液-质联用法检测乳品中六种聚醚类抗生素的残留

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1、营养与食品卫生学专业优秀论文营养与食品卫生学专业优秀论文 液液- -质联用法检测乳品中六种聚醚质联用法检测乳品中六种聚醚类抗生素的残留类抗生素的残留关键词:聚醚类抗生素关键词:聚醚类抗生素 液液- -质联用法质联用法 乳品分析乳品分析 残留检测残留检测摘要:聚醚类抗生素又称离子载体抗生素,是目前广泛使用的高效、广谱抗球 虫药,也可作为畜禽的促生长剂。过量地使用这种抗生素会导致动物产品中残 留,甚至会造成畜禽动物的中毒或死亡。 本研究以外标法为定量手段,以全 脂牛奶、低脂牛奶、鲜牛奶、全脂奶粉、婴儿钙化奶粉、脱脂奶粉为材料,建 立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串接质谱法检测六种聚醚类抗生素残

2、留 的分析方法。 结果表明: 1.二氯甲烷、甲醇和乙酸乙酯作为提取剂时, 样品的平均回收率在 10.52%70.13%,而乙腈作为提取剂时,样品的平均回收 率均可达到 70%以上,确定提取溶剂为乙腈。 2.固相萃取法和凝胶渗透色谱 法作为净化方法时,样品的平均回收率在 15.21%65.40%,而液液萃取法作为 净化方法时,样品的平均回收率均可达到 71.20%以上,故选取液液萃取法作为 净化方法。 3.色谱条件为:色谱柱温度 40;流速 0.25mL/min;流动相甲 醇+0.1%甲酸-5mmol/L 的乙酸铵(90:10,v:v) ;进样量:5.0L。质谱条件: 毛细管电压 2.8KV;离

3、子源温度 110;去溶剂气温度 380;去溶剂气(氮气) 流量 600L/hr。 4.在此条件下,六种抗生素在 0.5g/Kg100g/Kg 浓度 范围内呈线性,相关系数 rgt;0.99。在空白样品中,添加拉沙洛素、莫 能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜拉霉素的回收率分别在 75.62%112.55%、78.25%112.13%、74.89%108.10%、78.11%108.94%、7 4.60%114.20%、78.70%115.64%之间,精密度(RSD)分别为 4.97%12.88%、3.91%13.76%、5.34%13.68%、4.40%13.94%、4.19%13.

4、4 2%、3.94%12.59%之间,最低检测限分别为 0.2g/Kg、0.1g/Kg、0.1g/Kg、0.2g/Kg、0.1g/Kg、0.3g/Kg。 本实验建立方法可应用于牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留的检测。正文内容正文内容聚醚类抗生素又称离子载体抗生素,是目前广泛使用的高效、广谱抗球虫 药,也可作为畜禽的促生长剂。过量地使用这种抗生素会导致动物产品中残留, 甚至会造成畜禽动物的中毒或死亡。 本研究以外标法为定量手段,以全脂牛 奶、低脂牛奶、鲜牛奶、全脂奶粉、婴儿钙化奶粉、脱脂奶粉为材料,建立了 一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串接质谱法检测六种聚醚类抗生素残留的分 析方法。 结果表明

5、: 1.二氯甲烷、甲醇和乙酸乙酯作为提取剂时,样品 的平均回收率在 10.52%70.13%,而乙腈作为提取剂时,样品的平均回收率均 可达到 70%以上,确定提取溶剂为乙腈。 2.固相萃取法和凝胶渗透色谱法作 为净化方法时,样品的平均回收率在 15.21%65.40%,而液液萃取法作为净化 方法时,样品的平均回收率均可达到 71.20%以上,故选取液液萃取法作为净化 方法。 3.色谱条件为:色谱柱温度 40;流速 0.25mL/min;流动相甲醇 +0.1%甲酸-5mmol/L 的乙酸铵(90:10,v:v) ;进样量:5.0L。质谱条件: 毛细管电压 2.8KV;离子源温度 110;去溶剂气

6、温度 380;去溶剂气(氮气) 流量 600L/hr。 4.在此条件下,六种抗生素在 0.5g/Kg100g/Kg 浓度 范围内呈线性,相关系数 rgt;0.99。在空白样品中,添加拉沙洛素、莫 能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜拉霉素的回收率分别在 75.62%112.55%、78.25%112.13%、74.89%108.10%、78.11%108.94%、7 4.60%114.20%、78.70%115.64%之间,精密度(RSD)分别为 4.97%12.88%、3.91%13.76%、5.34%13.68%、4.40%13.94%、4.19%13.4 2%、3.94%12.

