期间核查的程序及执行

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1、测量设备的期间核查一.期间核查的定义和目的1.定义：为保持测量设备校准状态的可信度，在两次检 定/校准的间隔期间所进行的核查。2.目的：确认测量设备的校准状态在检定/校准有效期 内是否得到保持，在两次正式校准/检定间隔期间防 止使用不符合技术规范要求的设备。通过期间核查 可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。 二.期间核查的实施2.1期间核查的依据1)有关标准和技术法规;2)测量设备计量检定规程; 3)测量设备使用说明书、产品标准或供应商提 供的方法; 4)对于没有方法来源的测量设备，可以自己编 制作业指导书。2.2期间核查的对象1) 对检测/校准结果有影响的设备：a 所有的测量标准、

2、标准物质；b 主要或重要的设备及对关键参量的检 测质量影响较大的检测设备；c 不够稳定、易漂移、易老化且使用频 次高和使用环境恶劣的检测设备；d 经常携带到现场检测的设备；e 分析历年校准证书/ 检定证书，选择 示值的校准状态变动较大的检测设备；f 怀疑有质量问题的设备，等等。2) 检测/校准方法规定或仪器本身 规定必须期间核查的设备。2.3选择什么参数和量程进行期间核查1) 选择使用最频繁的参数和量 程。2)分析历年的校准证书/ 检定 证书，选择示值变动性最大的参数 和量程作为核查参数量程。3) 新购设备，期间核查的参数 和量程应选择设备的基本参数和基 本量程。2.4 期间核查频次和时间期间

3、核查的频次通常一年至少一次。核查的时间应具体情况具体规定：一般情况下， 1）在测量设备两次周期检定(校准)间隔时间的 中期进行；2）量值比对项目所用主要计量标准器使用前 应进行；3）检测人员对计量标准、检测设备的技术性能 发生疑问时，及时对所怀疑装置(设备)进行；4）特殊情况根据需要而定。当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查：a. 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大， 有可能影响仪器准确性时；b. 在监测过程中，发现数据可疑，对测量设备提出怀 疑时；c.遇到重要的监测，如发生重大环境事故、作为仲裁 或有争议时；d. 维修或搬迁后等 。2.5 期间核查的试验和评价期间核查的方式通常有：

4、通过对核查标准的检测、仪器间的比对、检测方法的比对、标准物质 验证和留样再测等等。核查标准应满足以下条件：1）技术性能稳定，不作其他用途 ；2）便于期间核查实施，测量方法 便于依据相关的技术规范。2.5.1 采用量值未知的核查标准进行期间核查核查方法：在不同时间至少进行两组测量。第一次可在送测量设备检定/ 校 准之后立即进行,并记录测量得到的“核 查标准”某参数的数值为X1；第二次测量可在第一次之后26 月内进行，并记录测量得到的“核查标 准”同一参数的数值为X2 。两次测量之间的时间间隔，视被 核查测量设备的状况和试验人员的经 验确定。1）采用量值未知的核查标准进行期间核查每次测量，在每个核

5、查点对核查标准进行n次(n的 大小依据相应的技术依据而定)测量，取其算术平均 值，计算出标准偏差，并保存好记录。留样再测的期间核查基本也是属于这种类型。此种方法适应实验室最高计量标准核查，以及 仪器类计量标准核查。如无校准源的放射性监测仪 器可使用特定样品核查，氧气测定仪可直接使用环 境空气核查。例：电子天平的期间核查1. 核查标准：砝码（标称质量：100g， 实际质量未知)2.核查依据：JJG1036-2008电子天平 计量检定规程 3.检查项目：示值误差4.核查方法：电子天平经检定合格后立即对作为核查 标准的100g砝码进行连续6次测试，计算平均值 得到“核查标准”的质量值X1；在第一次测

6、试之后的6月内，以同样的方法测试 该砝码，计算平均值得到“核查标准”的质量值X2 。根据X1、X2之差值，对期间核查结果进行判定 。核查结果的评价：期间核查结果的评价通常通过En 值来判定。 a.通过测量设备的最大允许误差进行评价：式中, k _ 设备的校准有效期/两次核 查测量之间的时间间隔；_ 被核查测量设备的最大允许 误差。例如校准有效期(或检定周期) 为12 个月，两次核查的时间间隔为4 个月， 则k = 3 。 b. 通过测量结果的不确定度进行评价：式中：Ulab- 实验室核查结果的测量结果扩展不确定度 。 2）采用量值已知的核查标准进行期间核查如果采用“有证标准物质”或已知校准/

