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1、 手持式 X 荧光光谱仪(Port X-200)在管材样品检测中的应用 1 手持式 X 荧光光谱仪(Port X-200)在管材样品 检测中的应用 屈华阳 赵 雷 廖学亮 于 雷 韩 冰 周继盟 刘迎雪 (中国钢研科技集团有限公司钢研纳克检测技术有限公司, 北京 100081) 摘 要 手持式 X 荧光光谱仪(Port X-200)由于其体积小,质量轻,分析速度快,无损检测等优点,大量应用于合金牌号的快速鉴别。管材样品因其表面为弧形,样品激发会受到一定影响,可能导致部分元素信号有所下降,影响牌号鉴别结果的准确性。钢研纳克 Port X-200 手持式 X 荧光光谱仪通过建立相关模型,形成了管材
2、样品的分析方法。为了验证 Port X-200 对管材样品的分析准确度,准备了不同管径的 316 不锈钢管,直径在 5mm50mm 之间。检测发现所有管状样品都能够准确分析,分析结果和认定值吻合较好。 关键词 便携 能量色散 X 射线荧光 手持式 X 荧光光谱仪 钢管 Application of Portable X-ray Fluorescence Spectrometer in Main Element Testing of Pipes Qu Huayang Zhao Lei Liao Xueliang Yu Lei Han Bing Zhou Jimeng Liu Yingxue (C
3、hina Iron and Steel Research Institute Group Co., Ltd., NCS Testing Technology Co., Ltd., Beijing, 100081) Abstract Due to its small size, light weight, rapid analysis, nondestructive testing, etc., portable X-ray fluorescence spectrometer (Port X-200) is widely used in the rapid identification of a
4、lloy grades. Some elements of the pipe sample will be affected by curved surface, affecting the grade identification accuracy of the results. With portable X-ray fluorescence spectrometer (Port X-200), related models were established, forming analysis method to tube sample. In order to verify the re
5、sults, 316 stainless steel standard pipe samples were specially made, between 5mm 50mm in diameter. Tubular samples can be accurately analyzed and the results agree well with the certified values. Key words portable, energy dispersive X-ray fluorescence, handheld X-ray fluorescence spectrometer, pip
6、e 手持式能量色散 X 射线荧光光谱仪(Port X-200)由于其体积小,质量轻,检测快速,无损分析等特点,比较适合于合金牌号的快速判别,手持式 X 荧光光谱仪在材料复检,废弃金属回收,原材料判别等领域有着广泛的应用。一般手持式 X 荧光光谱仪要求分析平面甚至抛光样品,因为样品表面越光滑发射荧光效率越高,即样品最好有平面表面。这种要求在某些应用领域受到一定限制,比如压力容器用的不锈钢管材,柱状金属材料等。为了扩展手持式 X 荧光光谱仪的应用范围,开展了手持式 X 荧光光谱仪对管材样品的检测方法应用研究,得到了管材测定的相关方法。该方法适用于管状甚至丝状样品的检测,检测准确度高,对实际样品检测
7、有着十分重要的意义。 2012 年国家重大科学仪器设备开发专项(科 13140160)。 屈华阳, 男, 硕士, 主要研究方向为 X 射线荧光等光谱分析, 2 第九届中国钢铁年会论文集 1 实验部分 1.1 仪器及实验方法简介 测试采用 PORT-X200 型手持式能量色散 X 荧光光谱仪(钢研纳克检测技术有限公司),端窗真空 Rh 靶X 射线光管。样品用 60 目砂纸打磨。检测样品选用同批次不同管径的 316 不锈钢管,直径在 5mm50mm之间(见图 1) ,分别记录各管材样品元素含量信息。仪器的具体状态和参数如下所示: 分析仪器:PORTX200 型手持式能量色散 X 荧光光谱仪(钢研纳
8、克检测技术有限公司); 激发源:X 射线管,Rh 靶; 仪器质量:1.5 kg; 测试时间:6 s; 分析模块:合金定量分析。 图 1 PORTX200 型手持式能量色散 X 荧光光谱仪 1.2 能量色散 X 射线荧光光谱基本原理 X 射线荧光光谱是样品被 X 射线激发后发射特征 X 射线形成的, 特征 X 射线可以进行定性、 定量分析。激发源是由 X 射线光管产生的初级 X 射线。初级 X 射线照射到样品表面以后,样品内层电子被激发留下低能级空轨道,该空轨道被高能级电子跃迁填充从而发射元素特征 X 射线。特征 X 射线被检测器捕获,分辨,得到按照不同能量大小分开的能谱图。依据谱峰位置进行定性
