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1、ICP光谱仪的基本结构ICP样品导入系统1.矩管2.中心管3.雾化室 4.雾化器5.泵管6.蠕动泵ICP样品导入系统ICP样品导入系统 ICP样品导入系统n内标混合器ICP样品导入系统 固体样品导入系统 油样进样系统 耐氢氟酸进样系统 氢化物进样系统NaBH4+3H2O +HCl+ Mn+ H3BO3 +NaCl+MHn+ H2 进样系统维护进样系统维护n蠕动泵压板的优化n泵管更换n雾化器堵塞的处理，（Neb 气过滤器的更换）n雾化室的清洗- 1%(V/V)HF 酸，12分钟（不能马上分 析微量Si、B、Na）。n中心管和炬管的清洗n所有连接处、O型圈的密封n废液管的处理n.等离子体 激发温度
2、高 8000OC 线性范围宽 105 灵敏度高 ppb 基体干扰少垂直观垂直观察察尾焰（自吸干扰）离子谱线区离子谱线区（最佳分析区）原子谱线区原子化区（EIE干扰区）垂直垂直观察最小的背景干扰观察最小的背景干扰水平观测水平观测灵敏度高，检出限低 （基体简单的条件下）优点优点不足不足1)Plasma Loading Effects （基体效应） 、炬管易沾污2)Easily Ionizable Element (EIE) effects （易电离干扰）适用：适用： 环保、水质、医疗、防疫等基体简单的领域Instrument Optics双向观察双向观察光路图光路图双向观察双向观察光路图光路图计算
3、机自动控制双向切换，可实现：计算机自动控制双向切换，可实现：垂直观察、水平观察或一次分析中部分元 素垂直测量部分元素水平测量LensTorch with holeQuartz WindowFixed MirrorPOP Modified for Dual ViewingFixed Mirror双向观察实际上是水平观察为主，附加垂直观察双向观察实际上是水平观察为主，附加垂直观察 能有效解决水平观察中存在的能有效解决水平观察中存在的EIEEIE干扰干扰Power AMPPower AMP功率放大功率放大Drive AMPDrive AMP驱动放大驱动放大RF SourceRF Source RF
4、RF 源源阳极电阳极电 流检测流检测AGCAGC电路电路 自动增益自动增益 控制电路控制电路0-30-3WW0-680-68WW0-20-2KWKW真实功率真实功率RF RF 发生器发生器 晶体控制型、双闭环控制、直接耦合晶体控制型、双闭环控制、直接耦合功率稳定性:0.01%; 频率稳定性:0.004%RF RF 发生器发生器nEP、IP、48V、12V、15Vn标准状况下：30Psi、100rpm、水介质、标准 进样系统n功率对应 IP值功率 IP值750W 460mA950W 520mA1150W 560mA1350W 620mA 1550W 660mA 1750W 720mAPLASMA
5、PLASMA点燃的过程点燃的过程nRF启动（冷却风机工作）；打开吹扫 气、雾化气(30psi)、辅助气、冷却气 （驱除炬管中的空气）。n驱气90秒，先关闭雾化气，启动高压 ，点火头工作，RF发生器提供点火功 率(Ip=160-200mA)。nPLASMA点燃，点火头停止工作，RF 功率切换到1550W，AGC工作。nPLASMA 工作参数切换到点火设定参 数(1150W、30psi、low Axu、100rpm )不能点燃不能点燃PLASMAPLASMA的原因的原因-1-1n错误信息：Ar？ Water？ Door？n更换确认是好的氩气；适当增加 驱气时间。n在点火期间（5秒），检查Ip=16
6、0 -200mA？n如果Ip正常，则检查点火头位置(紧靠炬管标志红线）和工作是否正常 （放电声）？进样系统是否漏空气 （雾化室、雾化器、泵管、毛细管等连 接处、O型圈）？工作线圈位置（同 心、高度=1 5/16“)?不能点燃不能点燃PLASMAPLASMA的原因的原因-2-2n如果连续几次点火，Ip均 500mA 而 没有点燃PLASMA，则说明功率单元的 匹配有问题或存在局部打火。 Call TJAn如果Ip= 120-150mA ，则说明点火功 率设置太小。 Call TJAn如果Ip25mA 说明Ip 仅是高压漏电流 ，而没有RF功率，检查+48V？（只有 在RF启动状态时才有+48V）
7、；如果没 有48V，则可能需更换+48V的 fuse。n如果Ip0mA ，则检查Vp=3800V？如果 没有，则说明高压加不上（连续两声） 。不能点燃不能点燃PLASMAPLASMA的原因的原因-3-3n n高压加不上的原因：高压加不上的原因：从POWER UNIT上拔除高压插头，再 试：n如果高压仍加不上，则主要是电网 、稳压电源的问题，（也可能仪器 高压的问题 Call TJA ）n如果能加上，则主要是仪器上一高 压接头击穿。Call TJAPLASMAPLASMA点燃后又熄灭？点燃后又熄灭？n出差信息：“No Plasma Detecded”说明光监 控有问题-清洗光纤或炬管“Plasa
