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1、2001激光粒度仪培训资料多氟多中心化验室2001激光粒度仪培训资料一、仪器的介绍构造:我们的仪器是丹东百特生产的,具有干法和湿法两种进样系统,在我们公司有将近三年的使用历史,主要用来检测无水氟化铝、冰晶石等产品的粒度分析。后来由于没有相应的国标分析方法,同时也为了和其他的客户在分析方法上保持一致,所以,现在大多数的粒度分析采用的是振筛机进行检测。图一 2001激光粒度仪(干法)图二 2001干法测试系统干法:有静音空压机、空气过滤器、干法分散进 样系统、干法分散器、采样口、控制系统,干粉 收集器等部分组成,样品通过干法分散系统均匀 输送到高压气流中,在高压气流的带动下喷射到 分散器、采样口、
2、收集器,从而完成测试。湿法:和干法的主要区别在于它的制样系统的不 同,湿法的制样系统包括搅拌器、超声波分散器 、循环泵、测试窗和管路组成。图三 2001激光粒度仪(湿法)图四 2001湿法测试系统图五 湿法测试系统中的样品池2、测试原理:采用米氏散射理论进行粒度分布测量的。当 一束平行的单色光照在颗粒上时没在傅氏透镜的 焦平面上将形成颗粒的散射光谱,这种散射光谱 不随颗粒的运动而改变,通过米氏散射理论分析 这些散射光谱就可以得出颗粒的粒度分布,假设 颗粒为球形且粒度相同,则散射光谱会按照艾理 圆分布,即在透镜的焦平面会形成一系列的同心 圆光环,光环的直径与产生散射的颗粒大小有关 ,粒径越小,散
3、射角越大,光环的直径也越大; 粒径越大,散射角越小,光环的直径也越小。二、粒度的几个概念 1、颗粒:就是指微小的物体。一般来说直径在几 毫米 以下均可以称为颗粒。它是组成粉体的能独立存在 的 基本单元。 2、粒度:颗粒的大小叫做粒度 3、粒径:颗粒的直径称为粒径。衡量颗粒的大小 通常是以颗粒 的直径为依据的。但是,往往颗粒并不全是圆形的 ,难以用一 个尺度来测定,在粒度测试中,就引入了“等效粒 径”的概念。4、等效粒径:是指一个颗粒的某一物理特性与同 质球 形颗粒相同或相近时,称这个球形颗粒的直径就称 为 颗粒的等效粒径。常见的等效粒径分为等效体积径 (激光)、Stokes径(沉淀)、等效筛分
4、粒径(筛 分)。由于等效的方法不同,一个颗粒可以有多个不 同 的等效粒径,这就是用不同的测试方法出的结果存 在 差异的原因之一。5、D50:是指累积分布百分数达到50%时所对应的 粒 径值,又叫做中位径。其是反映颗粒分布的主要的指 标 之一。如:D50=5m,说明大于5m的颗粒体积占 总 体积的50%,小于5m的颗粒体积占总体积的50%。三、激光粒度仪(干法)的操作步骤: 1、 开机: 开机顺序:(交流净化稳压电源) BT- 2001 激光粒度仪BT-900 干法分散进样 系 统打印机显示器电脑。 2、 启动百特激光粒度分析系统: 在 Windows 桌面上单击 “百特激光粒度 分 析系统”图
5、标即进入该测试系统。在“设置 仪 器类型”中选择“BT-2001 干法”状态。 如图六 所 示:图六 2001激光粒度分析系统界面3、 测试步骤:在图 1 中单击“测量”菜单,就进入 了粒度测试状态。 (1) 文档:单击“测量文档”项即进入如图2所示 的文 档窗口。文档是用来记录样品 名称、介质名称、检 测 单位、样品来源、检测日期和检测时间等原始信息 , 这些信息将在测试报告单中打印出来。图七 文档窗口(2) 测试:单击“测量测试”项即进入测试窗口中的 背景测试状态,如图 八。图八 测试窗口背景:背景是在没有加入样品时各个光电探测器 上的信号值,正常状态下背景数值应在 2-6 之间 。测试背
6、景的目的是在粒度测试前将系统清零, 以消除样品池、介质等非样品因素对散射光的影 响,使测试结果更加准确。单击“测量- 测试”后,系统首先进入测试背景 状态,如图八。如果背景数值和状态正常, 在“ 背景操作区”中单击“确认”就完成背景测试;如果 背景值和状态不正常,单击“背景校准”系统将进 入背景校准窗口;“默认”是用上一次的背景值, 此功能常用于测试过程中关闭图八窗口又重新进 入不能重新测试背景时;“启动”是在按确认后需 要重新测试背景时使用。图九是背景数据不正常 时的几种情形及原因:光路偏移需要校准 样品池/透镜脏 介质不纯净 仪器主机上盖被打开图九 几种不正常的背景状态说明:背景是反映仪器
