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1、Agilent 1100 Agilent 1100 液相色谱液相色谱 基本操作步骤基本操作步骤主讲人主讲人 李迎春李迎春石河子大学药学院石河子大学药学院2 2Tanghui.pha.shzu一、实验目的：一、实验目的： 基本了解基本了解11001100LCLC硬硬 件操作。件操作。 掌握化学工作站的开掌握化学工作站的开 机，关机，参数设定机，关机，参数设定 , ,学会数据采集学会数据采集, ,数据数据 分析的基本操作分析的基本操作 。3 3Tanghui.pha.shzu培训准备：培训准备：1 1、仪器设备：、仪器设备： Agilent 1100LCAgilent 1100LC G1311A(
2、G1311A(四元泵四元泵) )。 G1316AG1316A（柱温箱）柱温箱） G1314AG1314A（VWDVWD检测器）。检测器）。色谱柱色谱柱: : ZorbaxZorbax eclipse eclipse XDB XDB C8,150mm4.6mm C8,150mm4.6mm i.di.d。2 2、溶剂准备：、溶剂准备： 色谱级纯或优级纯乙腈（色谱级纯或优级纯乙腈（ACNACN）或甲醇或甲醇二次蒸馏水二次蒸馏水4 4Tanghui.pha.shzu柱温箱柱温箱 VWDVWD检测器检测器 示意图脱气装置脱气装置四元泵四元泵溶剂阁架溶剂阁架自动进样自动进样 控制指令板控制指令板5 5Ta
3、nghui.pha.shzu基本操作步骤基本操作步骤: :( (一一) )、开机：、开机：1 1、打开计算机、打开计算机, ,进入进入Windows NT Windows NT （或或Windows 2000Windows 2000） 画面画面, ,并运行并运行BootpBootp Server Server程序。程序。2 2、打开、打开 1100 1100 LC LC 各模块电源。各模块电源。3 3、待各模块自检完成后，双击、待各模块自检完成后，双击Instrument 1 OnlineInstrument 1 Online图图 标，化学工作站自动与标，化学工作站自动与11001100LCL
4、C通讯，进入的工作站通讯，进入的工作站 画面。画面。4 4、从、从“ “View”View”菜单中选择菜单中选择“ “Method and Run control”Method and Run control”画画 面面, , 单击单击” ”View”View”菜单中的菜单中的“ “Show Top Toolbar”Show Top Toolbar”， “Show status toolbar”“Show status toolbar”，“System diagram”,”Sampling “System diagram”,”Sampling diagram”diagram”，使其命令前有使其
5、命令前有“”“”标志，来调用所需的界标志，来调用所需的界 面。面。5 5、把流动相放入溶剂瓶中。、把流动相放入溶剂瓶中。6 6、打开、打开PurgePurge阀。阀。 6 6Tanghui.pha.shzu7 7Tanghui.pha.shzu7 7、单击、单击PumpPump图标，出现参数设定菜单，单击图标，出现参数设定菜单，单击Setup Setup pumppump 选项，进入泵编辑画面。选项，进入泵编辑画面。 8 8 、设、设FlowFlow：5ml/min5ml/min，单击单击OKOK。9 9、单击单击PumpPump图标，出现参数设定菜单，单击图标，出现参数设定菜单，单击Pump
6、 Pump controlcontrol 选项，选中选项，选中OnOn，单击单击OKOK，则系统开始则系统开始PurgePurge，直到管线直到管线 内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止, ,切换通道继续切换通道继续 PurgePurge，直到所有要用通道无气泡为止。直到所有要用通道无气泡为止。1010、单击、单击PumpPump图标，出现参数设定菜单，单击图标，出现参数设定菜单，单击Pump Pump ControlControl选项，选中选项，选中OffOff，单击单击OkOk关泵，关泵， 关闭关闭Purge Purge valvevalve 。 1111、单击
7、单击PumpPump图标，出现参数设定菜单，单击图标，出现参数设定菜单，单击Setup Setup pumppump 选项，进入选项，进入PumpPump编辑画面，设编辑画面，设FlowFlow：1.0ml/min1.0ml/min。1212、单击泵下面的瓶图标，如图所示（以二元泵为例），单击泵下面的瓶图标，如图所示（以二元泵为例）， 输入溶剂的实际体积和瓶体积。输入溶剂的实际体积和瓶体积。 也可输入停泵的体积。也可输入停泵的体积。 单击单击OkOk。8 8Tanghui.pha.shzu9 9Tanghui.pha.shzu（二）数据采集方法编辑：（二）数据采集方法编辑： 1 1、开始编辑完
8、整方法：、开始编辑完整方法：从从“ “Method”Method”菜单中选择菜单中选择“ “Edit Edit entire entire method” method” 项，如上项，如上 图所示选中除图所示选中除“ “Data Data analysis analysis ” ”外的三项，单击外的三项，单击OkOk，进进 入下一画面。入下一画面。1010Tanghui.pha.shzu2 2、方法信息：、方法信息： “ “Method Method Comments”Comments”中加入方法的信息（如：方法的中加入方法的信息（如：方法的 用途等）。单击用途等）。单击Ok Ok 进入下一画