8、m gone out”则：n进样系统漏空气（3秒内）n1550W挡有问题 Call TJAn设置的点火后RF功率（1150W） 有问题 Call TJA最优化设计的光路简洁、紧凑 高色散、低的杂散光(0.3ppm, 10000ppmCa on As193.7nm）IRIS IRIS 分光系统分光系统高分辨率下，波长范围扩 展到165nm-1050nm新的最优化光学器件，光 强增强达 60%特级密封的光室！IRIS 光谱仪分光系统分光系统n平面光栅 光栅方程： d(sinsin)=m (m=0 1 2)分光系统分光系统nm11=m22=m33=。 分光系统分光系统n n中阶梯光栅中阶梯光栅 闪耀
9、角：工作面与光栅面之间的夹角 闪耀波长： m=d(sin+sin)=2dsin 光栅方程光栅方程d(Sind(Sin +Sin+Sin )=)=mm 在在“ “自准自准” ”（ = = = = ）时，）时，m=2dm=2d SinSin /。形成全波形成全波 长闪耀长闪耀中阶梯光栅分光原理中阶梯光栅分光原理中阶梯光栅的特点：=(增大至64.1) 高的光谱级次m=189（ =177nm）角色散率(d /d =m/dcos ), m 中阶梯光栅中阶梯光栅以大闪烁角 、高光谱级 次m，实现高色散、高分辨率。全波长的色散相当于7米。二维分光方式，光谱谱线呈现光点分光系统分光系统n中阶梯光栅的能量分布分
10、光系统分光系统(2/(2(2/(2m+1)m+1) b b 许用许用(2/(2(2/(2m-1)m-1) b b分光系统分光系统分光系统分光系统CID-CID-类似水量的测量类似水量的测量1.The Charge Injection Device 电荷注射器件 2.2-D检测器512X512=262,144 独立的检测单元（PMT）CID- CID-非破坏性读数非破坏性读数 随机存取积分方 式每个检测单元 自动控制最佳暴 光时间绝无“溢出”最佳信噪比VinjectVinjectVintegrateVintegrateVtransferVinjectVintegrateVinjectVinteg
11、rateVinjectVintegrateVinjectVintegrateVtransferVinjectVintegrateVtransferVinjectVintegrateVtransferrowcolumnrowcolumnrowcolumnrowcolumnB. 1st voltage sampleA. integrateC. 2nd voltage sampleD. injectNDRODROCID-CID-非破坏性读数非破坏性读数 % F U L LW E L L0 Collection Time t010075Ca3933Ni2316Se1960 每个检测单元自动控制最佳暴光
12、时间每个检测单元自动控制最佳暴光时间IRIS 测定钢铁中P2136时的分辨效果IRIS 分辨效果分辨效果恒温系统恒温系统n90华氏度n脉冲控温n热电偶检测气体控制系统气体控制系统 nl 冷却气 14L/minnl 辅助气 0-1.5L/minnl 雾化气 0-45psinl POP吹扫气 0-6L/minnl 光室吹扫气 0-6L/minnl CID吹扫气冷却系统冷却系统 n循环水主要供给工作线圈nCID检测器 ICPICP仪器的日常维护仪器的日常维护冷却循环装置：冷却循环装置：n定期（一年）更换循环水（蒸馏水） ，不能有藻生存。有些仪器须定期补 充水（Advantage系列）n定期清洗空气过
13、滤器（有些仪器） 仪器主机：仪器主机：n定期清洗各种空气过滤器（制冷冰箱）n定期检查各种保护开关工作正常？Ar 气、水压、等离子门、排风（AP）n计算机数据、方法定期备份和整理仪器稳定性差的判断仪器稳定性差的判断&解决解决用仪器内置的用仪器内置的HgHg灯作为光源灯作为光源（不用 点燃Plasma），分析分析HgHg谱线：谱线：312、 365、404、435nm等n如果Hg谱线不稳定，问题出自光谱仪 。 Call TJAn如果Hg谱线稳定，问题出自等离子体 部分，进一步判断： 点燃点燃PlasmaPlasma（Neb气=off、Aux气 =high），测定测定ArAr的谱线：的谱线：观测其 稳定性。若Ar谱线OK，则问题出自进 样系统-重点检查雾化器堵塞、蠕动 泵管。 否则，RF发生器有问题。 Call TJA仪器漂移的判断仪器漂移的判断&解决解决n n反复测定标准溶液：反复测定标准溶液：1ppm Cu3247，Ba4934，Cd2265 10ppm Ca3179，Pb2203n若Cu 和 Ba 漂移大，则进样系统有 问题-蠕动泵压板太松，进样系统 （包括中心管）堵塞、挂水n若Cd、Ca 和Pb漂移大，则RF发生 器有问题-环境温度漂移，功率管 寿命等ICP-AES ICP-AESn有什么问题？谢谢大家！
