激光诱导等离子体光谱法

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1、激光诱导等离子光谱法测定水溶液中镁、钠、钾含量08级化学二班 刘利琴简介（1）1. 激光诱导等离子体光谱分 析技术(laser-induced plasma spectroscopy,即LIPS)是采用 高功率激光烧蚀样品产生等 离子体,等离子体辐射被光谱 仪接受来进行物质成分分析 ；简介（2）2. 该技术的特点是样品处理简 单，分析速度快；需要样品量 小，近似无损分析；配合光纤 技术应用，可实现远距离遥测 ；在难溶物质分析方面也显示 了方法的优越性。简介（3）3. 该方法具有高检测灵敏度 ，可实现在线检测，能够进 行物质的快速定性定量分析 。摘要：1.以Nd:YAG激光调Q固体激光 器为激发

2、光源,在建立的实验装 置上应用激光诱导等离子体光 谱技术对MgSO4、KCl、NaCl组 成的水溶液中Mg、K、Na含量 进行了探测。摘要（2）2.实验显示,当水溶液中加入1%的 FeCl3,并以Fe元素谱线作为定标线, 且水溶液中Mg、K、Na的浓度范围 分别为0.05%2%、0.5%2%、 0.1%1.5%时,测得的Mg、K、Na 浓度与Fe的浓度之比与它们的谱线 强度之比呈很好的线性关系,线性 相关系数分别为0.99783、 0.99402、0.99267。引言 对水溶液中金属元素定量分析研究对于环 境水、海水、饮料和血液等液体中微量元 素和重金属元素的含量测定有着重要意义 。采用标定法

3、可以降低测量中的干扰因素 如激光器的能量输出波动,聚焦位置的变动, 接受光纤端部的位置变动等因素的影响,提 高测量的稳定性。由于Fe的原子谱线丰富, 覆盖范围广,常被用作定标元素。针对以氯 化钠、氯化钾、硫酸镁和蒸馏水组成的混 合水溶液,在其中加入定浓度的三氯化铁,并 以铁元素的谱线作为定标线,将测试元素的 谱线强度与之比较,建立浓度与强度关系进 行定量测试。1.实验装置u 实验装置布置如图1所示,混合水溶液由滴定 管出,Nd:YAG激光调Q固体激光器(波长 1.064m,单脉冲能量75mJ,脉宽70ns)发出的 激光经透镜(F数为2.5)聚焦在水流上,形成等 离子体,石英光纤束将等离子体辐射

4、耦合进光 栅光谱仪(光谱仪型号ACTON,SpectraPro 2750,焦距为750mm),由ICCD获得的光谱图 像输入计算机进行处理,脉冲发生器DG535用 于设定ICCD相对于等离子体产生开始工作的 延时时间和积分时间,以去除激光等离子体形 成早期由于连续辐射形成的背景噪声,提高信 噪比。外触发脉冲由激光器提供。微机向 ICCD控制器发出控制信号,控制器将光谱图 像数据传输给微机。图12.实验将无水NaCl化学纯、无水KCl化学纯、 无水MgSO4化学纯和无水FeCl3化学纯 与蒸馏水相混和，混合液中FeCl3的浓 度保持1%,改变NaCl、KCl、MgSO4的 浓度,分别倒入滴定管中

5、进行测量。滴 定管固定在夹具上,水流表面位于透镜 焦点前,以防止空气被击穿,影响测量的 谱线强度.图2 随时间变化,含有MgSO4, NaCl, KCl和FeCl3水溶液样 品的LIPS光谱为了在同一窗口下获得高信噪比及空 间上可分辨的测量元素与参考元素的谱 线,所取的用于测量Mg、K和Na的谱线窗 口分别如图3、4、5所示。 图3为当混合液中含有2%的Mg、 0.5%Na、0.5%K和1%Fe时得到的 377.7386.7nm范围的谱线,这里以Fe 的382.043nm谱线作为内标线,将Mg的 383.826nm谱线强度与之比较。 图4为当混合液中含有0.05%的Mg、 0.05%Na、2%

6、K和1%的Fe时得到 的404.0407.0nm范围的谱线。这 里以Fe的406.359nm谱线作为内标 线,将K的404.414nm谱线强度与之 比较。 图5为当混合液中含有0.5%的Mg、1%Na 、1%K和1%的Fe时得到的328.3 331.8nm范围的谱线。由于光谱仪分 辨率的限制,Na的330.232nm和 330.299nm谱线很难分开,但两谱线强 度比值理论上是一常数,故采用将两谱 线强度相加和Fe的329.813nm谱线强 度进行比较。 图6、7、8分别为测得的Mg的浓度(CMg,浓度范围 0.05%2%)与Fe的浓度(CFe)之比与它们 的谱线强度之比(I383.826/I

7、382.043),K的浓 度(CK,浓度范围0.5%2%)与Fe的浓度 (CFe)之比与它们的谱线强度之比 (I404.414/I406.399),Na的浓度(CNa,浓度 范围0.1%1.5%)与Fe的浓度(CFe)之比与 它们的谱线强度之比 (I330.232+330.299/I329.813),每个数据是 10发平均结果。图6 图中拟合直线方程 I=0.10136+2.83293x, x为Mg的浓度 与Fe的浓度之比,I为Mg383.826nm谱 线强度与Fe的382.043nm谱线强度之 比,测得线性相关系数0.99783。同样 得到7、8中数据的线性相关系数分别 为0.99402、0

8、.99267。由图6和图7可 见,测试元素谱线强度相对于标定元素 谱线强度略有高估,拟和直线方程基本 上经过原点。而图8中,由于将Na的两 根谱线强度相加与Fe的谱线强度进行 比较,因而Na的谱线强度显著偏高,故拟 和直线没有经过原点,但依然呈很好的 线性。3.小结 由于光谱仪同时测试谱线范围的限制,实验中选 择的测试元素和参考元素的谱线均为非灵敏线,因 而影响了元素浓度探测极限。此外由于室温下溶 解度的限制,影响了最高可探测浓度。故实验中只 对水溶液中Mg、K、Na含量范围分别是 0.05%2%、0.5%2%、0.1%1.5%时进行了 激光诱导等离子体光谱探测实验。结果表明,通过 外加定浓度微量定标元素Fe,水溶液中被测元素的 浓度与Fe的浓度之比与其谱线强度之比呈很好的 线性,线性相关系数分别达到0.99783、0.99402、 0.99267。因此这种采用外加定标元素的激光等离 子体光谱技术在对水溶液中少量金属元素含量测 量中显示出较高的可靠性。THE END！THANK YOU!