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1、PET反应器的设计、操作与控 制第四组 产品的生产原理和工艺 反应器的材质 反应器的搅拌类型 反应器的密封装置 反应器的传热结构及热载体 反应器的进出料方式 反应生产的安全装置和安全措施 反应生产操作PET简介聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET)为聚对苯二甲酸和乙 二醇直接酯 化法或聚对苯二甲酸二甲酯与乙二醇 酯交 换法制成的聚合物，俗称涤纶，英文名称 Polyethyleneterephthalate，简称 PET或 PETP。 俗 称涤纶树脂。他是对苯二甲酸与乙二醇的缩聚物，与 一起统称为热塑性聚酯，或饱和聚酯。 PET 薄膜 的突出性能有阻隔性、力学性能和韧性好， PET 玻璃 纤维增强工程
2、塑料的突出性能为力学性能高且受温度影 响小、耐热温度高、冲击强度高、耐摩擦、耐蠕变性好 、 刚性大、硬度大及尺寸稳定性好，增强 PET在力学 性能、刚性、耐热性方面都超过增强 PBT，但加工性不 及 PBT。一、合成方法及工艺的确定直接酯化缩聚法 （PTA法）该法用高纯度对苯二甲酸 (TPA)与乙二醇或 1,4-丁二醇直接酯化生成对苯二甲酸双羟乙酯或 丁酯,然后进行缩聚反应。该法的关键是解决 TPA与乙二醇或1,4-丁二醇的均匀混合，提高反 应速度和制止醚化反应。与酯交换缩聚法相比, 该法可省掉DMT的制造、精制和甲醇回收等步 骤，更易制得分子量大、热稳定性好的聚合物 ，可用于生产轮胎帘子线等
3、较高质量的制品。 但该法对原料TPA的纯度要求较高，TPA提纯精 制费用大。化学反应原理酯化时主反应为: （）酯化反应（）酯化缩聚反应:（）缩聚反应(低聚合度):生产流程图釜式反应器的工艺流程二、产品的应用PET主要用于纤维，少量用于薄膜和工程塑料。 纤维主要用于纺织工业。薄膜主要用于电器绝 缘材料，如电容器、电缆绝缘、印刷电路布线基材，电 极槽绝缘等。薄膜的另一个应用领域是片基和基 带，如电影胶片、光片、录音磁带、电子计算机磁带 等。薄膜也应用于真空镀铝制成金属化薄膜，如 金银线、微型电容器薄膜等。的另一个用途就是 吹塑制品，用于包装的聚酯拉伸瓶。玻璃纤维增强 适用于电子电气和汽车行业，用于
4、各种线圈骨架、变 压器、电视机、录音机零部件和外壳、汽车灯座、灯罩 、白热灯座、继电器、硒整流器等 PET除纤维之外主 要用于薄膜和片材、瓶类及工程塑料三大类选用原因：（1）PTA法较DMT法优点更多：由于酯交换法中其 原料对苯二甲酸二甲酯（DMT）可用较容易的蒸 馏和重结晶方法精制，连续生产较易，原料消 耗低，EG回收系统较小，不副产甲醇，生产较 安全，流程短，工程投资低，公用工程消耗及 生产成本较低，反应速度平缓，生产控制比较 稳定等，目前世界PET总生产能力中大多采用 PTA法。 （2）连续化工艺较间歇法工艺优越：产量大、 质量好、可直接纺丝、产品成本低，目前已成 为PET生产的主流工艺
5、条件及反应器1、酯化EG/PTA按1. 8加入打浆罐，同时加入催化剂醋酸锑和回收的精制EG。 打浆完后用螺杆泵连续计量送入酯化釜，酯化反应得BHET。该酯化反应是 微放热反应，因此在反应时需外加热源。酯化反应一般255左右，酯化率 到97%后，送入缩聚釜。 固体PTA的融化温度很高，接近分解温度，在反应条件下只能部分溶于 EG,在反应过程前期体系是固一液非均相，但酯化反应必需在均相体系中进 行，因此反应过程是一个边溶解边反应的过程。当反应进行后生成一定量 的BHET, PTA在EG-BHET中溶解速度大于酯化反应速度，故过程受反应控制 ，虽然加压有利于反应进行。但本工艺仍采用常压酯化工艺的，它
