畸变小于渗碳件,而硬化层比常规渗氮处理的厚,能使钢件获得比普通淬火更高的硬度、耐磨性、疲劳强度和红硬性,适合于各种材料,因此具有广阔的应用前景5。1.2 离子氮化理论离子渗氮向工件渗入的氮元素，主要被电场加速的正离子碰撞含氮气体的分子或原子
5、而形成的离子，并在工件附近富集形成的活性很强的氮原子6，氨气离子渗氮还包含像一般气体渗氮那样由氨气热分解而产生的活性氮原子。通过国内外学者大量的实验研究，对于低压稀薄渗氮介质在电场作用下的电离方式，高能电子、高能离子、高能中性原子之间的相互碰撞及其在钢件表面发生的吸附和溶解等界面反应、活性氮原子产生及内扩散等离子渗氮反应机理的认识日臻完善。 1965 年德国 JKolbel 基于对离子渗氮所收集到的急冷溅射产物氮含量分析结果的推断，提出离子渗氮阴极溅射模型7。离子渗氮时，渗氮层是通过反应阴极溅射而形成的。真空炉内稀薄气体在阴极、阳极问直流高压下形成等离子体，阴极电压降的加速作用使得高能的 N+
6、、H+和 NHj+等正离子轰击工件表面，轰击的能量可加热阴极工件、使工件产生二次电子发射，同时产生阴极溅射，打出 C、N、O、Fe 等原子产生阴极溅射。溅射出的 Fe 在等离子区与活性氮原子结合成 FeN，再经过背散射沉积在工件表面。随后在离子轰击和热激活作用下，FeN 发生分解，按照 FeNFe2NFe3NFe4N 分解析出的氮原子大部分向工件内部渗入，一部分返回到等离子区，重新与溅射出的铁原子结合8。1.2.1 离子氮化技术的应用离子氮化作为强化金属表面的一种化学热处理方法，广泛适用于铸铁、碳钢、合金钢、不锈钢及钛合金等。零件经离子渗氮处理后，可显著提高材料表面的硬度，使其具有高的耐磨性、
7、疲劳强度，抗蚀能力及抗烧伤性等。氮化在机械工业、石油工业、国防工业等领域应用十分广泛，与渗碳、中温碳氮共渗相比，具有许多优点。渗氮改变了表面的化学成分和组织状态，因而也改变了金属材料在静载荷和交变应力下的强度性能、磨擦性、成形性及腐蚀性。渗氮的目的是提高金属零件的表面硬度、耐磨性、疲劳强度和抗腐蚀能力9。因此，普遍应用于各种精密的齿轮、高精密机床主轴和丝杠、镗杆等重载工件，在交变负荷下工作要求高疲劳强度的柴油机曲轴、内燃机曲轴、汽缸套、套环、螺杆等，要求变形小并具有一定抗热耐热能力的气阀（气门） 、凸轮、成型模具和部分量具等10。在离子渗氮的基础上，发展了离子氮碳共渗、离子氧氮碳共渗及离子硫氮
8、碳共渗等新工艺。离子氮化作为七十年代兴起的一种新型渗氮方法，与气体渗氮相比具有渗氮速度快、渗氮层组织易于控制、脆性小、无环境污染、节约电能，气源、变形小等优点11。1.2.2 离子氮化特点1.离子氮化的优点：（1）渗氮速度快，生产周期短。浅层渗氮时的速度比气体渗氮速度快 24倍；（2）离子渗氮层的组织和结构具有可控性。离子渗氮时，可以通过改变溅射速率和真空炉内的气体成分来控制渗氮层的结构和表面的相成分，是指获得纯扩散层、单一的 相或 相，保持硬、韧性。离子渗氮过程中有时也会出现+ 的混合相，但一般不超过 8m12；（3）离子渗氮的变形量小，表面光洁，易于实现局部渗氮；（4）无公害，节约能源和气
9、源，改善了工人工作环境劳动条件；（5）离子渗氮设备较复杂，操作要求严格，有些技术问题进一步研究解决。除上述优点之外，离子渗氮还具有渗层性能（耐磨性、耐蚀性等）优于气体渗氮，设备维护费用低，使用寿命长，工作劳动强度小的特点。2.离子氮化存在的问题：（1）离子渗氮设备相对比较复杂，一次性的设备投资通常比气体渗氮高；（2）先进的工艺装备对劳动者的素质要求较高；（3）准确测定零件温度较困难；（4）离子渗氮的温度场是不均匀的温度场，要使所装各工件温度均匀一致较困难，需积累一定的经验；（5）渗氮层一般都比较薄，大约只有 0.20.4mm，因此这就大大限制了其应用，这使得工件的表面的耐磨寿命大大降低，如何得
10、到厚而致密的硬化层是目前存在的的主要问题。1.3 钢的常规热处理淬火工艺最早的史料记载见于汉书.王褒传中的“清水焠其峰” 。 1863年，英国金相学家和地质学家展示了钢铁在显微镜下的六种不同的金相组织，证明了钢在加热和冷却时，内部会发生组织改变，钢中高温时的相在急冷时转变为一种较硬的相。法国人奥斯蒙德确立的铁的同素异构理论，以及英国人奥斯汀最早制定的铁碳相图，为现代热处理工艺初步奠定了理论基础12。钢的淬火就是将钢加热到临界温度（AC1或 AC3）以上，保温一定的时间使之奥氏体化后，以大于临界冷却速度的冷速进行冷却的一种工艺过程。通常也将铝合金、铜合金、钛合金、钢化玻璃等材料的固溶处理或带有快
