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1、第二讲第二讲 农药残留分析实验室的良好操作规范农药残留分析实验室的良好操作规范 （GUIDELINES ON GOOD LABORATORY PRACTICE IN RESIDUE GUIDELINES ON GOOD LABORATORY PRACTICE IN RESIDUE ANALYSIS ANALYSIS , GLP CAC/GL 40-1993, Rev.1-2003, GLP CAC/GL 40-1993, Rev.1-2003）本 讲 座 内 容o2.1 前前 言言o2.2 分析人员分析人员o2.3 基本资源基本资源o2.4 分析工作分析工作2.1 2.1 前言前言本准则旨在确
2、保国际食品贸易本准则旨在确保国际食品贸易 检验获得的农药残留最大限量结果的检验获得的农药残留最大限量结果的 可靠性。因为可靠的测定数据对于保可靠性。因为可靠的测定数据对于保 护消费者健康、促进贸易公平进行至护消费者健康、促进贸易公平进行至 关重要。关重要。除本准则外，由国际食品法典除本准则外，由国际食品法典 农药残留分析委员会农药残留分析委员会CCPRCCPR制定现行制定现行 有效的与农药最大残留限量有关的其有效的与农药最大残留限量有关的其 他准则如下：他准则如下：会在第八讲中提及会在第八讲中提及。2.2 2.2 分析人员分析人员残留分析由一系列的操作步骤组成残留分析由一系列的操作步骤组成 ，
3、由于被测物浓度一般在，由于被测物浓度一般在 mg/kg mg/kg 或或 g/kg g/kg 水平水平，且被测物可能比较复杂并存在于各且被测物可能比较复杂并存在于各 种各样的基质中，因此一定要注意很多细种各样的基质中，因此一定要注意很多细 节问题。分析节问题。分析人员人员应应具具有一定的专业水平有一定的专业水平 ，并且在残留分析方面有丰富的经验并掌并且在残留分析方面有丰富的经验并掌 握熟练的技术。分析人员在握熟练的技术。分析人员在使用仪器、实使用仪器、实 验室技能、处理和评价数据等方面要验室技能、处理和评价数据等方面要经过经过 严格的严格的培训培训。国际贸易的公平进行主要依赖于国际贸易的公平进
4、行主要依赖于 可靠的分析数据。在农药残留分析中可靠的分析数据。在农药残留分析中, , 不仅依赖于可靠有效的分析方法，还与不仅依赖于可靠有效的分析方法，还与 工作人员在农药残留分析方面的经验及工作人员在农药残留分析方面的经验及 是否遵循农药残留分析实验室良好操作是否遵循农药残留分析实验室良好操作 规范有关。规范有关。保护消费者的健康和确保食品贸易的公平进行保护消费者的健康和确保食品贸易的公平进行protecting the health of the consumers and protecting the health of the consumers and ensuring fair pr
5、actices in the food tradeensuring fair practices in the food trade分析人员要了解农药残留分析准则和分析人员要了解农药残留分析准则和 分析质量保证分析质量保证(AQA)(AQA)体系。了解分析方法中体系。了解分析方法中 各步骤的目的、严格按照说明分析，特别要各步骤的目的、严格按照说明分析，特别要 注意所有可能产生偏差的地方。同时做好实注意所有可能产生偏差的地方。同时做好实 验记录。验记录。残留分析实验室建好后，分析人员应残留分析实验室建好后，分析人员应 在仪器完备、具备指导经验和练兵条件的实在仪器完备、具备指导经验和练兵条件的实
