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1、分析与监测实验环境科学与安全工程学院实验二邻二氮菲分光光度法 测定水中微量铁 指导教师：毕成良分析与监测实验环境科学与安全工程学院n1. 学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理；n2. 掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；n3. 学会T6型分光光度计的正确使用，了解其工作原理；n4. 学会数据处理的基本方法；n5. 掌握比色皿的正确使用。一 实 验 目 的实验二邻二氮菲分光光度法 测定水中微量铁 分析与监测实验环境科学与安全工程学院n用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻 二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工 产品中测定微量铁的通用方法，在pH为2
2、-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物：二 实 验 原 理n此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数510 = 1.1104 Lmol-1cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成31配合物，呈 淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐 酸羟胺(NH2OHHCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下 ：n2Fe3+ + 2NH2OHHCl 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-n测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易 水解。本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH5.0 ，使显色反应进行完全。分析与监测实验环境科学与安全工程学院n1
3、. T6紫外可见分光光度计、容量瓶、吸量管、 比色皿、洗耳球。 。三 仪器与试剂n2. 试剂：硫酸铁铵 (A.R.)、盐酸、盐酸羟 胺(A.R.)、醋酸钠(A.R.) 、醋酸(A.R.)、邻二氮 菲(A.R.)。 实验二邻二氮菲分光光度法 测定水中微量铁 分析与监测实验环境科学与安全工程学院n1. 标准溶液配制；n2. 邻二氮菲-Fe2+吸收曲线的绘制；n3. 标准曲线(工作曲线)的绘制；n4. 试样中铁含量的测定。四 实 验 步 骤实验二邻二氮菲分光光度法 测定水中微量铁 分析与监测实验环境科学与安全工程学院n1. 邻二氮菲-Fe2+吸收曲线的绘制n(1) 数据纪录；n(2) 作吸收曲线图，
4、确定最大吸收波长max= nm；n2. 标准曲线的制作和铁含量的测定n(1) 数据记录(0号为参比溶液)；n(2) 作标准曲线图；n(3) 从标准曲线上查得或由曲线方程为： n(4) 计算未知溶液中CFe2+ = gmL-1。五 实验数据及其处理实验二邻二氮菲分光光度法 测定水中微量铁 分析与监测实验环境科学与安全工程学院n用本法测出的铁含量是否为试样中Fe2+含量？n邻二氮杂菲分光光度法测定铁时，为何要加入 盐酸羟胺溶液？n吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中 有何意义？n制作标准曲线和试样测定时，加入试剂的顺序 能否任意改变？为什么？六 思 考 题 实验二邻二氮菲分光光度法 测定水中微量铁 分析与监测实验环境科学与安全工程学院