9、分析,谱峰计数率进行定量测定。 1.3 标准样品与样品制备 不锈钢系列标准样品;不同直径 316 不锈钢管。 用平面不锈钢系列标准样品校准工作曲线, 不同直径同批次 316 不锈钢管作为验证样品, 另外找取不同直径不锈钢标准样品 5 块,验证结果的可靠性。不同直径 316 不锈钢管照片如下。 图 2 不同直径 316 不锈钢管图片 样品状态:管状,管外径分别为 50 mm,45 mm,40 mm,35 mm,30 mm,25 mm,20 mm,15 mm,手持式 X 荧光光谱仪(Port X-200)在管材样品检测中的应用 3 10 mm,5 mm。由于管状样品外表面有线切割留下的油污,为了保
10、证数据统一,对外径测量区打磨后进行检测。 2 结果与讨论 2.1 不同激发方式效果对比 侧面垂直 正面 侧面 图 3 柱状样品激发方式实物图 表 1 不同激发方式下主元素强度 样品名称 放置方式 Fe Cr Mn Ni SS4-5 侧面垂直 8287.033 3031.533 2189.367 379.133 正面 9111.067 3339.767 2375.567 449.600 侧面 8541.000 3103.633 2227.767 422.500 N-SS14-1 侧面垂直 10873.000 2900.767 813.367 177.267 正面 11288.667 3074.9
11、33 861.567 200.667 侧面 11084.333 2957.633 844.733 181.567 由上述数据可以看出,标准样品正面的信号强度最大,侧面及侧面垂直测定时,由于样品为弧面,强度略低于正面及底面测定, 侧面放置的强度更接近正面放置, 故用侧面放置的放置方法检测不同内径元素含量的变化。 2.2 校正前后基体元素含量随管材直径变化 基体元素信号强弱可以很大程度上反映出样品表面弧度对实验测定结果的影响。以 Fe 元素为例,把样品中 Fe 元素标准值设置为 100%,管状样品检测得到的 Fe 含量与标准值做比,得到百分比数据,如图 4 所示。 图 3 表明,管材直径在 15
12、mm 以上时,Fe 元素基本能达到平面时的 95%以上;直径小于 15mm 时,基体元素含量百分比明显降低。针对这一特点,通过一定的方法建立相关模型,校准后 Fe 元素含量百分比如图 5 所示。 2.3 校准后管材的测定结果 经过相关模型校正后,对其他元素也进行了检测,其标准值和测定值的结果如表 2 所示。 4 第九届中国钢铁年会论文集 图 4 Fe 元素含量百分比随直径变化情况 图 5 模型校准后不同管径 Fe 元素含量百分比变化 表 2 不同直径不锈钢主要元素测定偏差 (w%) Cr Ni Mo Mn 直径/mm 测定值 偏差 测定值 偏差 测定值 偏差 测定值 偏差 50 16.03 0
13、.12 10.28 0.14 2.00 0.07 1.02 0.00 45 16.08 0.07 10.10 0.04 2.03 0.04 0.98 0.04 40 16.17 0.02 10.25 0.11 1.99 0.08 0.96 0.06 35 16.03 0.12 10.05 0.09 1.98 0.09 0.97 0.05 30 16.01 0.14 10.11 0.03 1.97 0.10 1.06 0.04 25 16.07 0.08 10.19 0.05 2.04 0.03 1.06 0.04 20 15.99 0.16 10.10 0.04 2.04 0.03 0.97
14、0.05 15 16.09 0.06 10.24 0.10 2.01 0.06 1.01 0.01 10 16.03 0.12 10.08 0.06 2.02 0.05 0.97 0.05 5 16.09 0.06 10.20 0.06 1.99 0.08 1.01 0.01 标准值标准值 16.15 10.14 2.07 1.02 实验结果表明,所用方法可以用于管材样品测定,数据准确稳定,能够有效进行牌号判别。 2.4 实际样品测定 采用建立的实验方案对柱状标准样块(其侧面弧面可模拟为管材样品)进行分析,验证方法的准确性与重现性。标准样品用侧面直接激发的检测方法得到的检测结果与标准值之间的对
15、比情况见表 3。 表 3 不锈钢标样侧面激发收据对比 Cr Mn Mo Ni 标样名称 直径/mm 认定值 测定值 认定值 测定值 认定值 测定值 认定值 测定值 GSBA68001-89-6 32.93 20.76 20.84 0.156 0.139 0.079 0 6.93 6.936 GSB03-2028-4 37.67 18.37 18.48 1.63 1.757 2.22 2.121 12.25 12.09 GBW01665 36.92 17.29 17.16 1.48 1.389 0.775 0.741 8.83 8.83 YSBS23302-90-5 36.16 15.89 15.98 0.219 0.214 0.66 0.593 11.24 11.12 3 结论 建立相关模型后,手持式 X 荧光光谱仪(Port X-200)能够实现对管材样品的直接准确测定,方法已应用于客户现场分析,检测结果可以达到出厂标准,满足牌号鉴别的需要。此外,该方法还能够应用于屑状、棒状、丝状样品的准确测定。