2014年实验室培训讲义

《2014年实验室培训讲义》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2014年实验室培训讲义（11页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、 1 陕西陕西著名著名药业集团药业集团 药品检验培训讲义 质量技术部 2013 2 第一部分 基本常识 第一章 允许差 一、准确度和误差 1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。 2.误差 系指测得结果与真实值之差。 二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。 2.偏差 系指测得的结果与平均值之差。 三、误差和偏差 由于 “真实值” 无法准确知道， 因此无法计算误差。 在实际工作中， 通常是计算偏差 （或 用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差） 。 四、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 = 测得值平均值 绝对偏差 相对偏差 = 100% 平

2、均值 五、标准偏差和相对标准偏差 1.标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。 若设供试品的测定值为 Xi，则其平均值为 X，且有 n 个测定值，那么标准偏差为： 1.标准偏差（SD） SX = 2.相对标准偏差（RSD） SX RSD = 100% 第二章第二章 有效数字的修约及其运算修约及其运算 一、有效数字 1.在检验分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。 2.在记录有效数字时， 规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差 1。 二、有效位数 1.在其它十进位数中，有效数字系指从非零数字最左一位向右数而得到的位数。例如 3.2、 0.32、0.032 和 0.0032 均为两

3、位有效位数，0.320 为三位有效位数、10.00 为四位有效位数， 12.490 为五位有效位数。 2.有效数字的首位数字为 8 或 9 时，其有效位数可以多计一位。例如：85%与 115%，都可 以看成是三位有效位数；99.0%与 101.0%都可以看成是四位有效数字。 三、有效数字修约规则 用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。 即当尾数4 时，则舍；尾数6 时，则入；尾数等于 5 时，若 5 前面为偶数则舍，为奇数 时则入。当 5 后面还有不是零的任何数时，无论 5 前面是偶或奇皆入。 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.3

4、3 2.3352.34 2.325012.33 四、有效数字运算法则 1.在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位1)(2 nxxx3 数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各 数中绝对误差最大的那个相当。 例如：2.03750.074539.54 = ？ 39.54 是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为0.01，所以应以 39.54 为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为： 2.040.0739.54 = 41.65 2.在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每

5、数中有效数字位数最 少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中 相对误差最大的那个相当。 例如：13.920.01121.9723 = ？ 0.0112 是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以 0.0112 的位数为准， 即： 13.90.01121.97 = 0.307 3.分析结果小数点后的位数，应与分析方法精密度小数点后的位数一致。 4.检验结果的写法应与药典规定相一致。 第三章第三章 药典、行业标准中有关概念及规定药典、行业标准中有关概念及规定 一、试验温度 1.水浴温度 除另有规定外，均指 98100； 2.热水 系指 7080；

6、3.微温或温水 系指 4050； 4.室温 系指 1030； 5.冷水 系指 210； 6.冰浴 系指约 0； 7.放冷 系指放冷至室温。 二、取样量的准确度 1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可 根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g” ，系指称取重量可为 0.060.14g；称取“2g” ， 系指称取重量可为 1.52.5g；称取“2.0g” ，系指称取重量可为 1.952.05g；称取“2.00g” ， 系指称取重量可为 1.9952.005g。 2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 3.“称定”系指称取重量应准确至所取重

7、量的百分之一。 4. “精密量取” 系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。 6.取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。 三、试验精密度 1.恒重 除另有规定外， 系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下的 重量； 干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行； 炽灼 至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30 分钟后进行。 2.试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经 干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并

8、将计算中的取用量按检查项下测得的 干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。 3.试验中的“空白试验” ，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同 法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正” ，系指按供试品所耗 滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。 4.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者， 除另有规定外，应以 252为准。 4 四、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至 室温的水。 五、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。 六、液体的滴，系在 20时，以

9、 1.0ml 水为 20 滴进行换算。 七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以 mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标 定的滴定液用“XXX 滴定液（YYYmol/L） ”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用 “YYYmol/L XXX 溶液”表示，以示区别。 八、限度 1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两 个数值本身及中间数值。 规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字， 其最后一位数字都是 有效位。 试验结果在运算过程中， 可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约 规则进舍至规定有效位。 计算所得的最后数值或测定读数值均可

10、按修约规则进舍至规定的有 效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。 2.原料药的含量（%） ，除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为 100%以上时，系 指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值， 它为药典规定的限度或允许偏差， 并非 真实含有量；如未规定上限时，系指不超过 101.0%。 九、溶解度试验法： 除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于 252一定容量的 溶剂中，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟；观察 30 分钟内的溶解情况，如看不见溶质颗粒或液 滴时，即视为完全溶解。 十、含量测定必须平行测定两份，其结果应在允许相对偏差限度之

