第二章 样品的采集、制备处理及保存

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1、第二章 样品的采取、制备处理与保存样品 采集制备 保存预 处理成分 分析数据 处理报告 撰写食品分析的一般程序第一节 样品的采集一、样品的采集n从大量的分析对象中抽取有代表性的一 部分样品作为分析材料(分析样品）。（一）采样的目的意义1、感观上有无变化2、一般成分有无变化3、添加剂等是否符合国家标准规定4、食品成分中有无掺假5、有无污染物及腐败变质一、采一、采 样样采样从大量的分析对象中抽取有代 表性的一部分样品作为分析材料 的工作。（二）采样原则1、样品要均匀、有代表性2、要保持样品原有的理化性质（三）采样步骤1、从大批物料中的各个部 分采集的少量物料称为检样。2、许多检样组合在一起形 成原

2、始样品。3、原始样品经处理，再抽 取其中一部分作为分析用，称分 析样品。检 样原始样品分析样品n同一种类的食品成品或原料由于品种，产地、 成熟期、加工或保藏条件不同，其成分及其含量 会有相当大的差异。n同一分析对象，不同部位的成分和含量也可能 有较大差异。n从大量的、成分不均匀的、所含成分不一致的 被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品 ，必须掌握科学的采样技术，在防止成分速散和 被污染的情况下，均衡地、不加选择地采集有代 表性的样品，否则，即使以后的样品处理、检测 等一系列环节非常精密、准确，其检测的结果亦 毫无价值，以致导出错误的结论。（四）采样方式1、随机抽样适用于检验产品的合格率2

3、、系统抽样适用于检验食品的保质期3、指定代表性样品适用于检测有特殊情况的样品n随机抽样，即按照随机原则，从大批物 料中抽取部分样品。操作时，应使所有物 料的各个部分都有被抽到的机会。n代表性取样，是用系统抽样法进行采样 ，根据样品随空间（位置）、时间变化的 规律，采集能代表其相应部分的组成和质 量的样品，如分层取样、随生产过程流动 定时取样、按组批取样、定期抽取货架商 品取样等。n随机取样可以避免人为倾向，但是，对不均匀 样品，仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表 性取样，从有代表性的各个部分分别取样，才能 保证样品的代表性。n具体的取样方法，因分析对象的不同而异。对 于粮食、油料类物品，由原

4、始样品充分混合均匀 ，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。 分样常用的方法有“四分法”和自动机械式。四分法取样图解（五）采样的一般方法1、均匀的固体样品n 有完整包装的样品n 无包装的散装样品 2、较稠的半固体样品 3、液体样品n 包装体积不太大的n 大桶及散装样品4、组成不均匀的固体样品5、小包装食品罐头袋、听装奶粉怎么 取？ 怎取取哪儿 啊？挑大个挑大个 儿的？儿的？这个 ？均匀固体物料均匀固体物料( (如如 粮食、粉状食品粮食、粉状食品) )较稠的半固体物较稠的半固体物 料料( (如稀奶油、动如稀奶油、动 物油脂、果酱等物油脂、果酱等) )液体物料液体物料( (如植物如植物 油、鲜乳

5、等油、鲜乳等) )组成不均匀的固组成不均匀的固 体食品体食品( (如肉、鱼如肉、鱼 、果品、蔬菜等、果品、蔬菜等) )小包装食品小包装食品( (罐头罐头 、袋或听装奶粉、袋或听装奶粉 、瓶装饮料等、瓶装饮料等) )n有完整包装(袋、 桶、箱等)的；可 先按n 确定采样件数， 然后从样品堆放 的不同部位，按 采样件数确定具 体采样袋(桶、箱 )，再用双套回转 取样管采样。将 取样管插入包装 中，回转180。 取出样品，每一 包装须由上、中 、下三层取出三 份检样；把许多 检样综合起来成 为原始样品：用 “四分法”这类物料不易充 分混匀，可先 按 确 定采样件(桶 、罐)数。启 开包装，用采 样器

6、从各桶( 罐)中分层(一 般分上、中、 下三层)分别取 出检样，然后 混合分取缩减 到所需数量的 平均样品n包装体积不太大的 ：可先按上式确定采 样件数。开启包装， 充分混合。混合时可 用混合器。如果容器 内被检物量较少，可 用由一个容器转移到 另一个容器的方法混 合。然后从每个包装 中取一定量综合到一 起，充分混合均匀后 ，分取缩减到所需数 量。n 大桶装的或散(池 )装的：这类物料不便 混匀，可用虹吸法分 层(大池的还应分四角 及中心五点)取样，每 层500毫升左右，充分 混合后，分取缩减到 所需数量。n这类食品其本身各部 位极不均匀，个体大 小及成熟程度差异相 大，取样更应注意代 表性，

