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1、摘 要 I论文题目：论文题目：ZrO2(3Y)-CaO-SiO2-TiO2纳米复相陶瓷的制备 纳米复相陶瓷的制备 专 业：材料加工工程 专 业：材料加工工程 研 究 生：刘祎冉 研 究 生：刘祎冉 指导教师：杨永顺教授 指导教师：杨永顺教授 摘 要 摘 要 纳米复相陶瓷具有优良的室温和高温力学性能，使其在切削刀具、轴承、高温发动机部件等诸多方面都有广阔的应用前景。利用纳米复相陶瓷在高温下具有的超塑性进行成形加工是实现复杂形状零件近净成形的重要手段。本文以ZrO2(3Y)-CaO-SiO2-TiO2纳米复相陶瓷为研究对象，按照“粉体合成-块体制备-性能测试”这一工艺路线并结合组织性能分析来研究
2、ZrO2(3Y)-CaO-SiO2-TiO2纳米复相陶瓷。 采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备了分散性良好的纳米 ZrO2(3Y)-CaO-SiO2-TiO2粉体。着重研究了煅烧温度对粉体成分、物相组成、晶粒尺寸以及粉体烧结活性的影响。利用透射电镜、扫描电镜、电子探针、X 射线衍射仪、比表面积测定仪等测试手段监测整个制备工艺过程并对粉体进行表征。最终得到了平均粒径为 1115nm，比表面积为 69.15m2g-1，各组分均匀分布的 ZrO2(3Y)-CaO-SiO2-TiO2纳米复合粉体。 采用真空热压烧结方法制备了陶瓷块体，研究了烧结温度对 ZrO2(3Y)-CaO-SiO2-TiO2陶
3、瓷块体微观组织和力学性能的影响，结果表明其合适的真空热压烧结温度为 12501300。1300烧结时制得的陶瓷块体平均晶粒尺寸为 230nm左右，相对密度可达 97.8%，硬度值达 1400.58kgfmm-2。 陶瓷的超塑性压缩实验表明，在 14001450的温度范围内，材料表现出良好的超塑成形性能。在整个压缩变形过程中，材料没有出现明显的应变软化，显示出与超塑性拉伸变形截然不同的特性。 关 键 词：关 键 词：纳米复相陶瓷，微观组织，力学性能，超塑成形 论文类型：论文类型：应用基础研究 摘要 IISubject: Preparation of ZrO2(3Y)-CaO-SiO2-TiO2
4、Nanocomposite Specialty: Engineering of Material Processing Name: Liu Yi-ran Supervisor: Yang Yong-shun Professor ABSTRACT Owning excellent mechanical properties from ambient to elevated temperature, nanocomposite ceramics are considered as promising materials with their application in cutting-tools
5、, bearing and engine components, et al. Components with complex shape can be made of nanocomposite ceramic by taking advantages of its superplasticity, which is an important way in near-net shape forming. ZrO2 (3Y)-CaO-SiO2-TiO2 nanocomposite ceramic was studied under the route of “powders synthesis
6、composite sinteringperformance testing”. The microstructures and mechanical properties of ZrO2(3Y)-CaO-SiO2-TiO2 nanocomposite ceramic have been investigated systematically. ZrO2(3Y)-CaO-SiO2-TiO2 powders with excellent chemical homogeneity were synthesized by heating of ethanol-aqueous salt solutio
7、ns combined co-precipitation method. The influences of sintering temperature on compositions, phase composition, particle size and sintering activity were studied. TEM, SEM, XRD, BET and other instruments were used to test the whole process and identify the powders characteristic. Nano-scaled ZrO2(3
8、Y)-CaO-SiO2-TiO2 powders with particle size of 1520nm，specific surface area of 69.15m2g-1 can be obtained. The powders also showed uniform grain size, less agglomeration and good sintering activity. ZrO2(3Y)-CaO-SiO2-TiO2 ceramic composite was obtained by vacuum hot- pressing sintering. The microstr
