冶金实验高温炉介绍、设计及使用

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1、1 温场获得与测量 2气体净化及气氛控制 3 粉体熔体物性测定要讲的内容n问题:如果您的毕业论文题目是“Na3AlF6- Al2O3-La2O3熔盐体系表面张力的研究”,实 验温度为9001000C。n要完成这个题目,你需要哪些准备?n步骤n需要掌握的知识获得高温场气体净化及气氛控制合适的坩埚熔 体 物 性 检 测电热体的选择耐火及保温绝热温度测量及控制高温炉的设计制作第一章 温场获得与测量1.1 低温场的获得1.2 实验室恒温的获得及应用1.3 高温场的获得 1.4 温度测量与控制1.5 耐火及保温材料1.1 低温场的获得1.1.1 常用低温液体1.1.2 获得低温的方法:绝热膨胀、节流过程

2、、低温液体减压、稀释致冷及磁冷却1.1.3 冶金实验室中常用的获得低温的方法1.1.4 低温的测量与控制液态氮:63K到室温液态氦:可以获得毫K级的超 低温1.1.3 冶金实验室中常用的获得 低温的方法(1) 冰盐共溶体系 例如:3份冰十1份NaCl(质量比)可以得到-20的温度3份冰十3份CaCl2(质量比) 可以得到-402份冰十1份浓HNO3可以得到-56 (2) 干冰浴 干冰的升华温度为-78.3,用时常加一些惰性溶剂,如丙酮 、醇、氯仿等以便它的导热性更好些。 (3) 液氮 氮气液化的温度是 -195.8,在科学实验中经常用到。 (4) 液氦 液化温度为-268.95,可获得更低的温

3、度。1.1.4 低温的测量与控制(1) 蒸气压温度计液体的蒸气压随温度而改变,因此,通过测量蒸气压 即可知道其温度。 (2) 低温的控制低温的控制,简单说来有两种途径: 1)恒温冷浴冰水浴 、泥浴(不能用液氧)、干冰浴 2)低温恒温器1.2 实验室恒温的获得及应用(1) 利用物质的相变点温度液氮(-195.9)、干冰-丙酮(-78.5) 、冰(0 )、沸点水(100)、沸点萘(218.0)、 Na2SO4.10H2O(32.38) 、沸点硫(444.6)等,处于 相平衡时,温度恒定而构成一个恒温介质浴,将需要恒温的 测定对象置于该介质浴中,就可以获得一个高度稳定的恒温 条件。 (2) 利用电子

4、调节系统利用电子调节系统对加热器或致冷器的工作状态进行自 动调节,使被控对象处于设定的温度之下。如恒温水浴、恒 温油浴和恒温盐浴等都是常用的控温方式。它通过电子继电 器对加热器自动调节,来实现恒温目的。高温冶金实验高温场的获得气体净化及气氛控制材料性能表征1.3 高温场的获得1.3.1 高温场的获得方法: 电阻炉结构、常用电热体1.3.2 其他高温炉 1.3.3 管式电阻炉的设计制作管式电阻炉结构(卧式)高温场的获得 返回1.3.1 高温场的获得方法n(1)获得高温的方法n 电、燃料、新能源(光、地热)等n(2)高温炉的具体要求n 足够高的温度及合适的气氛n 炉温便于测量及控制n 炉体简易灵活

5、、便于制取n 炉膛易于密封和气氛调节1.3.1 高温场的获得方法n在冶金实验中最常用的是电阻炉。n与其它电热炉相比,电阻炉具有设备简 单、制作方便、温度分布及调节控制比 较方便可靠、炉内气氛易于调节等特点 。n电阻炉结构 n(1)炉壳 n(2)电源引线 n(3)炉衬 炉壳 n一般情况下作成圆筒形,这样钢性好焊缝小 、散热面积小 ;n炉壳外径决定于工作区大小、炉温高低、耐 火砖衬及绝热材料厚度、炉壳要求的温度及 工作管的直径;n炉壳的厚度不仅要满足强度要求,还要考虑 钢性和结构加工的要求,炉壳厚度计算时一 般要考虑可能发生爆炸时的冲击应力。 电源引线 n一般要符合以下要求:n接线柱应与炉壳绝缘;

