玻璃熔片法(中文)

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1、消除样品矿物效应的有效制样方法 玻璃熔片法 制样与分析技巧介绍株式会社 理学 X射线荧光事业部 应用技术中心介 绍 内 容 玻璃熔片法 分析误差的要因 校正检量线法 基体校正公式,基体校正模式(各种模式的比较） 基体校正常数比较,稀释率校正 强热减量强热增量校正, 助溶剂挥发校正 结论射线荧光分析的应用领域 与 玻璃熔片法的使用行业电磁材料LSI 存储器 液晶CRT 磁盘 磁头 磁铁窑业氮化硅 氧化铝 玻璃 耐火砖 釉子 陶土陶石钢铁特殊钢 表面处理钢板 铁合金 铸铁铸钢 铁矿石 电镀液非铁金属铝罐材料 形状记忆合金 铜合金 贵金属 镊合金 焊锡矿业矿矿石 岩石 火山灰石油煤炭轻油重油 润滑脂

2、 煤炭 油脂 切削油环境排放水 河川水海水 土壤污染 大气粉尘 产业废弃物 污泥煤灰 WEEE/RoHS水泥水泥原料炉渣焚烧灰化学工业催化剂 聚合物 医药品 肥料 颜料涂料 化妆品其他土壤 植物 生体 食品 文物 核电站冷却水玻璃熔片法的特长及注意点1.玻璃熔片法的特长可以去除矿物效应和粒度效应的影响。助溶剂的稀释效果可以减轻共存元素的影响。标准样品可以用化学试剂调和制作 (ISO12677/ISO9516) 2. 注意点沸点低易挥发的元素（F，Cl 等）的分析有一定困难。 1. 金属【非氧化态金属；C（有机物）和硫化物（CuS2）】 成分与白金坩埚起反应，损伤白金坩埚。 2. 助溶剂的稀释使

3、得微量元素的灵敏度降低。玻璃熔片法玻璃熔片法样品称量熔融玻璃熔片粉碎到100目 以下的一样品样品：助溶剂=1:120：1 助溶剂Li2B4O7等 熔融温度10001250 熔融时间310分定量称量样品量： 0.32.5g干燥器中保存白金坩埚台式高频玻璃熔样机玻璃熔片称量单位精确 为：0.1mg根据样品有时 添加脱模剂和 氧化剂样品制作 （玻璃熔片）玻璃熔片法玻璃熔片法10:1玻璃熔片制作例 称量 样品称量：称取量 0.4g0.1mg助溶剂称量 称取量 4.0g0.1mg玻璃熔片法玻璃熔片法10:1玻璃熔片制作例 混合投入在试剂纸上将助溶剂和样 品充分混合倒入白金坩埚入玻璃熔片法玻璃熔片法10:

4、1玻璃熔片制作例 熔融开始全部溶解后摇动将白金坩埚放入熔样机内，投入脱 模剂，开始熔融玻璃熔片法玻璃熔片法10:1玻璃熔片制作例 熔融结束取出样品熔融结束后，按所设定的时间强制空冷。冷却后取出玻璃熔片。玻璃熔片的边缘锐利，有时会划破手指。请取样时充分注意。玻璃熔片法玻璃熔片法粉末样品分析误差的要因粉 末 样 品玻 璃 熔 片 法不均匀效应粒度效应矿物效应称量误差（稀释率)强热减量（LOI)强热增量（GOI)助溶剂挥发(稀释率)玻璃熔片的 误差要因分析误差的要因分析误差的要因强热减量和强热增量用 Ig Loss（强热变量）表示。Loss on IgnitionGain on Ignition玻

5、璃 熔 片 法 的 误 差称 量熔 融称量误差玻璃熔片样品助溶剂(Li2B4O7 etc)H2OCO2强热减量O2FeOFe2O3强热增量助溶剂挥发1000-1200 度白金坩埚分析误差的要因分析误差的要因稀释率强热减量(LOI)强热增量（GOI)模式LSSF : FluxSLGFFFGSSS : SampleSSLOI(L): loss on ignitionGOI(G): gain on ignitionGOILOI理想状态含有LOI含有GOI含有 LOIGOI稀释率： 助溶剂与样品的比例分析误差的要因分析误差的要因aj : 添加校正成分的共存成分校正常数 aLOI : LOI(GOI)的

