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1、6.2.1.1 活性炭动态吸附原子吸收光谱法测定矿石中金量(1) 方法提要矿样经焙烧后，用王水和氟化物分解，活性炭动态吸附分离金，分离物经灼烧后再用王水溶解金。在5%(V/V)盐酸溶液中用火焰原子吸收光谱法测定金量。本法测定范围：w(Au) ) 0.05106。(2) 试剂王水溶液： 1+1 ，3 体积盐酸、 1 体积硝酸与 4 体积水混匀，临用前配制。氟化氢铵。氢氟酸。盐酸溶液： 5%(V/V)。活性炭：粒度小于160 目。用含有30g/L 氟化氢铵和5%(V/V)盐酸的溶液于塑料桶中浸泡 7 天左右。以5%(V/V)盐酸溶液充分洗涤，最后用水洗至中性。低温干燥或风干。灰份应降至0.1% 。
2、氯化钾溶液： 200g/L 。金标准贮备溶液：称取纯金0.500 0g 于 150mL 烧杯中，加入20mL 王水，盖表皿，加热溶解。移入1 000mL 容量瓶中，再加入80mL 王水，冷却至室温，以水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=500 g/mL。金标准溶液：吸取100mL(Au)=500 g/mL金标准贮备溶液于250mL 烧杯中，加入 3mL200g/L 氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干。取下，以5%(V/V)盐酸溶液移入500mL 容量瓶中，冷却至室温，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此溶液金的质量浓度(Au)=100 g/mL 。活性炭吸附抽滤装置图1 布氏漏斗 ( 80mm) ；2胶
3、塞 (7 号)；3吸附柱 (内 32mm，H60mm) ；4多孔滤板 ( 30mm) ；5胶塞 (6 号) ；6吸附柱插孔 ( 30mm) ；7抽滤筒 ( 150mm) ；8排液孔 ( 8mm) ；9抽滤筒座； 10抽气孔 ( 8mm) 。(3) 仪器与装置密闭水浴溶样器。耐酸塑料溶样瓶：300400mL。活性炭吸附抽滤装置。真空泵：抽气速率12L/s 。洗气装置： 5L 抽滤瓶，内盛约1L50g/L 氢氧化钠溶液，加入适量甲基橙溶液，溶液呈黄色。抽滤瓶上口塞胶塞，胶塞上带有一支玻璃管，其下端插入氢氧化钠溶液中(接近抽滤瓶底 )，其上端与抽滤筒的抽气孔10 用厚壁胶管相连，抽滤瓶边管与真空泵抽
4、气管用厚壁胶管相连。使用过程液面接近玻璃管下口时，应补加水，若甲基橙指示剂变为红色，说明溶液已呈酸性，应更换氢氧化钠溶液。( 洗气装置的作用是中和抽滤时由抽滤筒中带出的酸气，以防酸气腐蚀真空泵)。原子吸收光谱仪。金空心阴极灯。(4) 分析步骤称取 20.00 30.00g 矿样于 50mL 或 100mL 瓷坩埚中，置箱式电炉中，于650焙烧 12h。焙烧过程稍开启炉门，以保证炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的矿样应在400焙烧 2h 后再升至 650焙烧。取出冷却，用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。常压法：将矿样移入300mL 烧杯中，加入80mL11 王水溶液、 12g 氟
5、化氢铵，盖表皿。碳酸盐含量高的样品应分次加入王水，以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置电砂浴上加热至沸腾，并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。取下烧杯，用水冲洗表皿和杯壁，加水稀释至150mL 左右。冷却至50以下。用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。增压法：将矿样移入300400mL 耐酸塑料溶样瓶中，加入50mL11 王水溶液、2mL 氢氟酸 (或 1.5g 氟化氢铵 )，旋紧瓶盖。置于密闭水浴溶样器中煮沸3040min 。取出，冷却，启盖，用水冲洗瓶盖和瓶壁，加水稀释至150mL 左右，用活性炭吸附抽滤装置分离残渣和吸附金。吸附抽滤装置按以下方法装填：在吸附柱多孔滤板上放一张滤纸，铺23m
