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1、中华 人民 共 和 国专 业 标 准 2 B c 7 1 0 0 4 - 8 9水处理剂乙二胺四甲叉麟酸钠( E D T M P S )了 主题内 容与适用范围本标准规定了乙二胺四甲叉麟酸钠( E D T M P S ) 产品的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存。本标准适用于以乙二胺、 甲醛、 三氯化磷制得的乙二胺四甲叉麟酸钠。 该产品主要用于水处理中的阻垢、 缓蚀剂使用分子 式， C s H , 2 0 , , N z P , N a a结构式:N a ,O ,P - C H C H , -P O , N a ,N a ,O ,P -CH N - -C H ,-
2、-C H ,- -N C 【 -P O , N a分子量; 6 1 2以按1 9 8 5 年国际原子量)弓 用标准G B 1 9 1 包装储运指示标志 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的 制备 G B。 。 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备3 技术要求3 . 1 外观。 黄棕色透明液体。 3 . 2 乙二胺四甲叉麟酸钠应符合下表的要求:指标名称话性组分( 以乙二胺四甲叉麟酸钠计) 含量有机麟 ( 1 A P计) 含量,1 F 磷酸( I A P O a 计) 含最磷酸( 以P O ; 计) 含量
3、氛化物( 以C I 一 汁) 含蛾乙胺含录优等品2 8 - 3 0指标一等品2 8 - 3 0合格品2 8 - 3 0娜502.01.00.54 . 02 . 01 00 . 0 1 20 . 0 5 00 . 0 8 0妻成成成镇中华人民共和国化学工业部1 9 8 9 一 0 3 - 0 9 批准1 9 8 9 一 1 2 一 O 1 实施zB G 71004一 89续表指标名称 优等品一等品合格品lp H ( 1 %水溶液)密度, g / . L9 . 5 - 1 0 . 59 .5 - 1 0 . 59 . 5 - -1 0 . 53 - - - 1 . 4 1 1 . 3 - 1 .
4、43- 1 44 试验方法本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 试验中所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他规定时， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备。4 . 14 . 1 . 1乙二胺四甲叉麟酸钠中活性组分的测定容量法原理在p H = 1 0 的缓冲溶液中， 乙二胺四甲 叉麟酸钠与铜离子生成稳定络合物， 以紫脉酸钱作指示剂， 用 硫酸铜标准溶液滴定。反应式 :c u l t千 C H 2 一 N f C H 。 一 P 0 9 N a 2 ) 2 3 , - C u士 C
5、H ， 一 N 壬C H Z - P % N a z ) , ) z东1 - 2 试剂和溶液 4 . 1 . 2 . 1 硫酸铜( G B 6 6 5 ) 标准溶液: c ( C u s o , ) 约0 . 0 2 m o t / L ; 4 . 1 . 2 . 2 氨一 氧化按缓冲溶液: p H = 1 0 。 取2 7 g 氯化按( G B 6 5 8 ) 溶解在1 9 7 m L 氨水( G B 6 3 1 ) 中， 用水稀释至5 0 0 m L ; 4 . 1 - 2 . 3 紫脉酸馁( G B 6 0 3 ) : 取i g 紫服酸按与1 0 0 g 氯化钠( G B 1 2 6 6
