大孔树脂对菊花黄的吸附特性研究

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1、大孔树脂对菊花黄酮的特性吸 附研究中药2班 滕智兴 20085338概述 大孔树脂是20世纪70年代末发展起来的一类有较好吸附性 能的有机高聚物吸附剂,它是一种不溶于酸、碱及各种有 机溶剂(如乙醇、丙酮及烃类等)对氧、热、化学试剂稳定 及机械强度高的有机高分子聚合物,具有良好的吸附性能 。现已广泛用于物质的分离纯化。 国外最早将大孔树脂用于工业废水处理、化学工业、医药 工业、分析化学、临床检验等领域,我国主要用于医药工 业的药物及生物活性物质的提纯和中草药化学成分的提取 分离.该工艺操作简便,成本较低.树脂可反复使用,适合工业 生产。因此,它具有很强的推广应用价值,目前已应用于中 药新药的开发

2、和中成药的生产中。 本实验主要研究大孔树脂在菊花黄酮分离纯化中的应用。 已完成的内容:选择 4种大孔树脂，通过研究其静 态吸附动力学特性，进一步筛选出适合分离野菊 花总黄酮的理想树脂，并考察 pH 值和洗脱剂体 积分数对其吸附容量和解吸率的影响。 研究结果:AB-8 ,DM-130，HPD-100和D-101树脂 有较大的吸附容量和较高的解吸率，且其中AB-8 树脂显著优于另外三种，其吸附容量高达 90.57mg/g、洗脱率为87%，而且具有良好的静 态吸附动力学特性，是更为适合吸附分离野菊花 总黄酮的理想树脂。AB-8树脂吸附分离野菊花总 黄酮较合适的上样液 pH 值为 4-5，洗脱剂为 6

3、0% 乙醇溶液。论文进展及具体内容 1.前5周主要是查阅相关资料，按任务完成外文文献翻译，并且拟定 出正确的实验方案。 2.第6周开始进入实验室完成实验相关的前期准备工作，包括实验所 需材料.仪器，以及实验其他用品的准备。 3.第7周主要是根据实验方案的要求，配制出实验所需试剂和标准品 溶液，完成样品溶液的制备，测定出标准曲线方程。 （1）.所需溶液有：5%的亚硝酸钠溶液；10%的硝酸铝溶液；4%的 氢氧化钠溶液；以及浓度分别为30%，60%，75%等的乙醇溶液若干 备用。 （2）标准溶液的配制:准确称取 105烘至质量恒定的芦丁40.2mg， 用体积分数 60% 乙醇溶液溶解并定容至 200

4、mL，得质量浓度为 0.2010mg/mL的芦丁标准溶液。（3）标准曲线的绘制和线性回归方程的测定： 准确吸取上述芦丁标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL 于 25mL 容量瓶中，各加 30% 乙醇溶液至 6mL，加 5g/100mL亚硝酸钠溶液 1.0mL，摇匀，放置6min，加10g/100mL硝酸铝溶液1.0mL，摇匀，放置 6min，加4g/100mL 氢氧化钠溶液 10.0mL，摇匀，用 30% 乙醇溶液定容， 摇匀，放置15min，以零管调节零点，在510nm 波长处测定吸光度。以吸光 度为纵坐标、芦丁标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，得

5、回归方程 y 11.567x-0.016溶液量（ml）0123456浓度 （ mg/ml）00.00840.016080.024120.03260.04020.04824吸光度 00.077 0.170.2510.3310.4550.584表1 标准溶液吸光度与浓度关系 （4）菊花黄酮样品溶液制备及含量分析:称取干燥菊花粗 粉30克，加入10倍量的75%的乙醇在80摄氏度的温度下 进行回流提取2小时，一共提取3次，过滤后合并滤液，得 到菊花总黄酮提取液。取样品溶液1ml加75%乙醇稀释到 100ml后，再从中取1ml根据实验方法测定出其吸光度为 0.014，根据回归方程得出样品溶液的浓度为：

6、6.484mg/ml。 4.第8周主要完成大孔树脂的预处理：将 DM-130型、AB- 8 型、HPD-100型、D-101 型树脂先用 4 倍体积量 95% 乙醇或丙酮浸洗数次，每次 24h, 至浸洗液加适量水无白 色浑浊现象止, 用水反复清洗干净至无醇味, 加入 4 倍体积 量 2mol./L的 NaOH, 浸泡 12h, 以水洗至中性; 再加入 4 倍体积量 4mol/L的 HCl, 浸泡 12h, 用水洗至中性后备用 。 5.第9周主要完成4种大孔树脂静态吸附量和解吸率的测定 ： 精密称取已预处理好的4种干树脂各 3份, 每份1.5g, 置 100mL 三角瓶中, 精密加入样品液 25

