乙酸乙酯的合成

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1、1/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定实验123 乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定123.1 实验要求(1) 掌握乙酸乙酯的合成及含量测定的基本原理。(2) 掌握电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数，学会用作图法求二级反应的速率常数及活化能。2/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定反应式：3/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定123.2 实验原理(1) 在

2、少量酸催化下，乙酸和乙醇通过酯化反应生成乙酸乙酯。(2) 中和滴定法测定乙酸乙酯含量将定量乙酸乙酯试样加入定量且过量的KOH溶液进行水解，待皂化反应完毕后，用中和滴定法返滴定剩余的KOH；计算皂化后产生的乙酸的量，继而计算出试样中乙酸乙酯的量，以测定产品的纯度。 4/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定(3) 乙酸乙酯皂化反应中，参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-，由于反应体系是很稀的水溶液，可认为CH3COONa是全部电离的，因此，反应前后Na+的浓度不变，随着反应的进行，仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐

3、被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小，因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 5/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定乙酸乙酯皂化反应属二级反应，其计算公式：kt=1/(ktc0)(k0-kt)+L作kt(k0-kt)/t直线关系图，其斜率等于1/(kc0)。由此可求得反应速率常数k。根据阿仑尼乌斯公式，反应活化能Ea可由下式求出：式中：k1、k2分别为温度T1、T2时反应的速率常数。6/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验

4、 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定123.3 操作流程1. 合成及纯化三口烧瓶馏出液加料约1 h，使 V加料V馏出20 mL 95%乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液5 mL乙醇与 5 mL浓硫酸混匀加热反应瓶，待 瓶内温度120保持反应温度在 120125 之间饱和NaCl 溶液洗涤继续加热约 10 min饱和碳酸钠 溶液中和乙酸乙 酯粗品滴加饱和氯化钙 溶液洗涤无水碳酸 钾干燥 蒸馏，收集74 84 馏分 乙酸乙酯 合成样7/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定2. 乙酸乙酯含量的测定取量皂

5、化计算过量KOH指示剂空白试验滴定8/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定3. 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 (1) 配制溶液 (2) 调节恒温槽 (3) 调节电导率仪 (4) 溶液起始电导率k0的测定 (5) 反应时电导率kt的测定 (6) 另一温度下k0和kt的测定9/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定数据处理:(1) 数据记录，计算(k0-kt)/t的结果，作kt (k0-kt)/t 关系图；(2) 计算直线斜率，由此求反应速率常数k；(

6、3) 求出皂化反应的Ea，与文献值比较。10/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定文献值：在25 下，氢氧化钠浓度，乙酸乙酯浓度均为0.02 molL-1 ，其反应速率常数:k=6.4（molL-1）-1min-1其中反应速率常数与温度的关系式为：乙酸乙酯皂化反应的活化能:Ea=27.3 kJmol-111/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定123.4 注意事项(1) 反应温度不宜过高，以减少副产物生成；(2) 进行酯化反应时，滴加速度和馏出速度

7、大体一致；(3) 乙酸乙酯可与水或乙醇生成二元或三元共沸物，其形成对馏出物的沸程有影响。(4) 皂化要完全，平行滴定3次的条件要一致；(5) 注意电导率仪的构造及其使用方法；(6) 严格控制恒温的温度；(7) 严格配制溶液的浓度，保证氢氧化钠与乙酸乙酯的浓度相等，否则反应速率常数计算公式将发生变化。12/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定123.5 问题讨论(1) 酯化反应有何特点？本实验如何创造条件使酯化反应尽可能向生成物方向进行？(2) 简述电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能的原理。(3) 如何从实验结果来

8、证明乙酸乙酯皂化反应为二级反应？13/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定123.6 参考答案(1) 酯化反应有何特点？本实验如何创造条件使酯化反应尽可能向生成物方向进行？答：酯化反应式可逆平衡反应，受温度、催化剂、反应物的量等因素较大。本实验采用加入过量的乙醇。并将生成的产物及时与反应体系分离的方式。14/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定(2) 简述电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能的原理。答：乙酸乙酯皂化反应是个典型的二级反应。设反

9、应物起始浓度均为c0，经时间t后产物的浓度为x。t=0 c0 c0 0 0t=t c= c0 -x c= c0 -x x x t= 0 0 c0 c0该反应的速率方程为： 积分得： (1) 15/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定电导法测量皂化反应中电导k随时间t的变化。设k0、kt、k分别代表时间为0、t、时溶液的电导，在稀溶液下，乙酸乙酯皂化反应，在不同反应时刻，其电导率与浓度的满足以下关系：(2)式中：、与温度、溶剂、电解质NaOH及NaAc的性质有关的比例常数。16/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学

10、 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定由（2）式得： 将上式代入（1）得：作kt(k0-kt)/t 直线关系图，从斜率1/(kc0)求出反应速率常数k。根据阿仑尼乌斯公式，反应活化能Ea可由下式求出：式中：k1、k2分别为温度T1、T2时反应的速率常数。17/17在线答疑： wy-大 学 通 用 化 学 实 验 技 术乙酸乙酯的合成、含量测定 及皂化反应速率常数的测定(3) 如何从实验结果来证明乙酸乙酯皂化反应为二级反应？答：二级反应是反应速率与两个反应物浓度的乘积成正比，也就是与反应物浓度的二次方成正比的化学反应。二级反应的反应速率方程式为：a与b分别为反应物开始时的浓度，x为生成物的浓度。若ab，以1/a-t对t作图，得一直线。这是二级反应的特征。本实验中，若皂化反应为二级反应，则以kt(k0-kt)/t作图，为直线关系，则证明其为二级反应。