6、校正常数 aF : 对稀释率的校正常数 RF : 稀释率 KF : 常数项强热减量(LOI)，强热增量(GOI)，稀释率校正，助溶剂挥发检量线公式助溶剂的稀释率的校正项检量线一般公式（含共存元素校正项）把LOI GOI作为基体成分（非测量成分）设定时，没有 aLOIWLOI项。校正检量线法校正检量线法稀 释 率 校 正稀释率校正公式一般公式DRF: 与基准稀释率的差 RF: 实际的稀释率RF: 基准稀释率aFRF+KF 表示：基准稀释率和实际稀 释率的不同所产生成的误差。校正检量线法校正检量线法理论基体系数是由仪器内置的基本参数法（FP法）来计算的。理论X射线强度理论基体系数计算含 量理论X射

7、线强度xx xDW理论基体系数的计算方法校正检量线法校正检量线法：理论基体校正理论基体校正变更一个元素的含量因为使用理论计算方式，所以进行稀疏的计算时， 不需要准备标准样品基 体 校 正 模 式强热变量含量多时，采用deJongh模式 或 JIS模式校正检量线法校正检量线法：基体校正模式基体校正模式校正模式非校正成分说 明Lachance-Traill 模式分析元素除了分析元素之外，其它元素都参与校正 。 工作曲线为一次方程式。dejongh 模式基体元素除了基体元素之外，其它元素都参与校正 。工作曲线为一次方程式。JIS 模式基体元素分析元素除了分析元素和基体元素之外，其它元素都参与校正。工

8、作曲线为二次方程式，一次方程式。JIS模式和deJongh模式的基体校正系数 的比较（1） 分析样品: 稀释率5:1岩石玻璃熔片 分析成分：SiO2JIS模式 基础成分：Ig (LOI)deJongh模式 基础成分：Ig (LOI)自己吸收项JIS和deJongh模式的校正系数 几乎相同校正检量线法校正检量线法：基体校正模式基体校正模式模 式SiO2 检 量 线 比 较 JIS模式准确度：0.18mass%deJongh模式准确度：0.17mass%标准值 (mass%)标准值 (mass%)分析样品:稀释率5:1岩石玻璃熔片校正检量线法校正检量线法：基体校正模式基体校正模式JIS模式和deJ

9、ongh模式的基体校正 系数的比较（2）分析样品: 稀释率5:1 岩石玻璃熔片 分析成分：CaO自己吸收项JIS模式 基础成分：Ig (LOI)deJongh模式 基础正分：Ig (LOI)JIS和deJongh模式的校正系数 几乎相同校正检量线法校正检量线法：基体校正模式基体校正模式模 式CaO 检 量 线 比 较JIS模式正确度：0.17mass%deJongh模式正确度：0.14mass%标准值 (mass%)标准值 (mass%)分析样品：稀释率5:1 岩石玻璃熔片校正检量线法校正检量线法：基体校正模式基体校正模式使用玻璃熔片法制样的各种材质 样品的基体校正系数的比较以耐火材料砖的分析

10、为例校正检量线法校正检量线法：基体校正系数的比较基体校正系数的比较各材质的主要成分的含量范围和稀释率主成分的含量范围非常宽 有不同稀释率的材质助溶剂：Li2B4O7 对铬质镁质样品質使用LiNO3 作为氧化剂校正检量线法校正检量线法：基体校正系数的比较基体校正系数的比较主 要 成 分 （mass%)材 质SiO2Al2O3Fe2O3MgOCr2O3ZrO2稀 释 率 （溶剂/样品）粘土质37866495 1110萤石质849710 10高钒土质444794 10氧化镁质 8199 10铬镁质 271052253 22.16锆石-氧化锆质45 489210氧化铝-氧化锆-硅石421082 124