6、的特点 是以PTA和EG酯化产物作为酯化介质，反应在常压和介质沸点温度下进行。 PTA和乙二醇(Ethylene Glycol, EG)的比例在实际生产中，不同的厂 家由于采用不同的工艺差别较大，大致为:EG/PTA=1. 11. 8 2、缩聚反应 在单体BHET中加入的0.020.04% (mol/mol)的催化剂。缩聚温 度从250-260左右开始，逐渐提高到290左右缩聚到终点(聚合 度达到100以上)。随着PET的生成，体系的粘度会急剧升高，要不停的移去产生 的EG，该反应必需在高真空中进行，一般真空度也由常压提高到 20100Pa左右(机械真空泵的极限真空度)。 缩聚初期采用水循环
7、泵抽真空，缩聚后期采用蒸汽喷射泵抽真空。釜式反应器的壳体结构材料选择：项目原料酯化缩聚工作温度常温 工作压力常压 物料化学性质 PTA弱酸性、 腐蚀性EG中 性弱酸性、腐蚀 性 黏度渐高黏度渐高高真空，高 温 内衬搪瓷搪瓷材质铸铁铸铁不锈钢搅拌器 （a）浆式搅拌器； （b）框式搅拌器； （c）锚式搅拌器； （d）旋桨式搅拌器； （e）涡轮式搅拌器； （f）螺带式搅拌器搅拌型式1、打浆釜（桨式或框式）对固体溶解，除了要有较大循环量外，还要有较强的 剪切作用，以促进其溶解，因此开启式涡轮搅拌最合适 。但考虑造价、保养、使用等问题，对易溶的块状PTA 则常用桨式或框式 2、酯化釜（锚式搅拌或双层桨式
8、搅拌）低粘度均相液体的混合。反应过程中物料黏度逐渐升 高。搅拌操作以传热为主。控制因素为总体循环流量和 换热面上的高速流动，故首选涡轮式。但考虑造价、使用等问题，选用锚式。它尤其适合搅 拌粘稠而且有腐蚀性的物料 3、缩聚釜（锚式搅拌）物料黏度逐渐升高。热载体：导热油 PET生产过程中，缩聚和酯化反应温度均 在200300之间。 导热油具有沸点高蒸汽压低等特点，化 学稳定性好，在以下可长久使用 。加热范围广，加热均匀，调温控温准确 。 导热油粘度较小，传热效果好。危险险 物 料状态态沸点 闪闪点 爆炸极 限危险险性分析工艺艺、设备设备 安全对对策PTA固可能产产生易爆 固体粉尘尘输输送设备电设备
9、电 机采用防 爆型，惰性气体保 护护 EG液197.6 116开 口丙类类火灾危险险防爆电电机BHET液易燃液体防爆电电机物料主要毒害性侵入途径工艺艺、设备设备 安全对对策PTA接触会导导致 皮疹和支 气管炎皮肤接触，呼吸穿好防护护服EG引起眼睑睑呼气管道输输送物料防护 1、物料的运输与储存安全 (1)、对苯二甲酸 袋装产品时采用内衬塑料薄膜的包装袋，也可以使用不锈钢槽罐 车运输。装料前应该检查槽罐车是否清洁干燥，装料后进料口应 密封并施加铅封。产品运输中应防火，防潮，防静电袋装产品搬 运时应轻装轻放，防止包装损坏；槽罐车装卸时应注意防止静电 产生应存放在阴凉通风，干燥的仓库内，应该远离火种和
10、热源， 与氧化剂，酸碱类物品分开放，应防止日晒雨淋，不得露天堆放 。 对苯二甲酸属于低毒物，对皮肤和粘膜有一定刺激作用。对过敏性者接触本品可引起皮疹和支气管炎，空气中最高允许浓度 为0.1/m，操作人员应穿戴好防护服。(2)、乙二醇 当不幸沾染上乙二醇时，应脱去污染衣着，用大量的流动清水冲洗；眼睛接触时，提起眼脸，用流动的清水或者生理盐水冲洗，必要 时及时就医；不幸吸入时应迅速脱离现场至空气清新处，保持呼吸 道通畅，必要时进行人工呼吸并及时就医；误食时，要引用足量的 温水，催吐，洗胃，导泻，就医。 因为乙二醇遇到明火高热或与氧化剂接触有引起燃烧爆炸的危险，应避免高温，高压，明火。同时在生产操作
11、中，应随时穿戴好 防护工具，若出现违归者，应严惩不待。 2、设备的安全问题 (1)、 因为在生产PET时会使用油系统加热，所以油系统的安全问题很重要。我们从以下几个方面进行分析：管道的安装 选用能承受高压的管道和附件，一般应超过工作压力的2倍。 油系统管道应尽量减少用法兰或管接头连接。 油系统管道的法兰连接，禁止使用橡胶或塑料胶片，以及其他不耐油 ，不耐高温材料的垫片，应使用耐油和耐高温在400500的橡胶石棉板作为垫片。 油管道宜集中安装，尽可能的远离高温管道或安装在热体下方。 油管道不允许安装在有明显震动的地方。 安装好的油管道系统应该经常经过水压或油压试验，试验时的压力应 大于正常工作压
