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1、FCLHSHJGSn 008 合金钢锡含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 F_CL_HS_HJG_Sn_ 008 合金钢锡含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法合金钢锡含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围范围 本推荐方法用电感耦合等离子体发射光谱法测定合金钢中锡的含量。 本方法适用于合金钢中质量分数为 0.005%0.1 %的锡含量的测定。 2 原理原理 试样以混合酸溶解后稀释至一定体积。在电感耦合等离子体发射光谱仪器上以钇为内标 元素，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度比，由工作曲线查出锡的含量，计算锡的 质量分数。 3 试剂试剂 分析中，除另有说明外，仅使用优级纯的试剂和二次
2、蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 硝酸， 约 1.42g/mL，优级纯 3.2 盐酸， 约 1.19g/mL，优级纯 3.3 钇内标溶液，50g/mL 称取 0.2540g 三氧化二钇（质量分数大于 99.95%） ，置于 100mL 烧杯中，加入 10mL 盐酸 （11） ，加热溶解。冷却至室温后移入 200mL 容量瓶，以水稀释至刻度，混匀（此溶液 1mL 含 1.00mg 钇） 。 移取 25.00mL 于 500mL 容量瓶中以水稀释至刻度， 混匀。 此溶液 1mL 含 50g 钇。 3.4 锡标准溶液 3.4.1 锡储备液，0.500mg /mL 称取 0.1000g 高纯金属锡（
3、质量分数大于 99.9%） ，精确至 0.0001g。置于 250mL 烧杯中， 加盐酸溶解，冷却至室温后，移入 200mL 容量瓶中，用盐酸（11）稀释至刻度，混匀。此 溶液 1mL 含 0.500mg 锡。 3.4.2 锡标准溶液，50.0g/mL 移取 10.00mL 锡储备液（0.500mg/mL） ，于一个 100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液 1mL 含 50.0g 锡。 4 仪器仪器 4.1 配备电感耦合等离子体的发射光谱仪。 可以使用顺时型或同时型仪器，但必须有同时测定内标线的功能。若没有同时测定内标 线的功能，则不能使用内标法测定。 4.2 光谱线：本推荐方法
4、没有特别规定分析线。在表 1 中列出推荐分析线。选择分析线时， 必须仔细检查干扰情况，必要时采用基体匹配法及干扰系数校正法进行校正。 表 1：推荐分析线 元素 波长 nm 检出限 （mg/L） 189.989 0.025 锡 242.949 0.096 Y(内标) 371.030 0.061 4.3 光谱仪的实际分辨率 1对所选用的分析线， 计算光谱带宽， 其带宽必须小于 0.030nm， 实际分辨率优于 0.010nm。 中国分析网4.4 最大的背景等效浓度及检出限 在仅含待测元素溶液中对所选分析线计算其背景等效浓度和检出限。其值应小于表 1 所 列。 4.5 仪器的短期稳定性 测定待测元素
5、最大浓度溶液的绝对强度或强度比的标准偏差，相对标准偏差应小于 0.4% 4.6 工作曲线的线性 工作曲线的线性通过计算相关系数来检验，相关系数应大于 0.999。 5 操作步骤操作步骤 5.1 称样 称取 0.10.5g 试样，精确至 0.0001g。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 试料分解 将试料置于 100mL 烧杯中，加入 10mL 适宜比例的盐酸硝酸混合酸，加热至试料完全溶 解， 加30mL水， 冷却至室温， 移入50mL容量瓶中， 加5mL钇内标元素标准溶液 （50.0g/mL ） ， 用水稀释至刻度，混匀。 5.4 工作曲线的配制 称取与试料同量且所含基体成份相当
6、的、不含锡或已知锡含量的試样数份，置于数个 100mL 烧杯中，分别加入一定量的锡标准溶液（加入量视试样中锡含量而定，应使待测锡含 量落在工作曲线范围内；所称試样中锡的质量分数0.0001%时，应将所含锡量计算在内） ， 按 5.3 进行，制备标准系列溶液。 5.5 测定 5.5.1 光谱测量的准备 启动电感耦合等离子体发射光谱仪，并在测量前至少预热 30min，按照仪器操作说明使仪 器优化。准备用于测量分析线和内标线的发射光强度比、平均值和相对标准偏差的操作软件。 当存在干扰元素时，应准备干扰系数校正法软件，对干扰元素进行校正。 5.5.2 工作曲线的绘制 由低到高测定工作曲线溶液中锡和钇的发射光强度比，以锡的浓度为横坐标，分析线强 度比为纵坐标，绘制工作曲线。 5.5.3 试料溶液的测定 测定试料溶液中锡和钇的发射强度比，计算机自动由工作曲线计算出锡的浓度，以g/mL 表示。 6 计算计算 按下式计算锡的含量，以质量分数表示： wSn=100106 mVCSn式中：wSn锡的质量分数，%； C Sn试液中锡的浓度，g/mL； V 试液的体积，mL； m 试料的质量，g。 2中国分析网