6、验室培训一段时间。如果建立的实验室检测验室培训一段时间。如果建立的实验室检测 农药残留范围很广，分析人员需要到多个实农药残留范围很广，分析人员需要到多个实 验室进行考察并培训。验室进行考察并培训。2.3 2.3 基本资源基本资源2.3.1 2.3.1 实验室实验室2.3.2 2.3.2 设备和供给设备和供给 2.3.12.3.1 实验室实验室实验室设计必须保证分析工作在安实验室设计必须保证分析工作在安 全环境下进行，同时要求该环境下样品被全环境下进行，同时要求该环境下样品被 污染的可能性最小。样品的接收和储存、污染的可能性最小。样品的接收和储存、 样品制备、样品提取和净化、检测所用仪样品制备、
7、样品提取和净化、检测所用仪 器最好在相互独立的实验室中。用于提取器最好在相互独立的实验室中。用于提取 和净化的和净化的溶剂、试剂必须要符合残留分析溶剂、试剂必须要符合残留分析 要求。要求。样品的接收、储存和制备必须在专样品的接收、储存和制备必须在专 用于残留分析的实验室内进行。用于残留分析的实验室内进行。实验室安全要根据本国、本实验室实验室安全要根据本国、本实验室 的情况制定，必须认识到世界上某些残留的情况制定，必须认识到世界上某些残留 实验室苛刻的工作条件在其他实验室是不实验室苛刻的工作条件在其他实验室是不 切合实际的。切合实际的。 只有少量的溶剂可以放在工作区域只有少量的溶剂可以放在工作区
8、域 ，大批量的溶剂要单独储存，且远离主要，大批量的溶剂要单独储存，且远离主要 工作区域。尽可能少地使用具有高毒或慢工作区域。尽可能少地使用具有高毒或慢 性毒害的溶剂和试剂。废弃溶剂要安全储性毒害的溶剂和试剂。废弃溶剂要安全储 存，并按照国家法规处理，不能对环境造存，并按照国家法规处理，不能对环境造 成污染。成污染。提取、净化和浓缩应在通风良好的提取、净化和浓缩应在通风良好的 实验室内进行，最好在通风橱内进行。实验室内进行，最好在通风橱内进行。禁止在实验室内禁止在实验室内吸烟、吃东西、喝吸烟、吃东西、喝 水水或可能产生污染的或可能产生污染的化妆化妆。玻璃器具在真空或高压下使用时，玻璃器具在真空或
9、高压下使用时， 必须使用安全遮板，采取防爆措施。实验室必须使用安全遮板，采取防爆措施。实验室 应有突发事件处理装置，有足够的可用灭火应有突发事件处理装置，有足够的可用灭火 器。有些农药剧毒或慢性毒害，因此，在处器。有些农药剧毒或慢性毒害，因此，在处 理标准物质时要十分小心。理标准物质时要十分小心。2.3.2.3.2 2 设备和供给设备和供给 细微的变化可能会显著地影响测定细微的变化可能会显著地影响测定 数据的准确度。因此，色谱仪、天平、分数据的准确度。因此，色谱仪、天平、分 光光度计等仪器要定期的维修、校准和检光光度计等仪器要定期的维修、校准和检 定，同时做好每种仪器的使用、维护、维定，同时做
10、好每种仪器的使用、维护、维 修保养记录。冰箱和冷冻箱温度要经常监修保养记录。冰箱和冷冻箱温度要经常监 控，或在一定时间间隔下检查。所有的记控，或在一定时间间隔下检查。所有的记 录都必须随时更新，同时要保管好记录。录都必须随时更新，同时要保管好记录。 要有稳定的水源、电源和气源。各种耗材要有稳定的水源、电源和气源。各种耗材 的及时供给和质量保证。的及时供给和质量保证。实验室要有已知含量、高纯度的实验室要有已知含量、高纯度的 农药标准物质。样品中残留的母体化合农药标准物质。样品中残留的母体化合 物和最大残留限量中包括的该化合物的物和最大残留限量中包括的该化合物的 代谢物都应有标准品。代谢物都应有标
11、准品。标准物质、储备液、试剂要贴上标准物质、储备液、试剂要贴上 标签。标签上应包括日期、定值、溶剂标签。标签上应包括日期、定值、溶剂 、储存条件等信息。易降解农药要注明、储存条件等信息。易降解农药要注明 有效期。标准物质应储存在使其降解速有效期。标准物质应储存在使其降解速 率最小的条件下。要避免贮备液在光和率最小的条件下。要避免贮备液在光和 热作用下分解，或因溶剂挥发而浓缩。热作用下分解，或因溶剂挥发而浓缩。2.4 2.4 分析工作分析工作2.4.1 2.4.1 样品的接收与储存样品的接收与储存2.4.2 2.4.2 标准操作程序标准操作程序(SOPs)(SOPs)2.4.3 2.4.3 分析