9、ucture and the mechanical properties of the ceramics under different sintering temperature were investigated. After hot-pressing sintering at 1300, the average grain size of the ceramic material is about 230nm, the relative density is up to 97.8% and the hardness is 1400.58kgfmm-2. Superplastic comp
10、ressive tests demonstrate that the material behaves good deformability in temperature range of 1400 to 1450. During the compression tests, the material did not show any strain softening, which was quite different from the results obtained in the tensile tests of this kind of material. 摘要 IIIKEY WORD
11、S: nanocomposite ceramic, microstructure, mechanical properties, superplastic forming Dissertation Type: Applied fundamental research 第 1 章 绪论 1第1章 绪论第1章 绪论 1.1 引言 引言 陶瓷是人类最早使用的材料之一，因其具有硬度高、耐高温、耐磨损、耐腐蚀以及质量轻、导热性能好等优点，得到了广泛的应用。但是，陶瓷材料存在脆性高、可加工性差、烧结温度高等缺陷，使其应用受到了较大的限制。 纳米陶瓷的出现，为这些问题的解决带来了希望。著名材料学家 Glei
12、ter 指出，如果多晶陶瓷是由大小为几个纳米的晶粒组成，则能够在低温下变为延性，能够发生 100%的塑性变形1。与传统的微米陶瓷相比，纳米陶瓷实现了在纳米尺度上对材料显微结构的调控，从而有可能使材料在性能上实现飞跃，甚至赋予其新的性能。但由于纳米陶瓷粉体在高温烧结过程中极易长大，制备单相的纳米陶瓷直至目前仍存在很大的困难，所以就出现了纳米复相陶瓷。纳米复相陶瓷是指第二相纳米颗粒以某种方式弥散于陶瓷主晶相中形成的一种纳米复合材料，与单相纳米陶瓷不同，纳米复相陶瓷在烧结过程中由于不同晶粒间的相互钉扎以及纳米增强颗粒与基体晶粒生长速率的差异，易于使其中一相甚至多相保持在纳米级。晶粒尺寸的减小将会大幅
13、度提高材料的力学性能；同时由于晶界数量的大大增加，便可能使分布于晶界处的第二相物质的数量减小，晶界减薄使晶界物质对材料的负影响减小到最低程度；其次，晶粒细化使材料不易造成穿晶断裂，有利于提高材料的断裂韧性；再次，晶粒的细化将有助于晶粒间的滑移，使材料具有超塑性行为。因此，纳米复相陶瓷材料将使材料的强度、韧性和超塑性大大提高。国内外对纳米复相陶瓷的研究表明，在微米级基体中引入纳米分散相进行复合，可使材料的断裂强度、断裂韧性提高 24 倍，最高使用温度提高400600，同时还可提高材料的硬度和弹性模量，提高抗蠕变性和抗疲劳破坏性能2-3，从而使陶瓷材料能够在航空航天等高技术领域中得到广泛应用。 纳
14、米陶瓷在超塑性情况下，克服了其难以加工的缺陷，开发超塑性陶瓷的领域应用具有现实意义。在材料工程上，利用陶瓷超塑性变形特性，使陶瓷如同金属一样，可用锻压、挤压、拉伸、弯曲和气压胀形等成形方法直接制成精密尺寸的陶瓷零件。无疑超塑性在陶瓷工业中将会产生极大效用4。 1.2 纳米陶瓷材料的研究 纳米陶瓷材料的研究 纳米陶瓷是纳米材料的一个分支，是指平均晶粒尺寸小于 100nm 的陶瓷材河南科技大学硕士学位论文 2料。纳米陶瓷属于三维的纳米块体材料，其晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、缺陷尺寸等都是在纳米量级的水平5。 1987 年，德国的 Karch 等人首次报道了所研制的纳米陶瓷具有高韧性与低温超塑性
15、行为。为解决长期困扰人们的陶瓷的脆性问题提供了一条新的思路，对材料学家有很大鼓舞。此后，世界各国都相继加大了对纳米陶瓷研究的力度，以便能使传统的性能优良的陶瓷材料与新兴的纳米科技结合，从而产生“1+12”的效果。研究结果表明：纳米陶瓷烧结温度比传统晶粒陶瓷低好几百度，烧结过程也大大缩短。许多纳米陶瓷材料的硬度比普通陶瓷材料的硬度高出 45 倍，如在 100下，纳米 TiO2陶瓷的显微硬度为 1.3GPa，而普通 TiO2陶瓷的显微硬度低于 0.2GPa；纳米陶瓷材料表现出较好的韧性与一定的延展性，如室温下的纳米 TiO2陶瓷晶体表现出很高的韧性，压缩至原长度的 1/4 仍不破碎6。 陶瓷超塑性的主要问题是常温下形变率太小而不足以进行实际应用，尽管人们发现 Y-TZP、A12O3、Si3N4等陶瓷材料高温时(1