11、内，以算术平均值为测定 结果，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定。 十一、记录复核 检验记录完成后， 应有第二人对记录内容、 计算结果进行复核。 复核后的记录， 属内容、 计算错误，复核人要负责；属检验错误复核人无责任。 第四章第四章 药材和饮片取样法药材和饮片取样法 药材和饮片取样法系指供检验用药材或饮片样品的取样方法。 取样时均应符合下列有关规定， 一、抽取样品前，应核对品名、产地、规格等级及包件式样，检查包装的完整性、清洁 程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独 检验并拍照。 二、从同批药材和饮片包件中抽取供检验用样品的原则： 总

12、包件数不足 5 件的，逐件取样； 599 件，随机抽 5 件取样； 1001000 件，按 5比例取样； 超过 1000 件的，超过部分按 1比例取样； 贵重药材和饮片，不论包件多少均逐件取样。 三、每一包件至少在 23 个不同部位各取样品 1 份；包件大的应从 10cm 以下的深处 在不同部位分别抽取；对破碎的、粉末状的或大小在 1cm 以下的药材和饮片，可用采样器 （探子）抽取样品；对包件较大或个体较大的药材，可根据实际情况抽取有代表性的样品。 每一包件的取样量： 一般药材和饮片抽取 100500g； 粉末状药材和饮片抽取 2550g； 贵重药材和饮片抽取 510g。 四、将抽取的样品混匀

13、，即为抽取样品总量。若抽取样品总量超过检验用量数倍时，可5 按四分法再取样，即将所有样品摊成正方形，依对角线划“”，使分为四等份，取用对角 两份；再如上操作，反复数次，直至最后剩余量能满足供检验用样品量。 五、最终抽取的供检验用样品量，一般不得少于检验所需用量的 3 倍，即 1/3 供实验室 分析用，另 1/3 供复核用，其余 1/3 留样保存。 第五章第五章 玻璃器皿的使用和清洗玻璃器皿的使用和清洗 一、玻璃仪器使用注意事项： 1、 轻拿轻放； 2、 加热时应擦净外壁的水滴； 3、 非标准磨口应固定配合使用； 4、 加热面积大时，应垫石棉网； 5、 有准确刻度的容器不能烘干、加热。 6、 不

14、宜长时间接触碱，磨口的不可用于装碱。 二、玻璃仪器的洗涤方法 （1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等） ：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉 用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗 3 次。 （2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等） ：先 用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜） ，然后用自来水清 洗，最后用纯化水冲洗 3 次。 一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠。 第第六六章章 分析天平分析天平的的称量称量 一. 简述 以杠杆原理构成的天平为机械天平；以电磁力平衡原理， 直接显示质量读数的天平为电 子天平。 二. 分析天平的使用

15、1.使用前的准备 根据称取物质的量和称量精度的要求，选择适宜精度的天平。要求精 密称定时， 当取样量大于100mg， 选用感量为 0.1mg的天平， 在10010mg选用感量为0.01mg 的天平，小于 10mg 选用感量为 0.001mg 天平。 2.检查该天平的使用登记记录，并检查水准器内的气泡是否位于水准器圆的中心位置。 3 必要时用软毛刷将天平盘上的灰尘轻刷干净。 4 称量前，应先调好零点。 5 称量时使用的器皿，应根据称量需要选用大小适宜的称量瓶或称量管。 6 使用完毕，应在天平使用登记本上登记。 7 电子分析天平的使用时预热至少 30 分钟以上。 三.注意事项 1 天平室空调的冷气/暖气，不宜直接吹入天平室，应由天花板隔离进风。 2 分析天平不要放置在空调器下的边台上。搬动过的分析天平必须校正好水平。 3 开启或关闭天平的动作应轻缓仔细。 4 称量时， 不要开动和使用前门， 以防呼吸出的热量、 水汽和二氧化碳及气流影响称量。 取、放被称物体和砝码时，可使用两侧门，关门时应轻缓。 5 称取吸湿性、挥发性或腐蚀性物品时，应将称量瓶盖紧后称量，且尽量快速，注意不 要将被称物， （特别是腐蚀性物品）洒落在称盘或底板上。 6 同一个试验应在同一台天平上进行称量，以免由称量产生误差。 7 称量的质量不得超过天平的最大载荷。 8 称量物的温度必须与天