理化实验室规范化管理

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1、理化实验室规范化管理 (技术讲座)四季风1.1实验室规范化管理基本要求 建立严格的实验室管理制度,明确责任和要求,防止操作人 员违规操作; 保持实验室环境整洁,注意操作细节,避免由于操作人员失误给实 验室带来沾污。经常彻底地清洁实验室及其设备,严禁用扫帚扫地, 尽量不用电风扇,避免扬尘和过分潮湿; 工作人员进入操作间应更换衣、帽和鞋,严禁将与实验无关的物品 带入实验室,避免污染、影响实验操作; 相互产生交叉污染或干扰的项目必须分室进行; 应建立制度,使有控制要求的区域不准随意进入,无关人员不准随 意进出实验室; 不同项目的台面和物品不准混用,必须在通风柜内进行的实验操作 应严格遵守。1.2 实

2、验室环境 实验室布局合理,便于工作,周围环境和测试项 目间不产生干扰和交叉污染。如水质中氨氮和总硬度的测 定不能在同一间实验室进行,因为总硬度测定时使用氨水 会使氨氮的测量值增高; 对温度、湿度有严格要求的测试场所(如精密仪器室)必 须配置相应设施及监控设备,并对测试时的环境条件进行 记录; 当电磁干扰、噪声或振动等环境因素对检测工作有影 响时,应采取专门的监控措施,并记录有关的实测参数; 对有振动要求和易产生较大振动的检测项目,应有隔振防 振措施; 精密仪器不得与化学分析实验室混放,以避免仪器受 潮以及酸碱等化学品腐蚀;1.2 实验室环境 实验区域与办公区域适当分开,并对进入和使 用可能影响

3、工作质量的区域进行限制和控制; 有良好的内务管理,保持实验室的清洁、整齐 、明亮、安静; 实验室内产生的废水、废气及其它要素等有害 物质应有处理措施,符合环境保护要求; 样品间要划出待检区、在检区、检毕区、留样 区,特殊区域要有明显标识; 应有独立的纯水制备间。1.3 实验室物品及试剂管理 实验室内物品管理,分为在用、 报废、闲置三类,并有序、整齐摆放 ,与测试无关的物品一律清除出实验 室; 玻璃量器应进行编号,且不得与化 学试剂混放,以避免交叉污染;1.3 实验室物品及试剂管理 一般试剂的贮存管理要求 化学试剂应贮存在专用的库房内。实验室只存放短期工 作所需的少量试剂,且应与配置的试剂溶液分

4、橱贮放; 专用的试剂柜应便于试剂分隔存放,柜内试剂应按其性 质分格放置,固体试剂与液体试剂分柜存放; 易产生污染其他试剂物质的试剂,应封装严密,与其他 试剂分开贮存;易产生气体的试剂,封装不可太严,并应 放在通风良好的地方;瓶装具腐蚀性试剂,应有塑料或搪 瓷盘承托,以防一旦发生意外破裂,可承纳全部试剂;易 潮解或受潮后变质的试剂,应贮于干燥器内;易挥发试剂 应特别注意冷藏;对室温降低时,可造成液体变为固体的 试剂(如发烟硫酸、苯酚、冰乙酸等),应采取防瓶裂措施。 应有专人负责,经常检查,及时处理各种异常情况。1.3 实验室物品及试剂管理 危险试剂的贮存管理 具有危险性的试剂主要是指易燃、易爆、

5、毒害、腐蚀和放 射性等五大类物质,对其贮存管理,除应满足对一般试剂 的要求外,还应按注意: 易燃、易爆试剂应根据不同理化特性,分别贮放,室内 温度宜在30以下,严禁烟火、爆晒。实验柜的存放量应 以不影响正常工作开展并确保安全为原则保持在最低水平 ; 易挥发易燃烧液体应瓶装密封。剧毒品必须在专用保险 柜内存放,严格领用管理,实行双人双锁管理; 对放射性物质,应在设有必要屏蔽设施和测量装置的专 库中存放,并应建立严格的管用制度。 1.3 实验室物品及试剂管理 试液贮存管理 控制试液贮存期。试液不宜长期贮存,应根据试剂性质 和试液浓度,确定合适的存放期。所有试液均应贴上规范 的标签,标签应包括名称、

6、溶剂、浓度、配置人、配置日 期及有效期; 正确选择试液容器。容器耐腐蚀性应满足要求,应根据 试液性质和容器材质特性,正确选择试液容器,防止容器 溶出某些杂质污染试液。容器的密闭性应能有效防止气态 杂质侵入和试液的挥发逸出。 注意试液特殊要求。某些试液稳定性差,受日光照射易 引起变质,应分别采用特殊贮存方法,如避光、冷藏,加 入稳定剂等; 注意试液防光、防热、防尘,避免污染和浓度变化; 定期检查试液质量,如发现变色、沉淀、分解等变质、 污染迹象时,应立即弃去重配,以免发生混淆误用。 1.4 实验室安全措施 实验室内必须配备通风橱、防尘罩、 排气管道及消防灭火器材等安全设施,并定 期进行检查,以保

7、证随时可供使用; 实验室使用电、气、水、火时,应按有 关规则进行操作,保证安全; 高压气瓶分类妥善保管,远离火源、热 源,避免暴晒及强烈振动,并对其进行固定 ,最好隔离放置;1.4 实验室安全措施 使用剧毒化学品时,由使用人提出申请,经批 准后按规定办理领用手续;对配制好的剧毒化学品 标准溶液的使用应进行跟踪,做好领用的详细记录 ; 使用有机溶剂和挥发性强的操作应在通风橱或通 风良好的地方进行,任何情况下均不得用明火直接 加热有机溶剂; 高氯酸蒸气易与有机物发生激烈反应,甚至产生 强烈的爆炸,其加热操作应在专用的通风柜内进行 ; 对放射性物质,应在设有必要屏蔽设施和测量装 置的专库中存放,并建