7、可按下述方法 采样。n 肉类，根据不同 的分析目的和要求而 定。有时从不同部位 取样，混合后代表该 只动物；有时从一只 或很多只动物的同一 部位取样，混合后代 表某一部位的情况。n 水产品：小鱼、 小虾可随机取多个样 品，切碎、混匀后分 取缩减到所需数量， 对个体较大的鱼，可 从若干个体上切割少 量可食部分，切碎混 匀分取，缩减到所需 数量。n这类食品一般 按班次或批号 连同包装一起 采样。如果小 包装还有大包 装(如纸箱)， 可在堆放的不 同部位抽取一 定量(如 )大包装，打开 包装，从每箱 中抽取小包装 (瓶、袋等)， 再缩减到所需 数量。n n果蔬；体积较果蔬；体积较 小的小的( (如山

8、楂、葡萄如山楂、葡萄 等等) )，随机取若干个，随机取若干个 整体，切碎混匀，整体，切碎混匀， 缩分到所需数量。缩分到所需数量。 体积较大的体积较大的( (如西瓜如西瓜 、苹果、萝卜等、苹果、萝卜等) )， 可按成熟度及个体可按成熟度及个体 大小的组成比例，大小的组成比例， 选取若干个个体，选取若干个个体， 对每个个体按生长对每个个体按生长 铀纵例分铀纵例分4 4份或份或8 8份份 ，取对角线，取对角线2 2份，切份，切 碎混匀，缩分到所碎混匀，缩分到所 需数量。体积形松需数量。体积形松 的叶荣类的叶荣类( (如菠菜、如菠菜、 小白菜等小白菜等) )，由多个，由多个 包装包装( (一筐、一捆一

9、筐、一捆) ) 分别抽取一定数量分别抽取一定数量 ，混合后捣碎、混，混合后捣碎、混 匀、分取，缩减到匀、分取，缩减到 所需数量。所需数量。n无包装的 散堆样品：先划分 若干等体积层，然 后在每层的四角和 中心点用双套回转 取样器各取少量样 品，得检样，再按 上法处理得平均样 品。(1)罐头 按生产班次取样，取样量为13000，尾数 超过1000罐者，增取1罐，但每班每个品种取样 量基数不得少于3罐。 某些罐头生产量较大，则以班产量总罐数 20000罐为基数，取样量按13000。超过20 000 罐的罐数，取样量按110 000尾数超过1000罐者 ，增取1罐。 个别生产量过小，同品种、同规格可

10、合并班 次取样，但并班总因数不超过5000罐，每生产班 次取样量不少于1罐，并班后取样基数不少于3罐 。 按杀菌锅取样，每锅检取l罐。(2)袋、听装奶粉按批号采样，自该批产品堆放的不同 部位采取总数的千分之一，但不得少于2件 ，尾数超过500件者应加抽一件。一切采样工具，如采样器一切采样工具，如采样器 、容器、包装纸等都应清、容器、包装纸等都应清 洁，不应将任何有害物质洁，不应将任何有害物质 带入样品中。带入样品中。感官性质极不相同的感官性质极不相同的 样品，切不可混在一样品，切不可混在一 起，并注明其性质。起，并注明其性质。设法保持样品原有微设法保持样品原有微 生物状况和理化指标生物状况和理

11、化指标 ，在进行检测前不得，在进行检测前不得 污染，不发生变化。污染，不发生变化。盛装样品的器具上要贴牢盛装样品的器具上要贴牢 标签，注明样品名称、采标签，注明样品名称、采 样地点采样日期、样品批样地点采样日期、样品批 号、采样方法；采样数量号、采样方法；采样数量 、分析项目及采样人。、分析项目及采样人。样品采集完后，应迅速送样品采集完后，应迅速送 往检测室进行分析。往检测室进行分析。注意事项( (五五) )采样的注意事项采样的注意事项（ 六）采样数量一式三份：检验、复检、备查每份不少于 0.5 Kg贴标签: 样品名称, 采样地点, 采样日 期,样品批号, 采样方式, 采样数 量,分析项目,