7、检定值 Xs 的标准做“核查标准”, 则可以不进行第一次测量 。这时, 用Xs 取代X1 。核查方法同前所述的采用量值未知的核查标 准进行期间核查例：电子天平的期间核查1.核查标准：砝码（标称质量：100g，修正值 ：+0.2mg)2. 核查依据：JJG1036-2008电子天平计量检 定规程 3. 检查项目：100g称量点的示值误差4.核查方法：根据计量检定/校准证书得知“核查标准”质量值 为X1；在电子天平检定/校准之后的6月内，连续6次测 试砝码的质量值，计算其平均值得到的“核查标准”的 质量值为X2 。根据X1、X2之差值，对期间核查结果进行判定 。(2) 核查结果的评价：期间核查的评

8、价通常通过En 值来判定。a.通过测量设备的最大允许误差进行评价式中, k _ 设备的校准有效期/两次核查测量之间的 时间间隔；_ 被核查测量设备的最大允许误差。b 通过测量结果的不确定度进行评价 式中：x1-被核查测量设备的测量值；x2-核查标准的测量值；Ulab-实验室核查结果的测量结果扩 展不确定度；U0-核查标准的测量结果扩展不确 定度。 2.5.3采用高一等级的计量标准作核查标准 进行期间核查利用实验室所建立的高一等级计量标准对低 一等级计量标准或检测设备进行测量。适用于次级计量标准项目中计量标准器和 普通检测设备的期间核查。核查方法的检测过程依据相应的规程(规范) 。通常情况下只对

9、主要技术参数进行核查。 数据记录按规程(规范)所要求的格式填写，不出 具证书。核查结果的判定直接采用规程(规范)所 规定的方法。例：材料试验机期间核查 1.核查标准：标准测力仪(5kN、100kN)准确度 级别：0.3级 2. 核查依据：JJG 139-1999拉力、压力和万能材料试验机 检定规程3. 检查项目：力质重复性和力值误差4. 核查方法：用标准测力仪在5kN检测点和100kN检测点各检 测3次，对负荷的力值重复性和力值误差进行计算。2.5.4使用标准物质作核查标准进行期 间核查 标准物质包括各种标准样品、标准仪器。使用标准物质核查时，应注意所用标准物质的 量值能够溯源并且有效。下列设

10、备可用标准物质进行期间核查：a. 噪声监测仪使用声级校准器核查；b. pH计、离子计、电导仪等使用定值溶液核 查；c. 气体监测仪使用标准气体核查；d. 气体采样器使用标准流量计核查；e. 滤纸式烟度计使用标准烟度卡核查等。核查方法同前所述的采用量值已 知的核查标准进行期间核查例：毛细管粘度计标准器期间核查 1. 核查标准：标准粘度油 2.核查依据：JJG155-91工作毛细管粘度计检 定规程 3. 检查项目：毛细管粘度值4. 核查方法：用标准毛细管粘度计测量标准粘度油粘度值， 重复测量六次，取平均值，用粘度值与标准粘度油 的粘度值相比较。(2) 核查结果的评价：期间核查的评价通常通过En 值

11、来判定：式中：x1-被核查测量设备的测量值；x2-标准物质的标准示值；Ulab-实验室核查结果的测量结果扩展不确定度；U0-标准物质示值的测量结果扩展不确定度。2.5.5 通过测量设备之间比对期间核查 利用不同检定周期的同一类检测设备进行比对 测试。适用于有两台以上同类检测设备的情况。方法如下：将两台设备安排不同的检定周期，使其中一 台的检定日期和核查日期相一致。首先用刚检定 完的仪器测试一件样品，再用需要做期间核查的 仪器测试同一件样品，然后将两组测试数据进行 比对，然后作出评价。例：标准色板期间核查1.核查标准：白度计，示值稳定；2.核查依据：JJG512-2002白度计检定规程；3.检查

