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1、YANGTZE NORMAL UNIVERSITY主讲：谭建红化学化工学院基础化学实验无机部分*1实验二氯化钠的提纯 (Purification of NaCl)Date2YANGTZE NORMAL UNIVERSITY实验目的1、掌握提纯NaCl的原理和方法。2、掌握常压、减压过滤、蒸发浓缩、结晶干燥等操作。4、明确Ca2+、Mg2+和SO42-的检验方法。3、掌握沉淀溶解平衡的应用。Date3YANGTZE NORMAL UNIVERSITY常用的物质提纯方法(重)结晶、蒸馏、萃取等物理法：化学法：沉淀法、气体法、灼烧法等只与杂质反应；不引入新杂质或新杂质可在后续操作中除去；与杂质反应产
2、物与被提纯物易于分离；提纯过程步骤简单、现象明显；被提纯物易恢复原态。化学法除杂试剂选择原则Date4YANGTZE NORMAL UNIVERSITY固液分离方法倾析法：离心法：过滤法 ：常压过滤、减压过滤、热过滤固体颗粒的密度或体积较大时沉淀量较少且难以沉降时Date5YANGTZE NORMAL UNIVERSITY常压过滤注意：一贴二低三靠特点：操作简便易行，但速度慢、湿度大Date6YANGTZE NORMAL UNIVERSITY减压过滤特点：速度快、湿度小，但不适合较细颗粒固液分离Date7YANGTZE NORMAL UNIVERSITY热过滤适用于溶解度对温度极为敏感的物质。
3、Date8YANGTZE NORMAL UNIVERSITY实 验 原 理粗盐中主要杂质过滤除之；转化为沉淀过滤除之；不溶性杂质：泥、沙可溶性杂质：Ca2+、Mg2+、SO42 K+利用溶解性差异， 趁热减压过滤除之。Date9YANGTZE NORMAL UNIVERSITY泥 沙 SO42 Ca2+ Mg2+ K+BaCl2(过量)常压过滤泥、沙、BaSO4 Ba2+ Ca2+ Mg2+ K+NaOH-Na2CO3 (过量)至pH=11 常压过滤CaCO3 BaCO3 Mg2(OH)2CO3CO32- OH- K+HCl 至pH=23 CO2、H2O K+ 趁热减压 过滤除之T/0C204
4、06080100SKCl34.040.045.551.156.7SNaCl36.036.637.338.339.1 Date10YANGTZE NORMAL UNIVERSITY相关离子反应方程式Ca2+ + CO32- = CaCO3Ba2+ + CO32- = BaCO3Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2SO42- + Ba2+ = BaSO4Ksp1.110-105.010-92.610-95.610-12CO32- + 2H+ = H2O + CO2OH- + H+ = H2ODate11YANGTZE NORMAL UNIVERSITY实验步骤1. 溶解 称取10.0g粗盐于
5、小烧杯中 + 35mL水电炉上加热搅拌，使之溶解。2. 除SO42-煮沸、搅拌 + 1mol/L BaCl2 23 mL检验方法： 取下烧杯静置于石棉网上，待沉淀沉降后，取上清液，加几滴4mol/L HCl 和1mol/L BaCl2，观察有无沉淀。注意：检验液可倒回。（ ？）检验除尽后，继续煮沸5min，常压过滤至另一小烧杯中。Date12YANGTZE NORMAL UNIVERSITY3. 除Ba2+、 Ca2+、Mg2+滤液煮沸搅拌检验方法： 取下烧杯静置于石棉网上，待沉 淀沉降后，取上清液，加几滴 3 mol/LH2SO4，观察有无沉淀。+ NaOH-Na2CO3至pH=11，再加1
6、mL。 注意：检验液不可倒回。（ ？）检验除尽后，继续煮沸5min，常压过滤至已知质量的蒸发皿中。Date13YANGTZE NORMAL UNIVERSITY4. 除CO32- 、 OH-5. 蒸发浓缩 继续加热，保持微沸，至出现晶膜且呈稠状。6. 除K+7. 烘干 将NaCl晶体转移至蒸发皿中，小火烘至无水蒸汽逸出。将蒸发皿置于电炉上，加热搅拌滤液，并逐滴加入6mol/L HCl，至溶液pH=23。趁热减压过滤。Date14YANGTZE NORMAL UNIVERSITYSO42-： +6mol/L HCl 2d + 0.2mol/L BaCl234dCa2+： +2mol/L HAc1
7、mL + 饱和草酸铵34d澄清：无 浑浊：有Mg2+： + 镁试剂34d紫色：无 蓝色：有实验毕，带6支检验试管及蒸发皿内的产品、实验报告送教师处评判签字。8. 冷至室温、称重并计算产率、检验检验方法：分别称取粗盐、精盐产品各1g，分别加水5mL，各均分为三份，对照检验：Date15YANGTZE NORMAL UNIVERSITY注意事项2. 用pH试纸时，应将小块试纸放在洁净的表面皿上，用玻璃棒蘸取检验液滴在试纸上，30s内与标准对照。切不可将试纸投入溶液中。1. 电炉远离试剂架；溶液加热时，沸腾前应大火加热、沸腾后应改用小火加热。另滴管不可混用；3. 除杂顺序不可改变；两步常压过滤不可合并；BaCl2、Na2CO3、NaOH、HCl不可加入过多。( ? )Date16YANGTZE NORMAL UNIVERSITY6. 减压过滤后，在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不能用水冲洗，以保证产率。4. 本实验三次过滤所除去和保留的部分须弄清楚。第一、二次是除去滤纸上的不溶性杂质，保留滤液。第三次(抽滤)是保留晶体，舍弃滤液。7. 蒸发浓缩时，且不可将蒸发皿蒸干。否则无法除K+，且易造成蒸发皿破裂。5. 减压过滤时，滤纸略小于漏斗，且盖住所有的小孔。 应先润湿滤纸，且须“先开后关” 。Date17