6、 ) 研细， 混匀。车1 3 测定步骤 4 . 1 . 3 . 1 试样溶液的制备称鼠5 . 0 0 0 g 试样， 精确到0 . 0 0 0 2 g , 置于2 5 0 m L 容量瓶中， 加水稀释至刻度， 括匀。4 . 1 . 3 . 2 测定移取2 0 . 0 m L 试液( 4 . 1 . 3 . 1 ) 于2 5 0 m L 锥形瓶中， 加2 0 m L 水， 加1 m L 缓冲溶液及少量紫脉酸钱， 溶液呈红色。 用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由红色突变为亮绿色或黄色为终点。4 . 1 . 4 结果计算以质量百分数表示的活性组分( 以乙二胺四甲叉麟酸钠计) 含量( x , ) 按式( 1
7、 ) 计算: :， 一 , (C . S O a) “ p 犷旦 2 00 Xf -2 0。 。c ( C u S 0 4 ) v x 7 6 5 . 0甘 两 几式中: c ( c u 5 0 , ) - 硫酸铜标准溶液的浓度, m o l / L ;F 硫酸铜标准溶液的用量, m L ;。 。 试样质量, 9 F。6 1 2 0 - 与1 . 0 0 m L 硫酸铜溶液 c ( C U S 0 4 ) 二1 . 0 0 0 m o l / L 相当的乙二胺四甲 叉麟酸钠的质量， 9 。本1 . 5 精密度取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。 . 5 0 %
8、;不同实验室测定结果的绝对差值不大于1 . 2 0 % o 4 . 2 乙二胺四甲叉麟酸钠中有机麟含量的测定 容量法Z B G 71004一 894 . 2 . 1 原理采用混合氧化剂硝酸钾与无水碳酸钠加热分解， 使有机麟生成正磷酸盐， 同时亚磷酸也氧化为正磷 酸盐。 加人铝酸馁试剂， 磷酸盐以磷铝酸按的形式沉淀， 经过滤、 洗涤， 加标准氢氧化钠溶液溶解， 赶氨， 加过量硝酸溶液， 再用标准氢氧化钠溶液滴定。 滴定结果为总磷含量， 再减去磷酸盐、 亚磷酸盐中的磷含量即为有机麟含量反应式:( N H, ) , P O , “ 1 2 MO 0 , “ 2 HN O a + 2 8 N a O
9、H-N a z HP O , + 2 N a N O a + 1 2 Na Mo 0 a + 3 NH : 十1 6 H 2 04 . 2 2 试剂和溶液 4 . 2 . 2 . 1 混合氧化剂: 硝酸钾( G B 6 4 7 ) 和无水碳酸钠( G B 6 3 9 ) 等量研细、 混匀; 4 . 2 . 2 . 2 硫酸( G B 6 2 5 ) : 1 +4 溶液;4 . 2 - 2 . 3 硝酸馁( G B 6 5 9 ) : 1 +1 溶液;4 . 2 . 2 . 4 铝酸钱( G B 6 5 7 ) ; 4 . 2 . 2 . 5 氨水( G B 6 3 1 ) : 1 +3 溶液;
10、4 . 2 . 2 . 6 硝酸( G B 6 2 6 ) :车2 . 2 了 钥酸钱溶液:称取1 0 0 g 钥酸钱， 溶于5 0 0 m L氨水中;b . 量取4 0 0 m L 硝酸， 用水稀释至1 0 0 0 m L ;用时以溶液a +溶液b =1 +2 体积加以混合; 4 . 2 . 2 . 8 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 标准溶液: c ( N a O H ) 约为0 . 2 m o l / L ; 4 . 2 . 2 . 9 硝酸( G B 6 2 6 ) 标准溶液: c ( H N 0 3 ) 约为0 . 2 m o l / L ; 4 . 2 . 2 . 1 0 酚酞
11、( H G B 3 0 3 9 ) : 0 . 1 %乙醉溶液;4 . 2 . 2 . 1 1 红色石蕊试纸。 4 . 2 . 3 仪器和设备一 般实验室用仪器和 4 . 2 . 3 门电热板: 带可调变压器;4 . 2 . 3 . 2 瓷增锅: 5 0 m L ; 4 . 2 . 3 . 3 高型烧杯: 2 5 0 m L ,4 . 2 . 4 测定步骤称量0 . 1 g 试样， 精确到0 . 0 0 0 2 g ， 置于预先在底部铺好一层混合氧化剂的瓷钳祸中， 再在样品上铺一 层混合氧化剂约2 -3 g ， 盖好盖子。 放在电热板上低温灰化氧化2 0 m i n ， 再高温氧化2 0 m
