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1、化学仪表常见问题,,电导率表使用中的一些问题,(1)二次表与电极的连接电缆 不可随意用其他电缆转接延长，要根据需要在订货时提出所需长度。原因是电缆长度的增加会使前面所说的分布电容增大。仪表出厂调试时，对分布电容已做了适当的补偿，随后再增加电缆长度将影响仪表的准确性，尤其对低电导率的测量影响较大 。,,电导率仪表使用中的一些问题,(2)电极污染-影响测量的准确性。有效面积减小较大颗粒污染物在内外电极间会形成通路，相当于在RX两端并联了一个电阻。要经常清洗水样污染较为严重的测点的电导率电极，特别注意清洗内外电极间的绝缘层 。,,电导率仪表使用中的一些问题,(3)尽量不要让电极泡在强碱性水样中如混床
2、出口电导率仪不要让再生碱液进入电极。偶然进入，要尽快清洗干净。内外电极间的绝缘层材料有可能因受到碱的浸泡而脆化，产生裂纹，裂纹中沉积的物质同样在内外电极间形成通路，严重影响仪表的准确性 。,,电导率仪表使用中的一些问题,(4)纯水的电导率只能由在线连续流动的方法来测量，不能手工取样后静态测量，更不能拿静态测量值来质疑在线表的测量值。空气中二氧化碳对纯水电导率的静态测量影响极大。当对在线表有疑问时，可将试验室表拿到就地，电极放入测量杯，连接一段取样管插到测量杯底部，让水样不断溢流，此时测量值可用来比对在线表 。,,电导率仪表使用中的一些问题,(5)测量阳离子电导率的意义在于去除阳离子，测量水样中
3、的阴离子总数的多少。如果氢交换柱失效了而未及时更换树脂，电导率骤然增大，就失去了测量的意义。,,电导率仪表使用中的一些问题,(6)酸碱浓度计是电导率仪表的一种 只是电极常数较大。不同的厂家所用的电极不同，电极常数的范围在2cm-1到50cm-1不等。(电导率表常用0.01,0.1,1)用溶液校对时，碱标准液（NaOH）一定要现用现配，而且要在短时间内完成，否则二氧化碳对碱标准液的影响很大。,,pH计和pNa计使用中的一些问题,(1)溶液温度的影响温度补偿功能是离子计的基本功能之一。但千万不要认为溶液温度对测量因此就不再有影响。 温度补偿只是修正了温度对玻璃电极响应斜率的影响，只对E=E0-Sp
4、X中的S进行了修正，而E0包括了参比电极电位、各个液接面的液接电位，膜的不对称电位等，当温度变化时，E0随温度发生了变化，但这部分无法进行修正。只有被测水样与标定时的标准样温度一致时，才能避免E0的温度误差。,,溶液温度的影响,被测溶液本身由于温度的变化，电离平衡发生了改变，因为离子平衡常数是随温度变化的。这时溶液实际的pX值发生了变化，但被测对象的组分并没有发生变化。 比如对于炉水或给水，在组分没有变化的情况下，由于取到的水样未冷却到规定的温度，使测得的pH值发生了较大的偏差。这种偏差与溶液中物质的组成有关，无法确定因而无法补偿。 这种由温度引起的被测溶液本身pH值的变化使得pH指标的控制产
5、生了误差，因为炉水或给水的pH控制指标是25C时的pH值。这项误差有可能要比E0的温度误差大得多 。,,溶液温度的影响,综上两个原因，要求被测水样要恒温在252 ，并且标定时标准液也是25，才能把温度带来的误差控制在最小。严格地说，偏离25C测量的pH值不能作为准确的控制依据，包括用实验室pH计测量值也一样。,,阻抗的影响,使用中要保证离子计有足够高的输入阻抗，否则将产生信号衰减。 前置放大器要保持干燥，尤其与传感器整合在一起的前置放大器，要注意不能进水。 高阻部位（指电极至前置放大器之间连接）要保持清洁和干燥，若接头、端子等受到污染要用乙醚或四氯化碳清洗，至少用无水酒精清洗并吹干，不能用手触
6、摸高阻部位。 连接测量池与离子计的同轴电缆不能随意延长或用其他电缆代替，不能转接。特别是前置放大器在离子计这一侧的情况。,,Na测量中的H干扰问题,从来就没有只对一种离子响应的离子选择性电极。pH电极对其他离子也有响应，只是很微弱，可以忽略不计。但pNa电极就不一样了。它除了对Na响应外，对H的响应不亚于对Na的响应。因此，测量Na时，消除H的干扰是首要问题。 通常采用碱化水样的办法来减少H的干扰。当被测溶液中pH值比pNa大3个时，H的浓度就比Na的浓度小3个数量级，H干扰造成的误差就可控制在千分之一。 电厂汽水监测中一般都要将pH值提高到10.5以上或更高。添加碱化剂的方法有直接添加法和气
