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1、結晶結構分析 (XRD)實驗助教:林青誼本實驗目的及要求 目的學習如何利用XRD來進行對結晶結構之 分析。 要求1. XRD基本原理、構造2. 判斷為何元素3. 使用PDF卡(比對)X光之原理n電磁原理：當帶電粒子在加速或減速過程中，會釋放出電磁波，在巨大加速或減速過程中，所釋放之電磁波具有高能量，當其波長在10-1210-8m則成X光。當已經高速加速之電子束撞擊陽極靶標，高速電子受到靶標原子的阻擋，急遽停止下來，其部分動能則以X光的型態釋放出來。高速電子撞擊時減少的能量E ，所轉化出來之X光，其波長，根據愛因斯坦公式Ec/可表示為： c c/ / E E高速電子在撞擊到原子時，很容易將能量傳
2、遞給原子中的電子，而使原子離子化當原子內層軌域之電子被激發後，其空出之位置很快會被外層電子的躍入填滿，在此電子躍遷的過程中，由於不同軌域間的能量差，X光會隨著放出。 此過程所產生的X光與原子中電子軌域之能量有關。X 光 管一般產生X光的設備是利用X光管(X-ray tube) ，早期的光管實際上就是陰極射線管X光管必須具有高度真空且同時包含(a)電子來源(b)電子之加速電壓(c)金屬靶標。高速電子撞擊靶標其動能可依下式計算： K.E. eV1/2mv2一般繞射用之X光管兩極間電壓，都維持在3至5萬伏特左右，以供電子加速。電子的來源乃來自通以高電流之高熱燈絲(多為鎢絲)所釋放出來的熱電子，這些熱
3、電子受到兩電極間的高電壓加速，從陰極端射向陽極端集中撞擊在陰極靶的焦點(focal spot)上。所產生的X光從焦點向X光管側面四周輻射，最後經由二至四個窗口向外射出，為避免X光的損失，窗口材料多選用吸收X光較少的元素材料，例如鈹。 通常僅有1之動能轉化成光其餘99則轉變成熱能因此X光管外層必須以水冷卻避免過熱熔化。通常僅有1之動能轉化成光其餘99則轉變成熱能因此X光管外層必須以水冷卻避免過熱熔化。X光管工作情形X光繞射儀示意圖 從X-光管出來的光束包含了極強的K線以及相對較弱的 K線、連續光譜 濾片的材質為靶材的原子序減一 偵測器以相對於試片2倍速度旋轉繞射儀（diffeactometer）
4、：是一種用來決定粉末試片 發生繞射角度的儀器，計數器被裝在可動的架上，其 亦沿著O軸旋轉；它的角度位置以2標在科度上。可 動架和試片是機械組合，如此試片旋轉則計數器會 伴隨旋轉2；此保證入射角和反射角彼此保持相等 。特徵X-Ray 的產生分析步驟釐清那幾根peaks 是屬於基板的計算薄膜結構判斷出薄膜 為何元素直接比對 PDF卡比對 PDF卡分析屬於薄膜 的繞射訊號猜測並逐一比對 熱處理後薄膜與 基板之間可能形 成的化合物結晶相h, k, l 為某一結晶面之Miller indices，通常為整 數，若已知某晶體之X-ray入射角度及其波長，可求得 dhkl，代入下式即可求出其晶體結構為何 種
5、結構。XRD-1.EXEsin21：sin22 = h12+k12+l12：h22+k22+l22晶格有繞射線簡單立方所有 (h, k, l)體心立方h + k + l=偶數面心立方h, k, l 全為偶數或奇數鑽石立方h, k, l 全為偶數或奇數, 且(h + k + l)不為奇數之兩倍立方晶體中之X光繞射線選擇律立方晶體之繞射線詳表h2+k2+l2hkl簡單立方面心立方體心立方鑽石結構1 2 3 4 5 6 7 8 9 10100 110 111 200 210 211220 300,221 310111 200220110200211220310111220h2+k2+l2hkl簡單立
6、方面心立方體心立方鑽石結構11 12 13 14 15 16 17 18 19 20311 222 320 321400 410,322 411,330 331 420311 222400331 420222321400411,330420311400331h2+k2+l2hkl簡單立方面心立方體心立方鑽石結構21 22 23 24 25 26 27 28 29 30421 332422 500,430 510,431 511,333520,432 521422511,333422510,431521422511,333總結：n X光的系統簡介n X光的基本原理n 利用(h、k、l)結構判別布
7、拉格定律選擇律(Selection Rule) n 使用PDF card 比對作業n繪出隨著電壓改變的Cu的光譜圖(圖中概略地表 示出 SWL, K , K)並討論圖形中的X,Y軸與 SWL及特徵光譜與連續光譜n一個cubic structure的X-ray繞射圖形其2角 度分別為44.53o,51.89o,76.44o,93.02o,和 98.54o(a)試問此材料為何種晶體結構(b)此材料的晶格常數 其使用Cu K(=0.154nm)作業銅為FCC結構,原子半徑a=1.28 Cu K=1.54鉻為Bcc結構,原子半徑a=1.25 (a)假設兩者均為理想晶體求出銅與鉻之晶體常數 (b)如果X-ray使用銅鈀,試繪出兩者之X-ray繞射 圖形 (c)如將銅與鉻混合均勻各佔50% ,其X-ray繞射圖 形會有改變 (d)將鈀材更換為Mo靶後,需作哪些校正步驟 (e)更換為Mo靶後,其繞射圖形會有何不同