12、方法确认分析方法确认2.4.4 2.4.4 仪器性能检验仪器性能检验2.4.5 2.4.5 确证试验确证试验2.4.6 2.4.6 质谱分析质谱分析2.4.7 2.4.7 衍生化衍生化2.4.8 2.4.8 最低校准浓度最低校准浓度(LCL)(LCL)农药残留检测与常量分析显著农药残留检测与常量分析显著 不同的是容易受到污染影响。用于检不同的是容易受到污染影响。用于检 测的待测样被痕量污染就可能会产生测的待测样被痕量污染就可能会产生 很大的误差，或者使灵敏度降低导致很大的误差，或者使灵敏度降低导致 残留不能检出。玻璃器具、试剂、有残留不能检出。玻璃器具、试剂、有 机溶剂和水在使用前必须通过空白
13、实机溶剂和水在使用前必须通过空白实 验检测并证实其可能存在的干扰污染验检测并证实其可能存在的干扰污染 物。试剂和吸附剂必须纯化，最好使物。试剂和吸附剂必须纯化，最好使 用重蒸馏溶剂、二次蒸馏水。用重蒸馏溶剂、二次蒸馏水。用于痕量分析的玻璃器皿要单用于痕量分析的玻璃器皿要单 独放置，且不可用于其他用途。独放置，且不可用于其他用途。 农药标准物质要储存在与主要农药标准物质要储存在与主要 残留分析实验室分开的室内。储备液残留分析实验室分开的室内。储备液 和样品提取液也不能储存在同一区域和样品提取液也不能储存在同一区域 。农药残留分析和制剂分析必须农药残留分析和制剂分析必须 有相互独立的实验仪器。为避
14、免交叉有相互独立的实验仪器。为避免交叉 污染，样品制备与残留检测应在不同污染，样品制备与残留检测应在不同 的实验室内进行。的实验室内进行。污染影响大小因所用检测技术污染影响大小因所用检测技术 和测定的残留农药的水平而不同。和测定的残留农药的水平而不同。GCGC 和和HPLCHPLC方法中有严重影响的污染在分方法中有严重影响的污染在分 光光度法中却不明显，反之亦然。对光光度法中却不明显，反之亦然。对 于较高浓度的残留，来自溶剂和其他于较高浓度的残留，来自溶剂和其他 材料的背景干扰与残留含量相比可能材料的背景干扰与残留含量相比可能 就可以忽略。许多问题可以通过使用就可以忽略。许多问题可以通过使用
15、替代检测器消除。如果污染不干扰残替代检测器消除。如果污染不干扰残 留测定，其存在是可以接受的。留测定，其存在是可以接受的。2.4.1 2.4.1 样品的接收与储存样品的接收与储存样品的接收：接收的样品应提供样品的接收：接收的样品应提供 样品来源、分析要求、潜在毒性等信息样品来源、分析要求、潜在毒性等信息 。接收样品时，应同时给样品指定唯一。接收样品时，应同时给样品指定唯一 标识，这个标识跟随样品分析的所有步标识，这个标识跟随样品分析的所有步 骤直至发出检验报告。同时做好样品接骤直至发出检验报告。同时做好样品接 收记录。收记录。样品处理和副样提取应按照说明提样品处理和副样提取应按照说明提 供代表
16、性分析部分或部位且被测物浓度供代表性分析部分或部位且被测物浓度 不发生变化。不发生变化。 样品的储存：样品不能立即样品的储存：样品不能立即 分析，但能够尽快分析时，应将其分析，但能够尽快分析时，应将其 储存在储存在15 15 下下, ,远离日光直射。接远离日光直射。接 收的样品如果在冷冻状态下，在分收的样品如果在冷冻状态下，在分 析前要保持在析前要保持在-16-16环境下。样环境下。样 品需要储存较长时间，储存温度应品需要储存较长时间，储存温度应 在在-20-20左右。必须进行长时间储左右。必须进行长时间储 存时或怀疑被测物可能分解，要使存时或怀疑被测物可能分解，要使 用添加样品考察其影响水平。用添加样品考察其影响水平。2.4.2 2.4.2 标准操作程序标准操作程序(SOPs)(SOPs)标准操作程序应用于所有的操作步标准操作程序应用于所有的操作步 骤。标准操作程序除了包含系统适用性、骤。标准操作程序除了包含系统适用性、 预期效果、内部质量控制（性能测试）条