7、化添加法。,,Na测量中的H干扰问题,在线钠表采用气化添加法。气化法又有两种： 一种是气透法，利用硅胶管的透气特性，将管子浸泡在碱化剂中，水样在管内流动，碱化剂挥发的氨气透过管壁添加到水样中 另一种是将碱化剂容器上部的氨气用抽吸的办法加入水样。如有的钠表利用了文丘里原理，只要水样流动，就会将氨气吸入水样。有的钠表用气泵将氨气打入水样。钠表运行中要检查碱化剂是否充足，pH值是否达到要求。用气透法的要定期更换硅胶管，以免老化破裂。碱化剂无论用二异丙胺或氨水，浓度均不要超过30%。,,纯水pH的测量问题,纯水的电导率很小，pH的测量存在特殊性。往往出现这样的问题，用pH缓冲液标定时仪表都正常，标定结
8、束电极放入流通池后，显示值与水样的实际pH相去甚远。这其中的问题比较复杂，但主要问题有两点。离子强度问题。 由于纯水中离子稀少，其离子强度和内充液的离子强度相差较大，此时的液接电位与用缓冲液标定时的液接电位不同，明显高于标定时的液接电位，因而造成pH测量的误差。,,纯水pH的测量问题,静电荷问题。 由于纯水电导率很低，接近于绝缘体，在线测量时，水样的流动与电极表面摩擦产生了静电荷。由于纯水的高电阻和仪表的高输入阻抗，静电荷不能及时释放而在玻璃电极表面积累。积累的静电荷产生电位差，其作用相当于改变了玻璃电极的电位。有研究表明，这种变化可造成几十个mV的误差，影响相当大，因为大约每变化5.9mV，
9、就可造成0.1pH的测量误差 。,,纯水pH的测量问题,对于第一个问题，实验室pH计可采用添加中性氯化钾的办法提高水样的电导率。在线表则尽量采用玻璃复合电极。复合电极的玻璃敏感膜与液接界距离近而且固定，大面积的液接界结构和较快的参比溶液渗出速度，有利于降低溶液电阻以达到稳定重现的液接界电势。 对于第二个问题，可使用不锈钢外壳的测量池或使用接地电极，并有良好的接地。同时水样流量不要太大，并且要稳定。还可采用双高阻电路，能有效地减少干扰信号地影响。,,电极的处理,新购的pH电极一般保护套都装有电极保存液，电极可直接使用。如果是干置的pH电极，使用前必须浸泡。因为球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面
10、有一层很薄的水合凝胶层，它只有在充分浸泡后才能在膜表面形成稳定的H层，才能对溶液中的H具有良好稳定的响应。若浸泡不充分，则响应不稳定，测量值严重漂移。单玻璃电极，可用除盐水或蒸馏水浸泡，也可在水中添加一点酸性溶液，浸泡时间一般为24小时以上即可。pH复合电极则浸泡在添加了酸性溶液的3 mol/L氯化钾溶液中。,,电极的处理,pNa电极可采用0.1 mol/L的HF（氢氟酸）浸泡40秒左右立即冲洗干净，接入仪表并开启水样，电极直接在碱化过的水样中浸泡4小时以上再进行标定。电极接入仪表时，检查玻璃电极的内参比电极和球泡内溶液的接触情况，球泡溶液中如有气泡，必须轻轻甩动除去气泡。 电极处理过程中，电
11、极接头（高阻部位）要保持清洁和干燥，不受污染。电极的敏感膜不要用与手和其他油腻物接触。若电极受油腻物污染，首先要用蘸有四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，冲洗后再进行如上所述的处理。,,钠表标定应注意的问题,钠表的校准，在做好前期准备和确认工作前不要急于进行校准，以免校准不成功。具体准备步骤有： 先检查碱化剂是否足够，不足则添加或更换；测一下电极杯里水样的pH值，确认碱化效果，pH值应达到10.5以上。 若是经氢氟酸处理后的钠电极，至少要运行4个小时后，观察其示值已经稳定。,,钠表标定应注意的问题,检查参比电极的内充液是否足够，不够则添加内充液，内充液为3 mol/L的KCl。对于高度可调整的参比电极，如ABB的钠表，添加完毕应固定参比电极的高度（距底部510mm）。一旦开始校准，参比电极的高度都不能再变，否则要重新校准。,,钠表标定应注意的问题,对于采用添加法校准的钠表，为了保证校准中体积的准确，还要检查电极杯是否有泄漏。另外，电极杯壁上不能有气泡，否则也会影响体积的准确性。若有气泡，要清洗电极杯。 采用气泵搅拌的钠表，要检查气泵是否正常运行，确认搅拌气泡的效果。 检查各设置参数是否正确，如标样的浓度值，电极杯的体积值与实际是否相符等。,,,