11、810氧化铝-氧化镁 1093 379 10全 范 围9794279953921022.16不同材质的共存元素校正系数的比较（1） 分析成分SiO2 / 测量谱线Si-Ka校正模式： Lachance-traill 模式不同材质之间的校正系数几乎相同校正检量线法校正检量线法：基体校正系数的比较基体校正系数的比较粘土质 高钒土质氧化铝-氧化锆-硅石SiO2检量线图SiO2准确度：0.25mass%SiO2 扩大标准值(mass%)X射线强度 (a.u.)标准值(mass%)X射线强度 (a.u.)萤石质粘土质AZS氧化铝-氧化锆-氧化硅：AZS铬-氧化镁氧化镁AZS： 10 : 1 ： 22.1

12、6 : 1 (铬氧化镁)校正检量线法校正检量线法：基体校正系数的比较基体校正系数的比较不同材质的共存元素校正系数的比较（2） 分析成分Fe2O3 / 测量谱线Fe-Ka校模式正：Lachance-traill 模式不同材质之间的校正系数几乎相同校正检量线法校正检量线法：基体校正系数的比较基体校正系数的比较氧化铝-氧化锆-硅石 高钒土质 粘土质 Fe2O3检量线图Fe2O3正確度：0.029mass%标准值(mass%)X射线强度 (a.u.)Fe2O3扩大标准值(mass%)X射线强度 (a.u.)铬- 氧化镁： 10 : 1 ： 22.16 : 1 (铬- 氧化镁)氧化镁铬- 氧化镁锆氧化锆

13、校正检量线法校正检量线法：基体校正系数的比较基体校正系数的比较稀释率校正+共存元素校正岩石样品：稀释率10:1和5:1 测量成分：SiO2探讨样品： CCRMP ：SY-2,SY-3 GSJ ： A1,JA2,JA3,JB2,JB3,JG1a,JG2,JG3JGb1,JR1,JR2,JLs1,JCp1校正检量线法校正检量线法：校正方法的适用校正方法的适用稀释率校正 岩石样品：稀释率10:1和5:1 测量成分：SiO2标准值(mass%)X線強度 (a.u.)未校正：5:1 ：10:1准确度：11mass%：5:1 ：10:1仅做稀释率校正准确度：3.6mass%标准值(mass%)X線強度 (

14、a.u.)通过稀释率校正得到了很大的改善 但由于共存元素的影响，相关性还不是很好。校正检量线法校正检量线法：校正方法的适用校正方法的适用稀释率校正+共存元素校正 岩石样品：稀释率10:1和5:1 测量元素：SiO2：5:1 ：10:1仅做稀释率校正准确度：3.6mass%标准值 (mass%)X線強度 (a.u.)采用稀释率校正正+共存元素校正得到了更好的相关性：5:1 ：10:1稀释率校正 + 共存元素校正准确度：0.33 mass%标准值(mass%)X線強度 (a.u.)校正检量线法校正检量线法：校正方法的适用校正方法的适用强热变量校正-1 探讨样品： 对岩石样品做50mass%的强热变

15、量校正（将稀释率10:1的样品设定为稀释率为5:1，强热变量为50mass%) 测量成分：SiO2校正检量线法校正检量线法：校正方法的适用校正方法的适用强热变量未对应对应 共存元素校正系数强热变量 未对应型强热变量 对应型校正检量线法校正检量线法：校正方法的适用校正方法的适用校正模式 基体成分 第 2 基 体 成 分未校正和强热变量未对应的共存元素校正比较标准值(mass%)X射线强度 (a.u.)未校正：LOI无 ：LOI有准确度：2.5mass%标准值(mass%)X射线强度 (a.u.)LOI未对应 共存元素校正：LOI无 ：LOI有准确度：3.5mass%测量成分：SiO2校正检量线法

16、校正检量线法：校正方法的适用校正方法的适用强热变量未对应和对应的共存元素校正比较X線強度 (a.u.)强热变量对应+ 共存元素校正：LOI 无 ：LOI 有正確度：0.26mass%测量成分：SiO2LOI未对应 共存元素校正：LOI 无 ：LOI 有正確度：3.5mass%标准值(mass%)标准值(mass%)校正检量线法校正检量线法：校正方法的适用校正方法的适用强热变量校正- 2（铁矿石） 强热增量（GOI）与强热减量（LOI）共存探讨样品：铁矿石日本钢铁协会： 801,803,804,805,810,812,814,820,850,851,009 NBS ：692,693 BS ：10