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1、毛 细管 柱的 质 量 评价无论是自制的还是商品的毛细管柱，在使用前都要对其性能进行评价。能反映柱子综合性能的有三项主要指标，即柱效、 表面惰性和热稳定性。但这三项指标数值随测试样品和操作条件而异。 规定标准化的色谱参数和测试样品，才能准确地测量和客观地评价柱子性能。Grob等人规定了标准化测试条件并且提出用各种极性、各种官能团的混合物进行测试，以便考核柱子的不同性能，如极性和酸碱性等。这些化合物包括醇类、醛类、酮类、酚类、游离醇、酯类、胺类、烷烃和芳香族化合物。目前一些色谱工作者和柱生产厂家采用Grob 的检测实验方法。（一）毛细管柱的分离能力柱效能常用每米柱长理论塔板数来衡量，柱的性能、
2、理论塔板数的大小，很大程度上取决于操作条件，如载气性质、流速、柱温以及进样量等，通常可以用下式表达1. 分离数分解数是在碳原子数为n 和 n+1的两个相邻标准同系物的峰之间，使分离度达到时可插入组分峰的数目，它是一个易于测量的参数，既适用于恒温操作，也适用于程序升温，程序升流速操作。测试的样品要根据固定液的性质来选择。分离数的公式为它表明一根毛细管柱达到“理想性”的程度。一般性能好的柱子涂渍效率在80%-100% 之间。（二）毛细管柱活性的考查毛细管柱的活性主要是由于玻璃和石英内壁的硅烷醇基与极性组分中的氢或硅氧烷桥之间氢键的键合作用。另外由于在玻璃内存在金属氧化物所表现出的酸碱活性所引起吸附
3、。这些峰将造成峰扩宽和托尾，响应值减小，对试样产生催化作用。采用 Grob 的测试方法，一次实验可以得到柱子的综合性能信息，即分离效率、吸附活性、酸碱度以及固定液液膜厚度等数据，包括某些定量的概念，适用于不同类型和不同固定液柱子的性能评价，由于该方法条件标准化，所得结果可以直接比较。Grob 试剂组成和浓度，以及实验的标准条件分别见表12-1-11 和表 12-1-12 。表12-1-11 Grob实验混合物的组成( http:/ 表12-1-12 Grob实验方法的标准化测试条件( http:/ 实验步骤为： 柱室始温小于 40， 用甲烷来调节载气流速和合适的分流比。使甲烷流出时间的误差调整
4、到表12-1-7 所示时间的 5% 之内。 按表所示调节升温速率，注入样品量要使每一组分在 2.0mg 左右。注入样品后迅速将柱室升至40薄液膜柱 30），然后开始程序升温至达到终温。 记录各组分的峰高，保留时间以及流出温度。可用流出峰的峰形和不对称因子（ As）来考查柱子的可逆吸附。式中， a 和 b 是从峰顶处画垂直线把基线分为两半，前一半为a，后一半为b。As反映出与高斯峰的偏离程度，表示在流出过程中溶质和色谱柱之间发生的作用。也可用拖尾因子来描述可逆吸附的程度，即12-1-5 ） ，TF 越大表示拖尾越严重。柱子催化作用的测定比较困难。因为催化和吸附都会引起响应值减少。要区别催化作用还
5、是吸附作用， 可在不同温度下对各种官能团化合物进行色谱测定。吸附作用随温度升高而减弱，而催化作用随温度提高而加剧。（三）毛细管柱热稳定性的考查毛细管柱常常是在高温下或是程序升温到很高温度下使用。所以固定液涂渍的毛细管柱要具有良好的热稳定性。影响热稳定性的因素有两个方面。一是固定液本身的物理化学稳定性；另一方面是柱表面对固定液的催化作用会导致固定液的流失。玻璃表面的金属氧化物、碱可以使聚硅氧烷解聚。硼玻璃含碱量低，石英毛细管柱表面是纯净的二氧化硅，所以以其制成的毛细管涂渍柱的热稳定性一般都很好。毛细管柱的热稳定性测试可采用流失速率试验。在程序升温条件下测量基线漂移，即把基线漂移随柱温变化画成曲线，如图 12-1-6 所示。各种柱子要在相同的实验条件下测试才能比较结果。为了防止检测器的污染，程序升温的最终温度要比最高使用温度低20- 30。考察柱子的热稳定性也可采用在高温下使用后测定一些参数，如测量容量比（K ）和理论塔板数； 检查固定液的分解程度和液膜均匀性是否破坏；用标准化合物测保留指数，考查固定液和去活层是否变化等。