6、n接线柱应有足够的断面,以保证电流密度不至 于过大。一般紫铜接线柱的电流密度为 2.54.5A/mm2,有水冷时为1018A/mm2。炉内 引线应改为双股,外穿绝缘珠,以防导线间短路 或炉壳带电。n线与绝缘柱接触要好,否则会引起接线柱发热 甚至烧坏;n 接线柱以水平布置为妥,并且要离开炉壳有一 定距离,外设保护罩。 炉衬 n炉衬的主要作用是保证工作区的温度稳 定; n目前使用较多的是轻质耐火砖和各种耐 火纤维、耐热纤维毡。靠近炉壳的是绝 热材料、靠近电热元件的是耐火材料。 提示:n关于电阻炉的设计是本章的重点n要求:能够画出电阻炉示意图;n根据温度和气氛要求选择合适的电热体;n正确选择热电偶;

7、n选择合适的耐火材料;n电阻炉设计制作。电热体电热元件的作用是把电能转化成热能,使 被加热的样品达到所要求的温度,它决定炉子 的工作能力和寿命。 (1)性能 : a.最高使用温度 b.电阻系数和电阻温度系数 c.表面负荷及允许表面负荷 (2) 分类: a.金属电热体 注意使用温度和气氛b.非金属电热体(1)电热元件的性能a. 最高使用温度(电热元件本身最高的承受 温度)n=炉温+(50150)n炉膛的最高温度主要取决于电热元件的使 用温度b.电阻系数和电阻温度系数 n电阻系数,又叫电阻率,是指电热体当温度在20 ,1m长度的电热体1mm2端面所具有的电阻值, 其单位:mm2/m 。n电热体的电

8、阻随着温度变化而变化,衡量这个变 化程度的叫电阻温度系数。n可按下式计算:n式中 为电热元件在20的电阻率,;n 为电阻温度系数, -1;n 为电热元件的工作温度,。表面负荷及允许表面负荷n指电热元件单位工作面积上分担的功率 。n在一定电热炉功率条件下,电热元件表面 负荷选得越大,则电热元件用量就越少。 但电热元件表面负荷越大,其寿命越短。 实际上,只有选择得当,才能得到最佳效 果。 n铬镍合金和铁铬铝合金 n钨、钼、钽(Mo、W、Ta)纯金属电 热体n铂和铂铑合金(Pt, Pt-Rh) a.金属电热体铬镍合金和铁铬铝合金铬镍合金 铬镍合金的产品塑性好,具有抗氮能 力,电阻系数、电阻温度系数、

9、密度均较大。 铁铬铝合金 电阻系数比铬镍合金高,电阻温度 系数则较低,密度也低,耐热性能好,可以在氧 化气氛下使用。 要求:温度范围,为何可以在氧化性气氛中使用二者可以在10001300范围内,空气中使用 最多。它们抗氧化、价格便宜、易加工、电阻大 和电阻温度系数小。注意:它们抗氧化因为在高 温下由于空气的氧化能生成Cr2O3或NiCrO4阻止进 一步氧化。钨、钼、钽(Mo、W、Ta)纯金 属电热体n可以在真空或适当气氛下获得更高的温度。其共同 特点是电阻系数大,熔点高,抗氧化差(一般不能 用在空气状态中)。 n钼 钼的常用温度为16001700。由于钼在氧化气氛 下生成氧化钼升华,在空气中不

10、能使用,在渗碳气氛下易 渗碳变脆电阻系数也较高。因此仅能应用在高纯氢和氨分 解气、无水酒精蒸汽和真空中。n钨 熔点最高的金属,其熔点达到3400,最高使用温度 为2500,常用温度为22002400。使用气氛为真空或 经脱氧的氢气或惰性气体 ;n钽 熔点达到2900,一般用在真空和惰性保护气氛中( 氮气中不能用)钽的最高使用温度:2200,常用温度: 20002100 。n 铂和铂铑合金(Pt, Pt-Rh)n铂 多用于微型电热炉中,如卧式显微镜的微 型加热炉,测定冶金熔体熔点的小型电炉及标 定热电偶的小型电路中,使用温度为 13001400,铂铑合金丝则可用到1600 。n铂电热体的优点:能

11、经受氧化气氛,电阻系数 小,升温导热快,电热性能稳定;n缺点: 不能经受还原性气氛及硅铁硫碳元素的 侵蚀,价格十分昂贵。上节课回顾1 冶金实验室中常用的获得低温的方法2 请画出电阻炉示意图3 电热体的性能参数有哪些,请简单论述之。4 常用的金属电热体有哪些,它们的适用温度和气 氛如何?5 铬镍合金和铁铬铝合金为何可以在氧化性气 氛中使用b.非金属电热体n碳化硅(SiC)电热体 n二硅化钼(MoSi2)电热体n碳系电热元件 n铬酸镧(LaCrO3)发热元件碳化硅电热体形状: 常为棒状或管状,也有U型及W型。 特性:耐温度骤变性好,化学性能稳定, 不与酸性材料反应;耐高温,在空气中常用 温度为14