7、的稳定性、灵敏度、光 路 对焦等方面的重要指标。背景小于 1 说明仪 器 灵敏度较低;大于或等于 10 说明光路偏移 , 需要进行校准;背景不稳定说明管路中有气 泡、 水中有杂质、样品池或镜头脏、仪器的稳定 性 差等。干法粒度测试步骤:BT-2001、BT-900 的电源开关,启动电脑 ,进入“百特激光粒度分析系统”。进入测试状 态,单击“测量-测试”;背景,背景正常则按“ 确定”,背景不正常按“自动校准”;开始测试, 按“开始”启动吸尘器、空压机和进样器;加料 和调整浓度,向储料漏斗中加入约 10 克的样品 ,调整进料速度旋钮(见图 5),使浓度(遮光 率)达到 20-40 之间;测试过程:
8、系统连续 测试;按“结束” 自动关闭进样器、空压机、吸 尘器并进行数据处理,最多保留 20 次测试结果 ;合并,取平均值;保存测试结果。此外, 还可以对测试结果进行打印、复制和转换成 Excel 等。图十 干法测试窗口监测窗口: 在BT-2001 激光粒度仪干法测 试过程中,检测窗口将每一次有效测试结 果记录下来。测试结束后系统将自动保留 其中一些好的结果,保留测试结果的数量 取决于“设置-测试参数-连续次数”的大小, 系统默认为10。 浓度:干法粒度测试浓度与湿法粒度测试 时一样,最佳浓度范围为20-40 之间。在干 法测试前首先要将“设置-测试参数”中的浓 度上限设为40,浓度下限设为10
9、。然后通 过调整BT-900 增加或减少干法进样量,使 浓度在10-40 之间。结果处理在测试窗口中按“结束”按钮,系统 将首先停止干法进样、切断气源、关闭吸 尘器,然后进行数据处理。在得到一系列 结果以后,还可以对这些数据进行合并、 打印、保存等后续处理。干法粒度测试 结束后的结果显示形式。选中其中的一个 后按“保存”进入保存结果状态;按“打印”将 打印连续结果报告单;选中一个以上的 样品后,按“合并”将得到一个平均结果并可 进行保存、打印、复制、Excel 等处理。 对选中的样品进行保存。图十一 结果处理示意图图形选择按“图形”按钮,可以调整光能信号图形 的状态(柱型图或曲线)以及它们的颜
10、色 ,如图十二。图十二 图形窗口气源选择气源一主要是用来干粉样品的分散和输送, 是系统默认的有效的状态。气源二的作用一是作 为气源一的备用气源,二是用于清洗镜头。如图 十三 所示。图十三 气源选择四、其他的图解 1、文件 数据库设置:我们测试的结果是以数据库的 形式保存的,数据库设置是为了更好分类 保存不同样品数据,使得后续的工作更简 单,直接。 新建数据库:就是新创建一个新的数据库。 选取:就是在存放数据的时候选择已经存在 的数据库。 在此中间还包括修改密码、打印、打印预览 、打印设置、更改背景图片等。2、样品样品是对测试结果进行保存、查询、删除、 比较、合并操作的一个菜单项。 (1)保存
11、单击样品保存菜单,出现相应的窗口 这是可以对样品的名称、样品来源、介质名称、 检验员等相关的信息,这些信息也可以在测试文 档中进行修改,主要关注修改是要保存样品名称 的内容。(2)查询 单击“样品查询”菜单,出现查 询测试窗口,方法如下: 直接查询 在“图9库存样品名称”列表框中选 取要查询的样品名称即可。 模糊查询 是针对某一类样品的查询,在图 10“选择匹配框”中选定要差选的匹配项, 包括样品名称、介质名称、检测人员、检 测日期、检测时间、样品来源等,然后再 输入关键字,这时包含关键字的测试结果 将显示出来,再显示具体的样品号,单击“ 查询”按钮,该样品的结果就可以显示出来 。图十四 查询
12、窗口 直接查询 模糊查询(3)删除 单击样品删除菜单,选择需要删除 的样品的名称,单击“删除”,会出现一个要确认 的提示,点击“是”将该样品的信息永久性的从该 数据库中删除,点击“否”将不删除该样品。 图十五 删除窗口4)比较 单击“样品比较”菜单,出现比较测试窗 口 如图十六 比较窗口(一),需要在样品名称列 表框中选取要比较的样品名称,单击“增加”按钮 ,将被选中的样品名称移到下面的样品名称列表 框中用与比较,单击“减少”按钮,下面的样品名 称列表框的样品名称就会返回到上面的样品名称 列表框中。要比较的样品,单击“确认”按钮,则显示比较 的结果窗口 如图十六比较窗口(二),比较可以 对同一
13、个样品的多次的测试结果进行比较,看测 试过程的重现性,也可以对不同样品的测试结果 进行比较,查看粒度的差异性。比较窗口(一) 比较窗口(二)图十六 比较窗口v(5)合并 单击“样品合并”菜单,出现合并测试 结果窗口,如图十七所示图十七 合并窗口一 二需要在样品名称列表框中选取要比较的样品 名称,单击“增加”按钮,将被选中的样品名称移 到下面的样品名称列表框中用与合并,单击“减少 ”按钮,下面的样品名称列表框的样品名称就会返 回到上面的样品名称列表框中。单击“合并”按钮 ,则显示合并的结果窗口 如图十七合并窗口(二 ),单击“确认”后,就可以进行保存的操作。(6)导出 就是将激光粒度仪的分析结果导 出为Word、Excel等通用的。图十八 导出窗口谢 谢!2011年3月