7、59%之间,最低检测限分别为 0.2g/Kg、0.1g/Kg、0.1g/Kg、0.2g/Kg、0.1g/Kg、0.3g/Kg。 本实验建立方法可应用于牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留的检测。 聚醚类抗生素又称离子载体抗生素,是目前广泛使用的高效、广谱抗球虫药, 也可作为畜禽的促生长剂。过量地使用这种抗生素会导致动物产品中残留,甚 至会造成畜禽动物的中毒或死亡。 本研究以外标法为定量手段,以全脂牛奶、 低脂牛奶、鲜牛奶、全脂奶粉、婴儿钙化奶粉、脱脂奶粉为材料,建立了一种 专属、灵敏的超高效液相色谱-串接质谱法检测六种聚醚类抗生素残留的分析方 法。 结果表明: 1.二氯甲烷、甲醇和乙酸乙酯作为提取

8、剂时,样品的平 均回收率在 10.52%70.13%,而乙腈作为提取剂时,样品的平均回收率均可达 到 70%以上,确定提取溶剂为乙腈。 2.固相萃取法和凝胶渗透色谱法作为净 化方法时,样品的平均回收率在 15.21%65.40%,而液液萃取法作为净化方法 时,样品的平均回收率均可达到 71.20%以上,故选取液液萃取法作为净化方法。3.色谱条件为:色谱柱温度 40;流速 0.25mL/min;流动相甲醇+0.1%甲酸 -5mmol/L 的乙酸铵(90:10,v:v) ;进样量:5.0L。质谱条件:毛细管电 压 2.8KV;离子源温度 110;去溶剂气温度 380;去溶剂气(氮气)流量 600L

9、/hr。 4.在此条件下,六种抗生素在 0.5g/Kg100g/Kg 浓度范围内 呈线性,相关系数 rgt;0.99。在空白样品中,添加拉沙洛素、莫能菌素、 尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜拉霉素的回收率分别在 75.62%112.55%、78.25%112.13%、74.89%108.10%、78.11%108.94%、7 4.60%114.20%、78.70%115.64%之间,精密度(RSD)分别为 4.97%12.88%、3.91%13.76%、5.34%13.68%、4.40%13.94%、4.19%13.4 2%、3.94%12.59%之间,最低检测限分别为0.2g/Kg、0

10、.1g/Kg、0.1g/Kg、0.2g/Kg、0.1g/Kg、0.3g/Kg。 本实验建立方法可应用于牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留的检测。 聚醚类抗生素又称离子载体抗生素,是目前广泛使用的高效、广谱抗球虫药, 也可作为畜禽的促生长剂。过量地使用这种抗生素会导致动物产品中残留,甚 至会造成畜禽动物的中毒或死亡。 本研究以外标法为定量手段,以全脂牛奶、 低脂牛奶、鲜牛奶、全脂奶粉、婴儿钙化奶粉、脱脂奶粉为材料,建立了一种 专属、灵敏的超高效液相色谱-串接质谱法检测六种聚醚类抗生素残留的分析方 法。 结果表明: 1.二氯甲烷、甲醇和乙酸乙酯作为提取剂时,样品的平 均回收率在 10.52%70.1

11、3%,而乙腈作为提取剂时,样品的平均回收率均可达 到 70%以上,确定提取溶剂为乙腈。 2.固相萃取法和凝胶渗透色谱法作为净 化方法时,样品的平均回收率在 15.21%65.40%,而液液萃取法作为净化方法 时,样品的平均回收率均可达到 71.20%以上,故选取液液萃取法作为净化方法。3.色谱条件为:色谱柱温度 40;流速 0.25mL/min;流动相甲醇+0.1%甲酸 -5mmol/L 的乙酸铵(90:10,v:v) ;进样量:5.0L。质谱条件:毛细管电 压 2.8KV;离子源温度 110;去溶剂气温度 380;去溶剂气(氮气)流量 600L/hr。 4.在此条件下,六种抗生素在 0.5g