9、面。进入下一画面。1111Tanghui.pha.shzu3 3、泵参数设定：（以二元泵为例）、泵参数设定：（以二元泵为例） 在在“ “Flow”Flow”处输入流量处输入流量, ,如如1 1ml/minml/min，在在“ “Solvent B”Solvent B”处输入处输入 70.0,(70.0,(A=100-B) ,A=100-B) ,也可也可Insert Insert 一行一行” ”Timetable” ,Timetable” ,编辑梯度编辑梯度 。在。在“ “Pressure Limits Max”Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压处输入柱子的最大耐高压
10、 ，以保护柱子。单击，以保护柱子。单击OkOk进入下一画面进入下一画面。1212Tanghui.pha.shzu4 4、柱温箱参数设定、柱温箱参数设定: : 在在” ”Temperature”Temperature”下面的方框内输入所需温度下面的方框内输入所需温度, ,并选中它并选中它, , 点击点击” ”more” more” 键键, ,如图所示如图所示, ,选中选中” ”Same as left”-Same as left”-使柱使柱 温箱的温度左右一致。点击温箱的温度左右一致。点击okok进入下一画面。进入下一画面。 1313Tanghui.pha.shzu5 5、VWDVWD检测器参数
11、设定检测器参数设定: : 在在” ”Wavelength”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长下方的空白处输入所需的检测波长, ,如如 254254nm, nm, 在在” ”Peak Peak width width (Response (Response time)”time)”下方点击下下方点击下 拉式三角框拉式三角框, ,选择合适的响应时间选择合适的响应时间, , 如如0.10.1min (2s)min (2s)。 在在Timetable Timetable 中可以中可以“ “Insert”Insert”一行，输入随时间切换的一行，输入随时间切换的 波长，如波长，如1 1
12、min min ，波长波长=300=300nmnm。点击点击okok进入下一画面进入下一画面 。1414Tanghui.pha.shzu6. 6.在在“ “ Run time checklist ”Run time checklist ”中选中中选中“ “Data acquisition”Data acquisition”，单单 击击OkOk。 1515Tanghui.pha.shzu7. 7.单击单击“ “Method”Method”菜单，选中菜单，选中“ “Save Save method method as”as”，输入一方法名，如输入一方法名，如“ “test”test”，单击单击Ok
13、Ok。8. 8.从菜单从菜单 “ “View”View”中选中中选中” ”Online Online signal” signal” , ,选中选中 Windows Windows 1, 1,然后单击然后单击Change Change 钮钮, ,将所要绘将所要绘 图的信号移到右边的框中图的信号移到右边的框中, ,点击点击Ok.(Ok.(如同时如同时 检测二个信号检测二个信号, ,则重复则重复12,12,选中选中Windows 2)Windows 2)。9. 9.从从“ “Run Run control control ” ”菜单中选择菜单中选择“ “Sample Sample info”inf
14、o” 选项，如上图所示，输入操作者名称，在选项，如上图所示，输入操作者名称，在 “ “Data file ”Data file ”中选择中选择“ “Manual”Manual”或或“ “Prefix”Prefix”。1616Tanghui.pha.shzu 区别区别: : Manual-Manual-每次做样之前必须给出新名字每次做样之前必须给出新名字, ,否则否则 仪器会将上次的数据覆盖掉。仪器会将上次的数据覆盖掉。 PrefixPrefix在在Prefix Prefix 框中框中 输入前缀，在输入前缀，在Counter Counter 框中输入计数器的起始位，仪框中输入计数器的起始位，仪
15、器会自动命名，如器会自动命名，如vwd0001vwd0001，vwd0002vwd0002。 1717Tanghui.pha.shzu10.10.从从Instrument Instrument 菜单选择菜单选择System onSystem on。11.11.等仪器等仪器ReadyReady，基线平稳，从基线平稳，从MethodMethod菜单中选择菜单中选择 “ “Run method”Run method”，进样。进样。（DAD, VWDDAD, VWD色谱图如下所示：）色谱图如下所示：）1818Tanghui.pha.shzu（三）、数据分析方法编辑（三）、数据分析方法编辑: :1. 1
16、.从从“ “View”View”菜单中，单击菜单中，单击“ “Data analysis”Data analysis”进入数据分析进入数据分析画面。画面。2. 2.从从“ “File”File”菜单选择菜单选择“ “Load Load signal”signal”，选中您的数据文件选中您的数据文件 名，如下图所示。单击名，如下图所示。单击OkOk。3. 3.做谱图优化做谱图优化, ,从从“ “Graphics”Graphics”菜单中选择菜单中选择“ “Signal Signal options”options”选项，。从选项，。从RangesRanges中选择中选择Auto Auto scalescale及合适的及合适的 显示时间，单击显示时间，单击ok,ok