7、mL 后于恒温磁力搅 拌机上, 振摇 2h, 然后静置 20h, 使其达到饱和吸附, 吸取 上层液测定总黄酮浓度, 按下式计算树脂饱和吸附量: 饱和 吸附量=吸附前溶液总黄酮的量-吸附后溶液总黄酮的量/ 树脂量(mg/g干树脂), 取 3 次平均值。 将经静态饱和吸附总黄酮后树脂滤出, 吸干表面水分, 精密 加入 60%乙醇 30mL 后放于恒温磁力搅拌机上,振摇 2h 后滤出, 测定洗脱液黄酮的浓度, 计算洗脱率: 洗脱率=洗 脱前溶液中总黄酮的量-洗脱后溶液中总黄酮的量/洗脱前 溶液中总黄酮的量100%, 取 3 次平均值。树脂类型 AB-8 DM-130 HPD-100 D-101吸附后

8、的吸光度 0.869 0.968 0.927 0.996吸附后的溶液体 积ml22 22 22 22吸附量 90.57 76.87 78.17 75.99洗脱后溶液的吸 光度0.078 0.184 0.162 0.196洗脱率 87% 73% 76% 71%注：洗脱后溶液的体积都为26ml表2 4种大孔树脂静态吸附量和解吸率 6.第10周完成内容: （1）研究洗脱剂浓度对洗脱率的影响：精 密称取处理好的 AB- 8 型干脂7份, 每份 1.5g, 分别置 100mL 三角瓶中, 精密加入 25mL 样品液后于恒温磁力搅拌机上, 按 上 面的方法使其达到饱和吸附, 分离树脂, 吸 干表面水分。对

9、应加入浓度分别为 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90%的乙醇 30mL后于恒温磁力搅拌机上, 振摇洗脱 2h 后滤出, 测定洗脱液中总黄酮浓度, 按上面 公式计算洗脱率, 取 3 次平均值。乙醇浓 度30% 40% 50% 60% 70% 80% 90%洗脱后体 积（ml ）26 26 26 26 26 26 26吸光度 0.121 0.119 0.090 0.078 0.075 0.068 0.063洗脱率 81% 82% 86% 87% 88% 89% 90%上图表明,60%90%的乙醇洗脱率均在87%以上, 考虑到节约成本及 生产安全上的方便, 本实验选用

10、60%乙醇为洗脱剂。表3 洗脱剂浓度对洗脱率的影响PH值 3 4 5 6 7 8 9 10吸附后溶液体积 ml16 16 16 16 16 16 16 16吸附后溶液吸光 度0.8070.8860.8890.8920.9180.9290.9530.983树脂的饱和吸附 量101.298.4898.3898.2897.3897.0096.1795.13上表表明, 上样液以 pH4- 5 吸附量大。黄酮类化合物多具酚羟基, 显弱酸性, 当上样液 pH偏大时, 野菊花总黄酮有离子化趋势而不易被吸附。因此, 上样液 pH 值应约偏酸。表4 pH 对 AB- 8 型树脂吸附量的影响（2）研究pH 对 A

11、B- 8 型树脂吸附量的影响：精密称取已预处理好的 AB- 8 型干树脂各8份, 每份 1g, 置 100mL三角瓶中, 精密加入pH3, 4, 5, 6,7, 8, 9, 10 样品液各 20mL 后于电动震荡机上, 按上面的方法震荡 , 使其达到饱和吸附, 吸取上层液测定总黄酮浓度, 按 上面的公式计算 树脂饱和吸附量,取 3 次平均值。 1.在使用紫外分光光度仪时注意操作的正确性和严谨性 ，绘制标准曲线必须要比较准确; 2.在测量总黄酮的浓度时注意一定要稀释到一定的倍数 ，防止浓度过高测量不出正确的吸光度，无法计算其浓 度; 3.在吸附试验和解析试验中,由于操作的局限性,吸附和 解吸后可

12、能会损失掉少量的溶液，所以在计算其吸附量 和吸附率时注意测量好吸附后和解吸后溶液的体积，以 免照成错误的结果; 4.在解吸和吸附的过程中为了减小溶液的损失量，最好 在密闭的容器中进行搅拌，而且温度不能太高，导致样 品溶液中的乙醇容易挥发，减少溶液的体积损失。实验中要注意以下几点：毕业设计（论文）后期工作安排 实验内容： AB-8型树脂对菊花总黄酮的动态吸附-洗脱性 实验.研究上柱液浓度,洗脱剂,洗脱次数对AB-8型树脂动态 吸附野菊花总黄酮的吸附率的影响。 整理实验数据,完成毕业论文的撰写. 准备好毕业答辩内容最后感谢宋红老师在此次毕业设计中 对我的指导，欢迎各位老师对我的批 评和指正。谢谢大家！