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1、新型高效催化剂载体的制备新型高效催化剂载体的制备摘摘 要要：本文通过控制变量法制备活性氧化铝载体，对不同的制备条件（PH值、老化时间、焙烧温度）进行了考察，并对影响反应的参数进行了研究和优化。结果表明，只有在Al(NO3)3溶液的浓度为2 molL-1，PH=8，老化时间为24 h，并且保持温度在 800 C下焙烧6 h时活性氧化铝载体的性能达到最佳。通过采用过量浸渍法制备活性氧化铝负载Co-Ni、Co-Cu、Cu-Ni及Cu-Zn双金属催化剂，并对活性氧化铝载体及催化剂样品进行红外光谱、光学显微镜分析。结果表明，该产品具有较好的晶相和性质并且能够使活性组分均匀的分布。关键词关键词：活性氧化铝
2、载体；过量浸渍法；焙烧；红外光谱；光学显微镜The preparation of new and high efficient catalyst carriersAbstract: Through the control of variable methods for preparing activated alumina carrier, different conditions (PH value, aging time, baking temperature) were investigated, and the parameters affecting reaction were st
3、udied and optimized. The result shows that the best performance was achieved with Al(NO3)3 solution concentration of 2 molL-1 under PH = 8 and the ageing time for 24 h at the temperature of 800 C and roasting 6 h. Activated Alumina-supported double metals catalyst system Co-Ni, Co-Cu, Cu -Ni and Cu-
4、Zn were obtained by adopting immersion method. The activated alumina carriers and catalyst samples were analyzed By Elemental Analysis, IR and optical microscope. The results showed that the product has relatively good crystal phase with active components being evenly loaded and distributed. Keyword
5、s: Activated alumina carrier; excessive immersion method; roasting method; IR; Optical microscope目目 录录1 绪论.11.1 课题的意义11.2 催化剂载体的概述.11.2.1 催化剂载体的定义.11.2.2 催化剂载体的种类及作用.21.2.3 催化剂载体的国内外研究现状.41.2.4 催化剂载体的未来发展方向.51.3 课题的研究目的和研究内容.62 实验部分.82.1 实验试剂和仪器.82.1.1 实验试剂.82.1.2 实验仪器.82.2 氧化铝载体的制备.82.3 氧化铝载体的表征.92
6、.4 负载型催化剂的制备.102.5 负载型催化剂的活性评价.113 结果与讨论123.1 沉淀 pH 值的选择123.2 老化时间及沉淀反应温度的选择.133.3 氢氧化铝焙烧温度的选择.133.3.1 光学显微镜分析.133.3.2 红外光谱分析.143.4 负载型催化剂的性质.183.4.1 物理性质分析.183.4.2 红外光谱分析.194 结论25参考文献参考文献.26致谢致谢.271 绪论绪论1.1 课题的意义课题的意义在现代石油化工及化学工业中，90 % 以上的化学反应是通过催化剂实现的。新能源的开发、资源综合利用、环境污染整治、新工艺技术的开发都离不开催化剂和催化技术。催化技术
7、与催化科学已成为当代石油化工和化学工业的基石与支柱，催化科学已成为化学学科的前沿领域。我国催化剂的研制，在解放前还是空白，随着石油化工的发展，经过几十年的努力，催化剂的研制及生产都取得了很大的成绩。许多催化剂已基本实现了自给，部分催化剂还出口国外。催化剂的品种及数量很多，无论是炼油、石油化工或精细化工所使用的固体催化剂，都需要使用载体，载体的性能对催化剂活性、选择性、传热与传质性能，以及使用寿命和降低生产成本等都有很大影响；而且，载体在催化剂的研制开发中，往往又是费时及技术难度很大的一个环节。选择和制备一种好的载体往往需要有多方面的知识1。1.2 催化剂载体的概述催化剂载体的概述1.2.1 催