11、速冷却过程的热处理工艺称为淬火。淬火能使钢强化的根本原因是相变，其组织在多数情况下主要为马氏体，有时也有主要为贝氏体或马氏体与贝氏体的混合物；此外还有少量的残余奥氏体和未溶的第二相。常用的淬冷介质有盐水、水、矿物油、空气等。根据冷却方法，淬火工艺分为单液淬火、双介质淬火、马氏体分级淬火和贝氏体等温淬火 4 类。一般来说，淬火后还必须有回火与之相配合，以达到下列目的：（1） 提高硬度和耐磨性，如刃具、量具、模具等；（2） 提高强韧性，如各种机器零件；（3） 提高硬磁性，如用高碳钢和磁钢制的永久磁铁；（4） 提高弹性，如各种弹簧；（5） 提高耐蚀性和耐热性，如不锈钢和耐热钢。可见，淬火是使钢强化和
12、获得某些特殊使用性能的主要方法。1.3.1 淬火的应用钢淬火工艺最早的应用见于河北易县燕下都遗址出土的战国时代的钢制兵器。淬火的目的是使过冷奥氏体进行马氏体或贝氏体转变，得到马氏体或贝氏体组织，可以提高金属工件的硬度及耐磨性，因而广泛用于各种工、模、量具及要求表面耐磨的零件（如齿轮、轧辊、渗碳零件等） 。通过淬火与不同温度的回火配合，可以大幅度提高金属的强度、韧性及疲劳强度，并可获得这些性能之间的配合（综合机械性能）以满足不同的使用要求11-13。另外淬火还可使一些特殊性能的钢获得一定的物理化学性能，如淬火使永磁钢增强其铁磁性、不锈钢提高其耐蚀性等。在现代生产工艺中，淬火的应用最为广泛，是传统
13、热处理不可或缺的工艺手段。1.3.2 淬火工艺的发展现状目前我国的淬火工艺还相对落后，国外的热处理厂家非常重视热处理过程中的冷却。根据产品的技术和工艺要求，可进行慢速冷却、油淬冷却、一次性气淬冷却等，正在推广应用高压气冷淬火。如快速气氛循环冷却：采用向冷却室喷射高压气体，由计算机控制流速和流量的变化，以达到在特定时间内冷却速度，从而实现热处理过程中所要求的冷却曲线，确保零件的热处理质量。以前采用气淬方式冷却的淬火气体有氮气、氦气等，现在用空气强烈喷射，使工件在极快速度下冷却，淬火后表面仅有极薄的氧化色膜，呈灰白色，零件色彩依然美观，而节约大量氮气和惰性气体，使热处理成本进一步下降。此外还有真空
14、低压渗碳与高压气淬相结合：是当今一种先进的渗碳淬火工艺，它具有渗碳速度快、碳化物组织优良、淬火开裂和变形小、节约能源和渗碳剂原料、渗碳零件表面质量好、并有利于环保等特点14。目前，欧洲的热处理设备已大部分采用燃气辐射管，使用天然气加热。燃气加热技术和装备在欧洲已十分成熟，天然气烧嘴已有标准系列，由专业烧嘴厂制造供应，并将燃气辐射管的内管由不锈钢换成陶瓷，延长使用寿命并提高功率15。天然气加热提高能源利用率，降低生产成本。 1.3.3 淬火缺陷淬火时易产生的缺陷有很多16，主要有以下几点：（1）变形和开裂。淬火内应力是造成变形和开裂的根本原因。当内应力超过材料的屈服强度时便引起工件变形，当内应力
15、超过材料的断裂强度时便造成工件开裂；（2）硬度不足。产生硬度不足的原因有：淬火冷速不足、淬火加热温度过低或保温时间过短、操作不当、表面脱碳；（3）软点。产生软点的原因有：工件原始的组织部均匀、工件表面局部脱碳或工件渗碳后其表面碳浓度不均、淬火介质的冷却能力不足；（4）氧化与脱碳。产生氧化与脱碳的原因有：工艺不合理、操作不当、设备原因等；第 2 章 实验材料、设备及实验方法2.1 试验材料及试件尺寸本实验材料为 35CrMo 钢。试件规格为：25mm10mm ，数量为 7 组。2.2 实验总过程及分组方案35CrMo 钢的热处理工艺及性能分析工艺流程如下： 原材料试样分割预先热处理（850油淬，
16、600回火）硬度测试离子氮化硬度层检验与金相观察淬火+回火处理硬度层检验与金相观察。本实验试件共分七组，七组实验具体工艺见表 2-1。表 2-1 实验工艺参数2.3 离子氮化的工艺过程离子氮化的工艺过程主要包括渗氮前的预先热处理、工件清洗、装炉、打弧升温、保温、冷却降温及出炉等几个过程。2.3.1 预热处理实验编号工艺参数1 组调质2 组调质+氮化（540，7h） ；3 组调质+氮化（560，7h） ；4 组调质+氮化（580，7h） ；5 组调质+氮化（560，7h）+850淬火+560回火；6 组调质+氮化（560，7h）+850淬火+580回火；7 组调质+氮化（560，7h）+850淬火+600回火。由于渗氮是在 500580温度范围内进行，变形较小，因此渗氮处理在工件加工过程中，大多数是最后一道工序。只有少量精度要求很高的零件，在渗氮后还须精磨或研磨 (留磨量一般不大于 0.lmm)。为了保证零件的