6、m 厚滤纸浆，吸紧，压平。放入混有活性炭的纸浆(内含 0.30.5g 活性炭和 1.52g 干纸浆)，吸紧，用水冲洗吸附柱内壁，压平。上面放一张滤纸，再铺一层12mm 厚的纸浆，吸紧。连接布氏漏斗，在布氏漏斗中放一张滤纸，并沿漏斗内壁加入适量滤纸浆，吸紧。将试液连同残渣一起倒入布氏漏斗中，试液流净后，用5%(V/V)盐酸溶液洗净烧杯或溶样瓶，并洗涤残渣78 次。移去布氏漏斗，用5%(V/V)盐酸溶液洗涤吸附柱内活性炭纸浆层78 次。最后用水洗涤56 次，吸干。将滤饼移入3050mL 瓷坩埚中，坩埚置于 650箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。取出坩埚，
7、冷却至室温。加入34滴 200g/L 氯化钾溶液、 3mL 新配制的王水，置水浴上溶解并蒸发至干。取下，冷却至室温。视金量以5%(V/V)盐酸溶液移入适当容积的容量瓶中，并以5%(V/V)盐酸溶液定容。标准系列配制：分取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL(Au)=100 g/mL 金标准溶液分别置于一组100mL 容量瓶中，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此标准系列金的质量浓度(Au) 分别为0、0.5 、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 g /mL 。选择波长 242.795nm 分析线，用空气 - 乙炔贫燃火焰，其它条件按所用仪器性能调至最佳工作
8、状态。吸喷金标准系列溶液，用浓度直读法绘制标准曲线。在相同条件下分别吸喷试液，测定试液金含量。mVw)()/(Au10Au6式中：w(Au) 金的质量分数， 106；(Au) 测得试液金的质量浓度， g/mL ；V试液总体积， mL；m 称样量， g。6.2.1.2 泡沫塑料静态吸附原子吸收光谱法测定矿石中金量(1) 方法提要矿样经焙烧后，用王水和氟化物分解，泡沫塑料静态吸附分离金，分离物经灼烧后再用王水溶解金。在5%(V/V)盐酸溶液中用火焰原子吸收光谱法测定金量。本法测定范围：w(Au) ) 0.05106。(2) 试剂王水溶液： 1+1 ，3 体积盐酸、 1 体积硝酸与 4 体积水混匀。
9、临用前配制。氟化氢铵。盐酸溶液： 5%(V/V)。聚氨酯泡沫塑料：软质聚醚型，密度0.02g/cm30.03g/cm3，灰分 0.2% 。氯化钾溶液： 200g/L 。金标准贮备溶液：称取纯金0.500 0g 于 150mL 烧杯中，加入20mL 王水，盖表皿，加热溶解。移入1 000mL 容量瓶中，再加入80mL 王水，冷却至室温，以水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=500 g/mL。金标准溶液：吸取100mL(Au)=500 g/mL金标准贮备溶液于250mL 烧杯中，加入 3mL200g/L 氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干。取下，以5%(V/V)盐酸溶液移入500mL 容量瓶中，冷却至室
10、温，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此溶液金的质量浓度(Au)=100 g/mL 。(3) 仪器与装置密闭水浴溶样器。耐酸塑料溶样瓶：300400mL。康氏振荡器。原子吸收光谱仪。金空心阴极灯。(4) 分析步骤称取 20.00 30.00g 矿样于 50mL 或 100mL 瓷坩埚中，置箱式电炉中，于650焙烧 12h。焙烧过程稍开启炉门，以保证炉内氧气充足。硫化矿应增加焙烧时间，含砷量高的矿样应在400焙烧 2h 后再升至 650焙烧。取出冷却，用常压热分解法或增压热分解法分解矿样。常压法：将矿样移入300mL 锥形瓶中，加入80mL1 1 王水溶液， 12g 氟化氢铵，盖表皿。碳酸盐含量高的
11、样品应分次加入王水，以防反应剧烈试液溢出。将烧杯置电砂浴上加热至沸腾，并保持在微沸状态下使矿样中金分解完全。取下锥形瓶，用水冲洗瓶壁，加水稀释至150mL 左右。冷却至50以下。用泡沫塑料静态吸附分离金。增压法：将矿样移入300400mL 耐酸塑料溶样瓶中，加入50mL11 王水溶液，2mL 氢氟酸 (或 1.5g 氟化氢铵 )，旋紧瓶盖。置于密闭水浴溶样器中煮沸3040min 。取出，冷却，启盖，用水冲洗瓶盖和瓶壁，加水稀释至150mL 左右，用泡沫塑料静态吸附分离金。向瓶中投入0.5g 泡塑，旋紧瓶塞。置振荡器上振荡25min 。取出泡塑，以水冲洗除去矿渣和伴存离子。挤压除去水分，用滤纸包