12、力的22.5倍，并仔细检查有无裂纹和渗漏现象。 中温中压以上的机组，在高压油调节系统中应设防火油门 (2)、其他相关安全及防火措施： 在人员操作单元和储罐之间尽可能的保持安全距离，操作区应保持通风，健全危险区的标识，标语，加强安全管理。而在使用电 器设备的操作区，应将电气设备分室安装，进行隔离，在隔离墙上 采取封堵措施，以防止爆炸性混合物进入。电动机要隔墙传动，灯 泡见外照明或加隔离套，同 时所有电器设备要有较好的绝缘保护， 防止漏电，短路，安装过流保护开关等相关措施。 防火方面，要配备完好的灭火器等相关器材，消防用水要保持畅通，要进行定期检查，加强巡视。完善规章制度，讲责任分配到 每一个人身
13、上，定期进行安全知识讲座，强化安全意识。3、工艺安全 1、报警点 2、酯化釜 加压反应 应防爆泄压 安全阀 爆 破膜 u高温反应 要求设计高温报警装置，最好 是温度自动控制装置。温度与导热油供给 量串级控制。 u缩聚是高真空条件 要求设计真空报警装置 。 u缩聚时要先抽气，再蒸馏。因为系统内若充 满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大 量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空装 置，损坏装置改变真空度。先抽气再加热，就 可以避免或减少此类情况。4、开停车操作规程 一、备料 1备EG 开EG储槽出口阀，选择一个EG高位槽及其进料管路 ，开旋涡泵出口阀，启动旋涡泵。开EG高位槽进口阀 进料至一定液
14、位。 检查EG储罐出口阀EG高位槽进料阀出料阀打浆釜的 进料阀出料阀是否处于关闭状态。 2备PTA 用磅秤称好PTA，启动电动葫芦，挂好PTA料袋。起吊 并将料袋移至打浆釜搅料，解开料袋口袋绳。 二、打浆 开启EG计量槽的出口阀和打浆釜的进料阀，将EG放入 打浆釜。当计量槽的液位达到设定目标后，关闭EG计 量槽的出口阀，开启打浆釜的搅拌，将计量好的PTA CAT 稳定剂缓缓从投料口投入打浆釜，继续搅拌15min ，打浆结束，准备向酯化釜进料。 三、酯化 1、检查酯化釜分馏柱，酯化冷凝器冷却水，回 流阀，放空阀是否处于开启状态。选择重力输 送管路。开打浆釜出料阀，开酯化釜进料阀进 浆料。 2、打
15、开水接收罐的进口阀，打开酯化釜上进料 阀和釜上气相出口阀，液相回流阀，控制釜内 温达到255，开启酯化釜进口阀，打浆釜出口 阀。 3、调节导热油的给出量，控制酯化釜内温在 245-265之间，调节回流量，控制分馏柱顶 温在1022。 4、浆料进料结束后，关闭进料管路上所有阀门 ，观察水接收量。达到工艺指标后，打开出口 阀循环。四、缩聚 1、检查各个阀门状态，缩聚冷凝器和真空冷凝器的冷却 水进口阀出口阀都处于开启状态。 2、检查过滤器是否安装好滤芯。 3、开启酯化釜上氮气阀，控制酯化釜内压力0.05- 0.1MPa。打开缩聚釜进料阀，再打开酯化釜导料阀向 缩聚釜导料。当酯化釜内压力降为0时，即为导料结束 。 4、关闭酯化釜导料阀和缩聚釜进料阀，开缩聚釜减速机 循环油泵和轴封冷却水阀。 5、打开缩聚釜升温阀，当温度达到255以上，接通真空 系统，缓慢降低压力，反应35min之后，将压力控制在 0.1MPa以下，反应温度不超过282。 6、开铸带头升温阀，将铸带头升温到290以上，当缩聚 釜的搅拌电机功率达到工艺值时，即为反应终点，准备 出料。五、出料1、启动水槽内冷却水泵。 2、缩聚釜功率达到工艺值时，听搅拌机，关闭缩 聚釜上气相出口阀，打开氮气阀向缩聚釜加压 ，待釜内压力达到0.3MPa，打开缩聚釜
