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1、二维广角X射线衍射在聚合物中的应用,学生：魏祥 学号：13080500173,框 架,1.二维广角X射线衍射的概念及其介绍。2.二维广角X射线衍射在聚合物中的应用。,二维广角X射线衍射的概念,1.二维X射线衍射（2D-XRD）在X射线衍射实验中使用二维探测器，并对由二维探测器记录二维象、二维衍射花样的数据进行处理分析和解释的X射线衍射方法称为二维X射线衍射术1。 2.广角X射线衍射（WAXS）广角X射线衍射又称大角度X射线衍射是相对于小角X射线衍射而言的。 当X射线照到试样上，如果试样内部存在纳米尺寸的密度不均匀区(1-100nm),则会在入射X射线束周围一定角度范围内出现散射X射线。一般而言
2、，我们把2大于5的散射称为广角X射线衍射，把2小于5的散射称为小角X射线衍射。,所以，我们把在X射线衍射实验中2大于5的散射并同时使用二维探测器，并对由二维探测器记录二维象、二维衍射花样的数据进行处理分析和解释的X射线衍射方法称为二维X射线衍射术。,二维X射线衍射理论概述,二维就是两个变量的意思，一个2角度变量，另一个是新引进的角度变量，以和2为基础，建立一套数学方程组，称为XMF模型（多功能之意），该模型包括： （1）布拉格方程2dsin=n； （2）衍射线强度方程式I=J（，2，t）； （3）方位角方程=（，）； （4）扫描模式=（）/2这四个方程组成一个闭合体系。在这个闭合体系中，包括X
3、射线光路、测角仪、探测器和试样以及它们之间的相互联系。,接下来我们对这个模型作简单的介绍： a.布拉格方程的建立：,如右图所示：布拉格方程：2dsin=n,b.方位角方程布拉格方程给出衍射线（反射线）、入射线和晶面间的相互关系，而没有给出待测晶面的方位与试样表面和入射线间的关系，为此，须要引进另一个角度，如右图所示，并根据不对称布拉格反射几何关系导出方位角方程。设X射线以角入射到试样表面，经一组晶面衍射以后，又以角出射，一般说来，根据三线（入射线、衍射线和衍射晶面）共面原则以及布拉格定律，我们得到关系式： =，式中左端的表示入射线 和反射晶面的夹角，而右端的角表示给定反射的布拉格角，于是，我们
4、得到被观测晶面相对试样表面的夹角，并将其定义为方位角，由下式决定： =,方位角定义和布拉格反射,二维X射线衍射技术的特点,1X射线穿透深度连续可调。 2可观察不同取向晶面的分布情况。,我们将二维X射线衍射（2D-XRD）和一维X射线衍射（1D-XRD）作如下方面比较：,二维X射线衍射技术,2D与1D-X射线衍射术的比较,广角X射线衍射的概述,下图表示的是大角衍射和小角散射的工作距离（样品到记录面的距离）的比较，从中我们可以很清楚的看到大角衍射个小角散射的关系。,二维广角X射线衍射在聚合物中的应用,二维广角X射线衍射在聚合物中有很多方面的应用，如物相分析、晶体结晶度测定、晶体的取向分析、薄膜厚度
5、的测定等方面。下面我们以二维广角X射线衍射技术在薄膜厚度的测定上作简单的介绍。,薄膜厚度是一个重要的物理参数，但是薄膜厚度的测定是X射线衍射分析的难题之一，原因在于X射线衍射强度除与膜厚有关外，还与被观测晶体平面的取向有关，然而，薄膜材料又不能像粉末试样那样，用研磨的方法以消除取向效应，也不能像定量分析那样，采用参考强度比的方法来消去比例系数。二维X射线衍射理论的确立，为膜厚度测定提供一些便利条件：（1）衍射线强度方程中保留吸收因子（该因子中包含膜厚因子t）；（2）对于给定的膜厚，可以改变角度参数得到较多的强度数据；（3）通用扫描模式的开发，使得不同扫描模式之间在衍射强度、薄膜厚度等方面有一定
6、的关联，可以联立求解。另外，在X射线强度精确测量中，常常需要考虑或估计X射线吸收对强度的影响，物质吸收效应是与X射线的有效穿透深度紧密相关的。,薄膜厚度测定的基本原理,右图所示的不对称布拉格反射中，设一束截面为A0、强度为I0的X射线以与试样表面成角的方向入射到平板试样上，这时单位试样面积上接收的X射线强度应为I0sin，假设衍射线束与试样表面的夹角为，透过试样的衍射线束（反向延长）与试样表面的夹角为T，试样厚度为T。现在来讨论在距离试样表面深度为x的一个薄层dx的衍射状况，这时入射X射线进入试样及到达薄层之前，经过一段路程为x/sin、能量被吸收一部,分，于是参加薄层衍射的能量降低，又由薄层发出衍射线到离开试样表面之前经过路程为x/sin，这两段距离合计为k1：k1=x/sin+x/sin 式中=2。类似地，透过反射线所经路程为k2=x/sin+（Tx）sinT 该式中T 系透过反射X射线的出射角：T=2,参考文献,1.杨传铮,汪保国,张建.二维X射线衍射及其应用研究进展J.物理学进展，2007,27(1):71.,不足地方望老师批评指导！,