12、50。SiC电热体不能在真空和氢气气氛中使用 ;如何延长其使用寿命:在使用过程中电阻 率缓慢增大老化,可以在1300 将它浸于 B2O3中并升温至1500,则其表面形成硼化膜 ,增加其使用寿命。)二硅化钼电热体n为何MoSi2电热体可以在高温下,氧化性气 氛中使用:因为在高温下,发热体表面生成 MoO3挥发出去,从而在发热体表面形成致 密的SiO2保护膜,阻止其进一步受到氧化。n“MoSi2疫”:在低温下(500700 ) 、空气中使用时,会产生二硅化钼疫,即 Mo被大量氧化而又不能形成SiO2保护膜。因 而要避免该情况下使用。n适用温度和气氛:MoSi2适用于空气,可 用于氮气、惰性气体中,

13、但不能用于还原 性气氛和真空中可使用到12001650 。没有“老化”现象,可以在空气中长时 间使用而电阻率不变,这是其特有的优点 。碳质电热体以碳系发热体做热源的高温炉最高使 用温度可达3600,常用温度为1800 2200。为防止高温氧化而烧毁,应在保护气 氛中(氢气、氮气、二氧化碳、氩气)和 真空中使用。铬酸镧(LaCrO3)发热元件n铬酸镧发热元件是以铬酸镧为主要成分, 在高温氧化气氛电炉中使用的电阻发热元 件;n其耗能少,可以精确控制温度。n铬酸镧发热元件的优点是能够在大气气氛 下使用到1900(表面温度),可获得 1850的炉温;能在氧化气氛下长期使 用;n适合于高精度温度的自动化

14、控制,其炉温 稳定度可在1之内。1.3.2 其他高温炉n感应炉n电弧炉n等离子电弧炉 电子束炉n悬浮熔炼炉n燃烧炉常见高温炉简介n常用高温炉n原理分析:n(1)电弧炉(2)电子束炉n(3)感应炉(4)电阻丝炉 (5)燃烧 炉n应用实例:nhttp:/nhttp:/ 电子束重熔过程示意图 电子束炉n电子束加热的原理是高速电子流轰击被 加热的金属表面,将它的动能转化成热 能,从而金属被加热,融化并流入冷铜 模内。图1-4 悬浮熔炼炉(感应炉) 复习:电磁感应感应炉原理:感应炉是利用震荡电流通过一个感应加热线 圈,被加热的金属导体在交变电磁场作用下产生感 应电流,由于导体的电阻感应电流很快转化为电能

15、 ,使物体加热到高温,它是一种非接触式的加热装 置,温度高,升温快,易控制,液态金属样品在电 磁力的作用下能自动搅拌,温度、成份均匀。常用感应炉有:a)工频感应炉 b)中频感应炉 c)高频感应炉 d)真空感应炉 图1-1 管式(立式)电阻炉结构示意图1-炉盖; 2-绝缘瓷珠; 3-接线柱; 4-接线柱保护罩 ; 5-电源导线; 6 电热体 7-控温热电偶; 8-绝缘保温材料 ; 9-耐火管 10-炉管; 11-接地螺丝; 12-炉架等离子电弧炉n用电弧 放电加 热气体 ,以形 成高温 等离子 体为热 源进行 熔炼和 加热。图1-5 等离子电弧炉 1-等离子发生器;2-炉顶密封部 分;3-底部电极;4-倾出口(5)燃烧炉n 燃烧炉的特点是利用燃烧产物高温废气来加热 试样,其结构与使用的燃料有关。n 在冶金实验室中通常采用煤气燃烧装置,最简 单的是无焰烧嘴。图1-5是常用的喷射烧嘴的基本结 构,煤气与空气预先在烧嘴内混合,后喷出燃烧, 特点是所需过剩空气少、燃烧完全、燃烧快、火焰 短、热量集中、温度高和效率高;它以煤气为喷射 剂,吸入空气,此种烧嘴结构简单、调节方便,但 噪音大,要求煤气压力大,故又称为高压煤气烧嘴 。图1-6 喷射式煤气烧嘴 1-喷射管;2-空气调节圈;3-吸入管;4-混

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