8、化剂载体的定义催化剂载体的定义载体又称担体（support）,是负载型催化剂的组成之一。催化活性组分担载在载体表面上，载体主要用于支持活性组分，使催化剂具有特定的物理性状，而载体本身一般并不具有催化活性。多数载体是催化剂工业中的产品，常用的有氧化铝载体、硅胶载体、活性炭载体及某些天然产物如浮石、 硅藻土等。常用“活性组分名称-载体名称”来表明负载型催化剂的组成，如加氢用的镍-氧化铝催化剂、氧化用的氧化钒-硅藻土催化剂。载体能使制成的催化剂具有合适的形状、尺寸和机械强度，以符合工业反应器的操作要求；载体可使活性组分分散在载体表面上，获得较高的 比表面积,提高单位质量活性组分的催化效率。如将铂负载
9、于 活性炭上。若用分子筛为载体，铂可达到接近于原子级的分散度。载体还可阻止活性组分在使用过程中烧结，提高催化剂的耐热性。对于某些强放热反应，载体使催化剂中的活性组分稀释，以满足热平衡要求 ；良好热导率的载体，如金属、碳化硅等 ,有助于移去反应热，避免催化剂表面局部过热。载体又可将某些原来用于均相反应中的催化剂负载于固体载体上制成固体催化剂，如 钴镍、钴铜、铜镍和铜锌 负载在活性氧化铝载体上制成的固 体双金属催化剂 。大多数载体本身并无催化活性，这些催化剂载体被称为惰性载体。但有些载体也表现出催化活性，称活性载体，如烃类催化重整所用的铂-氧化铝催化剂,铂是具有加氢和脱氢的功能的活性组分，氧化铝是
10、具有异构化功能的活性组分，两者组合成为双功能催化剂。在某些负载型的金属催化剂中，载体还可影响金属的催化性质,称载体金属间强相互作用2。在催化剂中使用氧化铝的通常专称为“活性氧化铝” ，它是一种多孔性、高分散度的固体材料，有很大的表面积，其微孔表面具备催化作用所要求的特性，如吸附性能、表面活性、优良的热稳定性等，所以广泛地被用作化学反应的催化剂和催化剂载体。1.2.2 催化剂载体的种类及作用催化剂载体的种类及作用催化剂载体的种类很多，也没有比较简单的方法对载体进行分类。而且组成相同的同一种载体（如 Al2O3、SiO2等） ，采用不同制备方法可以得到不同的孔结构及其他性质。通常可按载体的比表面积
11、的大小及相对活性进行分类3。载体的比表面积是指单位重量载体的内外表面积之和，是活性组分分散在载体上产生催化活性的重要衡量指标。所以，常从比表面积这一角度出发，将载体分为高比表面积载体及低比表面积载体两类。其中，用作吸附剂、催化剂及催化剂载体的多孔性 Al2O3，一般又称其为“活性氧化铝”的研究及分类比较全面。它是一种多孔性、高分散度的固体物料，有很高的比表面积，其微孔结构具有催化作用所要求的特性，如吸附性能、表面酸性及热稳定性等。活性氧化铝的制备、研究及使用均已有数十年的历史，文献资料也较多。就分子式 Al2O3 而言，它似乎是一种很简单的氧化物，但当考虑晶体结构及空间因素时，发现它是一种形态
12、变化复杂的两性氧化物。到目前为止，已知它有 9 种晶型，不仅不同的晶型之间，即使是同一种晶型，它的宏观及微观结构性质（如密度、孔容、孔径分布、比表面积等）也可依其制备方法的不同而又很大的差异。这种结构变化的多样性，一方面决定了它的应用广泛性，另一方面又为掌握其规律性带来了困难。所以，有关 Al2O3的晶体结构及表面化学研究，迄今仍是十分活跃的研究领域4。在各种晶型的 Al2O3中，某些过渡形态（如 -Al2O3 、-Al2O3等）具有酸性功能及特殊的孔结构，它们常用来作催化剂或复合催化剂的成分，也是使用量最大的一类催化剂载体。终态 -Al2O3基本上属于惰性物质，常用作一些催化剂的载体。-Al
13、2O3不是纯的氧化铝，其组成是含有碱金属离子的 Na2O- (K2O)11Al2O3，习惯上仍视为氧化铝的一种5，6。催化剂载体的机械功能是作为活性组分的骨架，起着分散活性组分并增加催化剂强度的作用。而实验表明，载体除了这样纯粹的机械功能以外，更重要的是它会对催化剂的活性及选择性产生很大的影响。例如，在乙烯相氧化制乙酸乙酯的反应中，组成不同的载体及不同焙烧温度进行热处理时，对反应产物收率的影响如表 1-2所示。从表中看出，当催化剂载体组成相同。但焙烧温度不同时，900 C 下焙烧的催化剂其乙酸乙酯的产率要比 600 C 下焙烧时高两倍；此外，组成不同的载体都在600 C 下焙烧时，其产率也相差
14、两倍。可见，载体对催化剂的性能影响很大的。表表 1-2 载体不同组成及焙烧温度对反应活性的影响载体不同组成及焙烧温度对反应活性的影响催化剂活性组分载体组分，%焙烧温度，C乙酸乙酯产率 mol/（kgh）PdAl2O3：SiO2=99：16001.77PdAl2O3：SiO2=99：106000.61PdAl2O3：SiO2=99：109001.74一般情况下，载体的作用在于改进催化剂颗粒的物理性质，如增加催化剂的比表面积及孔容。但是很多情况下，载体负载活性组分后，活性组分与载体之间发生某种形式的作用，以致活性表面的本质产生变化。载体在催化剂中的作用，有时是十分复杂的，主要归结为以下几个方面7。（1） 增加有效表面和提