12、项目：标准白板示值误差4. 核查方法：用标准白板（一级）测量白度计，连续测量 3次，以平均值减去标准值得y1；用另一同等级白板以同样方法得y2；比较y1、 y2 的值。(2) 核查结果的评价：a.两台测量设备技术指标相同技术指标相同若一台被核查测量设备测量某一样品的某个参 数，得到测量值x1 ，另一台测量设备同样测量该样 品的这个参数，得到测量值x2 。则：式中：x1-被核查测量设备的测量值； x2-与被核查设备技术指标相同的另一台测量设备 的测量值；Ulab-实验室核查测量结果扩展不确定度；b.两台测量设备技术指标不相同若被核查测量设备测量某个样品的某个参数，得 到测量值x1；用技术指标高的

13、测量设备同样测量该 样品的这个参数，得到测量值x2。则：式中： x1-被核查测量设备的测量值； x2-比被核查设备技术指标高的另一台测量设备的测量 值； Ulab-实验室核查结果的测量结果扩展不确定度； U0-技术指标高的另一台测量设备的测量结果扩展不确 定度。2.5.6使用不同监测方法比对期间核查 这种方法是利用不同的测量设备，通过不同的 检测方法，对某一参数进行测量后比较两个测量结 果，来证明所用的设备是否处于校准状态。 一些在一监测仪器可使用常规监测方法比对。 如通过采用碘量法和电化学探头法对溶解氧参 数进行测试来确定溶解氧测定仪和其它测量设备是 否处于校准状态。通过滴定法和分光光度计法

14、对余氯参数进行测 试来确定分光光度计和其它测量设备是否处于校准 状态。一般不用此法进行期间核查。 三期间核查的管理1. 质量手册规定期间核查的活动应写入在质量手册，使之成为 一项日常的质量管理工作。如：质量手册量值溯源期间核查：在测量设备相邻两次检定或校准的间隔内，由 技术管理部制定核查计划，经技术负责人批准后， 由实验室编制实施方案进行核查，并保存核查记录 。详见期间核查管理程序。2. 期间核查管理程序文件管理程序应包括以下方面的内容：a.目的；b.依据；c.适用范围；d.职责；e.工作 程序；f.相关文件2.1.目的如：通过期间核查，考核测量设备的计 量性能是否保持完好的状态，预防因 仪器

15、的过载、误用、损坏等原因造成 测量结果的不准确，确保其置信度。2.2依据标准、规程或规范、说明书、出厂 检验标准等。 2.3.适用范围 本程序适用于本实验室所开展的 测量设备的期间核查。 2.4.职责测量设备的期间核查是一项日常的质量管理工 作，需要机构各部门的人员配合完成，因此各部门 人员的职责应规定清楚。2.5.工作程序工作程序通常包括以下6个方面的内容：期间核查的对象、核查频次、核查方法、核查的 实施、核查结果的评价与确认、核查记录的归档。 测量设备期间核查完毕由相关责任人对核查记录进行 评价，技术负责人对期间核查结果进行确认。3. 期间核查计划每年应有期间核查计划并经技术负责人审批 。

16、计划可以是行文方式，也可是计划表。 4. 期间核查方法“期间核查方法”即“期间核查作业指导书”或“期间核查操作细则” 期间核查方法应包括以下内容：(1)被核查计量标准器或测量设备名称、型号规格 、 测量范围、出厂编号及核查技术参数名称；(2)所采取的核查方法中涉及的核查标准或计量 标准或留样样品的名称、型号规格、测量范围等内 容；(3)所采取的期间核查的依据； (4)核查测量过程描述； (5)数据记录及分析； (6)判定方法及处理；期间核查方法经技术负责人审核批准后生效，并 将一份归档于实验室资料管理员，另一份存管理部 门。5期间核查记录 完整的期间核查记录应当包括：期间核查计划、采用的核查方法、选定的核查 标准、测试数据、判定标准（核查控制限）、核查 结果评价、核查时间，核查人、评价人等信息。评价和确认后的期间核查记录交管理部门存档 。6.期间核查结果的利用接受准则：En0.7，表明被核查的测量设备的校准/ 检定状 态得到保持。拒绝准则：En 1，表明被核查的测量设备的校准/