12、裹，放入50mL 瓷坩埚中。将坩埚置于650箱式电炉中，关闭炉门，待灼烧至不能发生明火时，稍开启炉门继续灼烧至完全灰化。取出坩埚，冷却至室温。加入34滴 200g/L 氯化钾溶液、 3mL 新配制的王水，置水浴上溶解并蒸发至干。取下，冷却至室温。视金量以5%(V/V)盐酸溶液移入适当容积的容量瓶中，并以5%(V/V)盐酸溶液定容。标准系列配制：分取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL(Au)=100 g /mL 金标准溶液分别置于一组100mL 容量瓶中，以5%(V/V)盐酸溶液定容。此标准系列金的质量浓度(Au) 分别为 0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0
13、、8.0、10.0 g /mL。选择波长 242.795nm 分析线，用空气乙炔贫燃火焰，其它条件按所用仪器性能调至最佳工作状态。吸喷金标准系列溶液，用浓度直读法绘制标准曲线。在相同条件下分别吸喷试液，测定试液金含量。mVwAu)(10/)Au(6式中：w(Au) 金的质量分数， 106；(Au) 测得试液金的质量浓度， g/mL ；V试液总体积， mL；m 称样量， g。6.2.1.3 活性炭动态吸附碘量法测定矿石中金量(1) 方法提要矿样经焙烧后，用王水和氟化物分解，活性炭动态吸附分离金，分离物经灼烧后再用王水溶解金。在稀乙酸溶液中，加入氟化氢铵和EDTA 掩蔽干扰元素。加入碘化钾与金 (
14、)反应析出等物质量的碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，间接求得金量。本法测定范围：w(Au) 1 106。(2) 试剂王水溶液： 1+1 ，3 体积盐酸 1 体积硝酸与4 体积水混匀。临用前配制。氟化氢铵。盐酸溶液： 5%(V/V)。活性炭：粒度小于160 目。用含有30g/L 氟化氢铵和5%(V/V)盐酸的溶液于塑料桶中浸泡 7 天左右。用5%(V/V)盐酸溶液充分洗涤，最后用水洗至中性。低温干燥或风干。灰分应降至0.1% 。氯化钾溶液： 200g/L 。乙酸溶液： 7%(V/V)。乙二铵四乙酸二钠(EDTA)溶液： 25g/L( 加热溶解 )。碘化钾。淀粉溶液： 10g/
15、L ，将 1g 可溶性淀粉用少量水调成糊状，在不断搅拌下加入100mL 热水，并适当加热使淀粉完全溶解。金标准贮备溶液：称取纯金0.5000g 于 150mL 烧杯中，加入20mL 王水，盖表皿，加热溶解。移入1000mL 容量瓶中，再加入80mL 王水，冷却至室温，加水定容。此溶液金的质量浓度(Au)=500 g/mL。金标准溶液：吸取50mL(Au)=500 g/mL 金标准贮备溶液于250mL 容量瓶中，以10%(V/V)王水溶液定容。此溶液金的质量浓度(Au)=100 g/mL 。硫代硫酸钠标准贮备溶液：称取2.5gNa2S2O3 5H2O 溶解于煮沸10min 冷却的水中，加入 0.
16、1g 无水碳酸钠，移入1 000mL 棕色容量瓶中，以相同水定容。此溶液1mL 约相当于 1mgAu 。硫代硫酸钠标准溶液：分取25、50、100mL 上述标准溶液分别置于1 000mL 棕色容量瓶中，各加入0.1g 无水碳酸钠，用同样煮沸过的水定容。1mL 硫代硫酸钠标准溶液分别约相当于25、50、100 gAu。经标定后使用。标定：分别吸取(Au)=100 g/mL金标液 5、10、20mL 各数份于 50mL 瓷坩埚中，加入 56 滴 200g/L 氯化钾溶液，在水浴上蒸发至干。沿坩埚壁每次加入1mL 盐酸重复蒸干两次。加入5mL7%(V/V)乙酸溶液，温热溶解，冷却。加入约0.1g 碘化钾，搅拌，视金量分别用不同浓度硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入5 滴 10g/L 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。1Au)( AuVV