8、立严格的管用制度。1.5实验室环保要求 产生辐射、危险化学品的专业技术部门,应独立配备实验室,并做 好相应的防护措施; 对实验室排放的废水、废气及其他要素等有害物质进行处理,以满 足环境保护的要求。对实验室产生的“三废”采取有效措施进行处理: 互不相溶的有机溶剂废液,应集中回收处理,防止发生燃烧或爆炸 事故; 氰化钾(钠)废液应调至偏碱性,然后加入漂白粉溶液使其分解; 苯并(a)芘、联苯胺类致癌物质,可拌入燃料,置焚烧炉中焚烧处理 ; 汞、镉、铅、铬等重金属及砷等试剂,应尽量按需配置,避免无故 废弃,污染环境; 对废弃检测样品,过剩有毒试液等,应设置专门收集器皿,统一收 集,集中处理。 测试人

9、员和经批准进入实验室的外来人员进入测试区域时,应穿工 作服和工作鞋。1.6实验室管理制度 制订实验室规范管理的各项 规章制度,包括实验室安全 管理制度、实验室内务管理 制度、实验室使用管理制度 、危险品及剧毒品使用管理 制度等。1.7实验室纯水的质量要求及制备1.7.1实验室纯水的质量要求 外观与等级 实验室纯水应为无色透明的液体,其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂 质。通常将实验室纯水分三个等级。 一级水 不含有溶解杂质或胶态质有机物,用于制备标准水样或超痕量物质的分 析。 可通过将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床、0.2m滤膜过滤等方法处 理,或用石英蒸馏装置作进一步蒸馏进行制备。 二级水

10、常含有微量的无机、有机或胶态杂质,用于精确分析和研究工作。可通 过经蒸馏、电渗析或离子交换法制备的纯水进行再蒸馏的方法制备。 三级水 适用于一般实验工作。可用蒸馏、电渗析或离子交换等方法制备。1.7实验室纯水的质量要求及制 备 质量指标 应对实验室纯水中的无机离子、还原性物质、尘埃粒子的 含量进行控制,使之满足水质分析的要求。实验室用水的 具体质量指标详见表1。 表1 实验室纯水的质量指标指标名称 一级水 二级水 三级水 PH值范围(25) 5.77.5 电导 率(25,S/cm) 0.1 1.0 5.0 可氧化物的限度试验 符合 符合 吸光度(254nm,lcm光程) 0.001 0.01

11、二氧化硅(mg/L) 0.02 0.05 1.7实验室纯水的质量要求及制备 影响实验室纯水质量的因素 影响实验室纯水质量的主要因素包括空气、容器以及制备过程 中使用的管路。 制备好的实验室纯水经放置后,其电导率会迅速下降。如用钼 酸铵法测定磷 以及用纳氏试剂法测氨时,只要是新制取的蒸馏水或离子交换 水均适用,但如果经过一段时间的放置,其空白值便显著增高 ,原因主要是来自空气和容器的污染。 玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属及硅酸盐,有机物较少;聚 乙烯容器所渗出的无机物较少,但有机物比玻璃容器略高。 在纯水制备时所用的纯水导出管,瓶内部分可用玻璃管,瓶外 部分应使用聚乙烯管,管路最下端可接一段乳胶

12、管,以便于配 用弹簧夹。1.7实验室纯水的质量要求及制备 1.7.2 实验室纯水制备及管理 纯水应在独立的实验室制备,制备实验 室纯水的原料水应当是饮用水或比较干 净的水,如有污染或空白达不到要求, 必须进行纯化处理。同时,配备专用的 纯水电导率测定仪,做好制备、检测及 领用记录。2仪器设备和标准物质管理 2.1 仪器设备管理 设备作为一项重要资源要素,应纳入 质量管理体系,参与体系运行,以实 现质量方针和目标。因此,应建立符 合准则要求的设备管理体系,实行全 面质量管理,使仪器设备保持良好的 工作状态,满足检测工作的需要。2仪器设备和标准物质管理2.1.1 建立设备质量管理体系 建立设备管理

13、组织 设备管理组织有质量管理部门、技术部门和支持服务部门构成。根据设 备管理工作的特点、范围和工作量,确定管理人员、核查人员、操作人 员和服务人员的职责、权力与相互关系,使各项管理职能分解落实到相 关部门、相关岗位,尽量做到职责清晰,分工明确。 制定设备管理程序 设备管理程序是检测机构实行设备管理的途径。通过建立相应的程序文 件,明确设备管理活动的过程、步骤、内容和所有环节,使各项工作都 有章可循。 编写设备作业指导书 设备作业指导书是指导检测人员操作设备的规范性文件。一般设备可按 照说明书操作,大型、复杂的仪器或操作人员流动性大、性能不稳定的 设备需编写作业指导书或操作规程。 2仪器设备和标准物质管理 2.1.2 健全设备质量管理制度 评审制度 评审是添置或处置设备的一项前期工作,主要从设 备的适应性、可靠性、经济性、安全性、维护性等 方面综合分析,目的是为了合理配置设备资源,发 挥设备的最佳效益。对于大型、贵重、精密的仪器 需进行可行性认证,达到技术上先进,性能上可靠 ,工作上需要,经济上合理;对于租借、维修、淘 汰的设备,以及小型或辅助设备,应进行必要的评 审。2仪器设备和标准物质管理 验收制度 验收是保证添置或维修的设备正常运行的一个重要 手段。仪器设备的开箱拆封应在

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