12、采样人二、样品制备样品制备的目的意义保证样品均匀，使在分析时取任何 部 分都能代表样品的成分。二、样品制备n为了确保分析结果的正确性，必须对样 品进行粉碎、混匀、缩分，这项工作即为 样品制备。n样品制备的目的是要保证样品十分均匀 ，使在分析时取任何部分都能代表全部样 品的成分。样品制备的原则样品制备的原则液体样品互不相容的液体固体样品罐头类样品一般将样品格匀，充分搅拌。常用的简一般将样品格匀，充分搅拌。常用的简 便搅拌工具是玻璃搅拌棒。还有带变速便搅拌工具是玻璃搅拌棒。还有带变速 器的电动搅拌器可以任意调节搅拌速器的电动搅拌器可以任意调节搅拌速 度。度。应首先使不相溶的成分分离应首先使不相溶的

13、成分分离, ,再分别再分别 进行采样。进行采样。应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀 可检状态。水分含量少、硬度较大的固体样品可检状态。水分含量少、硬度较大的固体样品( (如谷类如谷类) ) 可用粉碎法，水分含量较高，质地软的样品可用粉碎法，水分含量较高，质地软的样品( (如果、蔬如果、蔬) ) 可用匀浆法韧性较强的样品可用匀浆法韧性较强的样品( (如肉类如肉类) )可用研磨法。常用可用研磨法。常用 粉碎机、组织捣碎机、研钵等。粉碎机、组织捣碎机、研钵等。水果罐头在捣碎前须清除果核；肉食罐头水果罐头在捣碎前须清除果核；肉食罐头 应预先清除

14、骨头，鱼类罐头要将调味品应预先清除骨头，鱼类罐头要将调味品( (葱葱 、辣椒及其他、辣椒及其他) )分出后再捣碎。常用捣碎工分出后再捣碎。常用捣碎工 具有高速组织捣碎机等。具有高速组织捣碎机等。1、在样品制备过程中，应注意防止易 挥发性成分的逸散和避免样品组成和 理化性质发生变化。 2、作微生物检验的样品，必须根据微 生物学的要求，按照无菌操作规程制 备。放入密封 洁净的容 器内易变质的 样品存 放冰箱易光解的避光 保存离开总体 后的变化 降到最小三、样品保存消除干扰消除干扰 组分组分提高测定提高测定 的准确度的准确度释放待测释放待测 成分成分第二节 样品预处理样品预处理目的：样品预处理目的：

15、浓缩浓缩 被测被测 组份组份样品预处理样品预处理 总的原则总的原则消除消除 干扰干扰 因素因素完整保留完整保留 被测组份被测组份样品预处样品预处 理方法理方法浓缩浓缩有机物有机物 破坏法破坏法化学分化学分 离法离法色层分色层分 离法离法蒸馏法蒸馏法溶剂提溶剂提 取法取法一、溶剂提取法利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度不同将其溶解分离的方法.1、浸泡法：将样品浸泡在溶剂中，使被测组分被浸取而达到分离的目的。2、萃取法：利用被测组分在互不相溶的 两溶剂中分配系数不同而达到 分离。固相萃取法: 将被测组分截留,与其他不 易截留组分分离.与液-液萃取 相比,省时简便,有机溶剂少, 可分离净化,富集效果

16、好. 第二章 食品样品的采集与处理 图2-3 常压蒸馏装置 图2-2 萃取操作示意1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了某溶质在溶液中的溶解度，使之从溶液中分离出来的方法。4、超临界萃取法（SFE）Supercritical Fluid Extractionn超临界流体及其性质a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿 透能力和液体较大的密度及溶解度,有较 大的吸附能力,流动性好.b.萃取速度快n什么物质适合于二氧化碳超临界萃取n二氧化碳超临界萃取的优点a. 接近常温, 对物质没有变解作用.b. 易达到Pc和Tcc. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污 染d. 萃取时间短e. 费用低f. 适用热敏感样品g. 有防氧化和抑菌作用n超临界流体萃取仪n超临界萃取在食品中的应用二、有机物破坏法主要用于矿物元素的测定在不损失矿物质的前提下，将有机 物在高温或强氧化条件下破坏，使矿物元素 从中游离出来的方法。1、干灰化法：利用高温灼烧破坏有机物特点：简便易行，破坏彻底，使 用试剂少。