12、/Kg100g/Kg 浓度范围内 呈线性,相关系数 rgt;0.99。在空白样品中,添加拉沙洛素、莫能菌素、 尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜拉霉素的回收率分别在 75.62%112.55%、78.25%112.13%、74.89%108.10%、78.11%108.94%、7 4.60%114.20%、78.70%115.64%之间,精密度(RSD)分别为 4.97%12.88%、3.91%13.76%、5.34%13.68%、4.40%13.94%、4.19%13.4 2%、3.94%12.59%之间,最低检测限分别为 0.2g/Kg、0.1g/Kg、0.1g/Kg、0.2g/Kg、

13、0.1g/Kg、0.3g/Kg。 本实验建立方法可应用于牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留的检测。 聚醚类抗生素又称离子载体抗生素,是目前广泛使用的高效、广谱抗球虫药, 也可作为畜禽的促生长剂。过量地使用这种抗生素会导致动物产品中残留,甚 至会造成畜禽动物的中毒或死亡。 本研究以外标法为定量手段,以全脂牛奶、 低脂牛奶、鲜牛奶、全脂奶粉、婴儿钙化奶粉、脱脂奶粉为材料,建立了一种 专属、灵敏的超高效液相色谱-串接质谱法检测六种聚醚类抗生素残留的分析方 法。 结果表明: 1.二氯甲烷、甲醇和乙酸乙酯作为提取剂时,样品的平 均回收率在 10.52%70.13%,而乙腈作为提取剂时,样品的平均回收率均可

14、达 到 70%以上,确定提取溶剂为乙腈。 2.固相萃取法和凝胶渗透色谱法作为净 化方法时,样品的平均回收率在 15.21%65.40%,而液液萃取法作为净化方法 时,样品的平均回收率均可达到 71.20%以上,故选取液液萃取法作为净化方法。3.色谱条件为:色谱柱温度 40;流速 0.25mL/min;流动相甲醇+0.1%甲酸 -5mmol/L 的乙酸铵(90:10,v:v) ;进样量:5.0L。质谱条件:毛细管电 压 2.8KV;离子源温度 110;去溶剂气温度 380;去溶剂气(氮气)流量 600L/hr。 4.在此条件下,六种抗生素在 0.5g/Kg100g/Kg 浓度范围内 呈线性,相关

15、系数 rgt;0.99。在空白样品中,添加拉沙洛素、莫能菌素、 尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜拉霉素的回收率分别在 75.62%112.55%、78.25%112.13%、74.89%108.10%、78.11%108.94%、7 4.60%114.20%、78.70%115.64%之间,精密度(RSD)分别为 4.97%12.88%、3.91%13.76%、5.34%13.68%、4.40%13.94%、4.19%13.4 2%、3.94%12.59%之间,最低检测限分别为0.2g/Kg、0.1g/Kg、0.1g/Kg、0.2g/Kg、0.1g/Kg、0.3g/Kg。 本实验建立方法可应用于牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生素残留的检测。 聚醚类抗生素又称离子载体抗生素,是目前广泛使用的高效、广谱抗球虫药, 也可作为畜禽的促生长剂。过量地使用这种抗生素会导致动物产品中残留,甚 至会造成畜禽动物的中毒或死亡。 本研究以外标法为定量手段,以全脂牛奶、 低脂牛奶、鲜牛奶、全脂奶粉、婴儿钙化奶粉、脱脂奶粉为材料,建立了一种 专属、灵敏的超高效液相色谱-串接质谱法检测六种聚醚类抗生素残留的分析方 法。 结果表明: 1.二氯甲烷、甲醇和乙酸乙酯作为提取剂时,样品的平 均回收率在 10.52%70.13%,而乙腈作为提取剂时,样品的平均回收率均可达 到 70%

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