12、i n 后， 拿下冷却至室温用约2 0 m L 硫酸溶液使灼烧残渣溶解， 移至2 5 0 m L 高型烧杯中， 并用少量蒸馏水洗涤增涡数次， 洗涤水并T 、 溶液。 加1 0 0 m L硝酸钱溶液加热至5 0 0C， 加入稍过量的铝酸铁溶液( 每0 . 0 1 g 磷加3 0 m L钥酸镶溶液) ， 搅拌I m i n ， 放置1 5 m i n 。 用滤纸过滤， 滤渣用蒸馏水充分洗涤至滤液无酸性( 取1 0 m L滤液， 加1滴氢氧化钠标准溶液和1 滴酚酞溶液呈红色为止) 。把滤渣移至原烧杯中， 加过量约5 m L的氢氧化钠标准溶液， 搅拌至沉淀溶解。 煮沸1 5 m i n ， 直至蒸汽不
13、使红色石蕊试纸变蓝为止。 冷却， 加入5 -6 滴酚酞溶液， 加入1 0 m L 硝酸标准溶液( 4 . 2 . 2 - 9 ) ， 再用氢氧化钠标准溶液进行回滴， 加热赶去二氧化碳， 继续滴定至终点( 红色在2 m i n内不褪) 。4 . 2 . 5 结果计算有机磷( 以P计) 含量分两步进行计算。以质量百分数表示的总磷( 以P计) 含量( x 3 ) 按式( 2 ) 计算: e ( N a O H ) V , +c ( N a O H ) V : 一c ( H N 0 3 ) “ V 3 ) X 0 . 0 ( 生1 2X 1 0 0Z B G 71004一 89一( c ( N a O
14、 H ) ( V ; 十 V i )一 c ( H N O , ) V O X 0 . 1 1 2mo式中 。 ( N a O H ) 一氢氧化钠标准溶液浓度， m o t / L ;c ( H N O a )硝酸标准溶液浓度, m o t / L ;叭一 一溶解沉淀所用氢氧化钠标准溶液用量， m L ;V ,滴定所用氢氧化钠标准溶液用量, m L ;V S 吸取硝酸标准溶液量， m L ;。 。 一一试样质量， 9 ; 0 . 0 0 1 1 2 - 一 与1 . 0 0 m L 氢氧化钠溶液C c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的磷的质量, B e
15、以质量百 分数表示的有机麟( 以P 计) 含量( 5 8 ) ， 按式( 3 ) 计算: X , = Z p 一 x , X 0 . 3 9 2 2一 x , X 0 . 3 2 6 1 . ， (3)式中: : 总磷的百分含量;， ， - 一 按4 . 3 . 4 条计算的亚磷酸( 以P O : 计) 含量; 3 9 2 2 一由亚磷酸根质量换算成磷质量的系数;饰 - 一 按4 . 4 . 5 条计算的磷酸( 以P O ; 计) 含量;0 . 3 2 6 I 一 由磷酸根质量换算成磷质量的系数。 4 . 2 . 6 精密度( 以总磷测定结果计算的)取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行
16、测定结果的绝对差值不大于0 . 4 0 %;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0 . 5 0 %. 4 . 3 乙二胺四甲叉麟酸钠中亚磷酸含量的测定4 . 3 门原理在硼酸钱存在下， 控制p H为5 . 8 -6 . 5 ， 使用过量碘氧化亚磷酸为磷酸， 用硫代硫酸钠滴定过量的碘反应式H, P 0 3 +H2 0+1 3 H , P O , +2 H+ +3 1 -l a +2 N a 2 S z 0 2试剂和溶液N a 2 S , O, + 2 Na 14 . 3 . 24 . 3 - 2 . 14 . 3 . 2 . 24 . 3 . 2 . 3卜 乙 . 2 . 4. 3 . 2 . 5硼酸钱( 沪Q / H G 1 2 ) : 饱和溶液， 甲基红( H G 3 -9 5 8 ) : 0 . 1 %乙醇溶液; 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : 1
