色谱仪操作规程(2)

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1、安全注意事项安全注意事项 1.高效液相色谱仪使用大量有机溶剂。在本机附近严禁烟火。在同室内不要设置会发生火花的其 他设备。 2.请接地线否则发生故障和漏电时，会导致触电。另外，在确保装置动作稳定上液很重要。 3.检查、保养和更换部件时，必须关闭电源。否则会产生触电或短路事故。 4.主机盖绝对不能卸下。否则会导致受伤或故障。通常的维护、保养，没有必要卸下主机盖。卸 下主机盖进行维修，必须托本公司代表或代理商。 5.更换保险丝时，请使用指定的保险丝。使用指定以外的保险丝，有可能导致火灾。 6.电源插销的插头附近附着灰尘时，请拔下电源插销干擦。附着灰尘不干净时，有可能导致火灾。7.更换零件时，请使用

2、维修篇【6.维修部件】 （维-215 页）上记述的零部件。 8.水弄湿后请一定要擦干，不要用酒精或稀释剂擦拭。否则会生霉变色。 9.流动相溶剂选择 HPLC 用或以此为准的溶剂，使用前用过滤器除去微粒或尘埃。 10. 使用 KCl、NaCl、NH4Cl 等含卤素离子的溶剂，或反应后生成卤离子的溶剂，对配管材质不锈 钢（SUS316）有腐蚀作用，应尽量避免，不得不使用时，分析结束后，立即用蒸馏水将全路 清洗干净。 11. 流动相溶剂须进行脱气。若不脱气则在溶剂混合时或压力、温度变化时容易产生气泡，会引起 泵的误动作和产生检测器信号噪声。使用流动相的非典、粘度等，请参照参照篇【10.3 流动相 的

3、特性】 （其-201 页） 2.操作流程操作流程 要开始分析，需要设定分析条件的 Method 文件。 在此，就【制作 Method 文件时】和【Method 文件已制成时】 ，分别进行说明。 2.1 分析所需的文件 进行分析时使用的文件，有 Method 文件和 Sequence 文件。设定画面和设定项目如下所示。 2.2 制作 Method 文件（分析条件）进行分析时 制作 Method 文件，设定分析条件。 条件的设定，有【标准方式】和【简易方式】 。当分析条件为一个，使用等浓度或双液的直线梯度 进行分析时，建议用简易方式。 2.3 利用已制成的 Method 文件（分析条件）进行分析时

4、 Method 文件制成后，进行如下顺序的操作时，可自动处理一系列的操作流程。 3. 制作制作 Method 文件（分析条件）进行分析时文件（分析条件）进行分析时 3.1 电源的 电源置于。显示画面。 在启动画面需要输入 Login pass-ID-NO.已登记时，请管理者角认。 根据需要输入 User Name.一经输入，打印输出时或在 Monitor 画面上可显示使用者姓名。 3.2 流动相的调剂和装入本机 准备流动相，在容器箱内放置储液瓶。 3.3 清洗 所谓清洗，就时对流露内的液体高速的进行置换。使用此功能，使液体置换时间缩短。 将从吸滤器到柱的入口内自动进样器的剂量泵内的溶剂置换为分

5、析时使用的流动相，冲洗液。清 洗有两种方式，对预先设定的通道，只在设定时间进行连续清洗的 Auto Purge(自动洗液)和对选定 的通道，进行手动清洗的 Manual Prime（手动启动） 。3.3.1 Auto Purge 对流动相和自动进样器的清洗液通道进行自动清洗时的顺序如下。初次使用本仪器时。请不要 安装柱，而安装 PEEK 管和管接头。 （用流动相将全部流露置换后，再安装柱【3.7 柱的安装】操- 43 页） 注解注解 关于未使用流动相通道，也请使用与流动相相同的或不影响分析结果的液体进行清洗。 操作时请注意避免再不使用的流动相通道的管内残留气泡等。 3.4 分析条件设定（标准方

6、式） 流动相的装入和清洗完成后，设定分析条件（分离、检测条件） 。在 Method 画面上设定分析条件， 制作 Method 文件。下一步，设定梯度条件等进样后的各种装置条件时，在 Time Program。 使用 2 个以上 Method 文件进行连续分析时，在 Sequence 文件。另外，使用的 Method 文件为 1 个 时，可在 Method 画面和 Single Run 画面上简单的设定。 3.4.1 Method 画面的说明 3.4.2 Method 文件的制作（标准方式） 制作已设定输液泵，UV-VIS 检测器、柱温箱的参数的 Method 文件，制成 Method 文件最多

7、可以保 存 20 个。首先，选择 Method 文件编号。 3.4.3 输液泵、流动相通道、脱气装置的参数设定-输液方式（ISO./GRAD）的设定- 【等浓度（ISO）分析时】为进行柱的平衡化，设定下列流动相输入液条件。 1 流动相的流量（FLOW） 2 压力的上限值（P.MAX）和下限值（P.MIN） 3 流动相通道的指令（PORT） 4 脱气装置 ON/OFF 控制(DEGAS) 【梯度（GRAD）分析时】 为进行柱平衡化，设定流动相输液条件。 1 流动相流量（FLOW） 2 各种流动相通道的流动混合比率（AD） 3 压力上限值（P.MAX）和下限值（P.MIN） 4 梯度曲线值（B.C

8、URVD.CURV） 5 脱气装置 ON/OFF 控制(DEGAS) 3.4.4 柱温箱和试样冷却器算的外围设备参数的设定 为进行柱的平衡化，设定下列柱温箱温度和外围设备（时间输出端子控制，试样冷却器温度） 等条件。 1 柱温箱温度（OVER.T） 2 温箱温度上限值（T.MAX） 3 事件输出端子 ON/OFF（SMPL.C） 3.4.5 UV-VIS 检测器参数的设定 为得到色谱和基线，设定各 UV 检测条件。 1 检测波长（双频道：WAVE1.20 2 灯控制(LAMP) 3 双波卡检测方式（DUAL） 4 AUX 量程（AUXRNG1,2） 5 响应（RESP） 6 极性（POL）7

9、UV-VIS 检测器池调温（CELL.T） 3.4.6 Time Program 画面的说明 3.4.7 Time Program 的制作 为了随时间的经过改变分析条件，在 Time Program 画面上制作 Time Program 制作的 Time Program 作为 Method 文件的一部分被保存。 3.5 分析条件的设定（简易方式） 使用的分析条件为 1 个，想要用等浓度或双液直线梯度进行分析时，使用简易方式。需要设定 的条件较少。 要转至简易方式时，或者想从简易方式返回标准方式时，需要输入 System Pass-ID-NO。 另外，若转至简易方式，可使用的画面切换键只有 Sq

10、uMet。 3.5.1 Simple mode 画面说明 在 Method 画面上按 Func Func F5SIMPLE,输入 System Pass-ID-NO。选择输入液方式后， Simple mode 画面显示。 在简易方式上，根据输入液方式，有下述的 ISO 方式和 GRAD 方式。 3.5.2 Method 文件的制作（简易方式） 【等浓度（ISO）分析时】 采用简易方式，进行使用流动相通道 A 的等浓度分析。 【梯度（GRAD）分析时】 采用简易方式，进行使用流动相通道 A、B 的单纯的直线梯度分析。 3.6 流动相的置换 在清洗之后分析开始之前，确认有无漏气泡。 3.7 柱的安

11、装 在此，就安装柱的顺序进行说明。请将分析柱安装在柱温箱的上段。 3.8 柱平衡化的开始 装上柱后，按 Pump Over 等到基线稳定 3.9 试样的放置 在此，就准备试样，放置于本仪器内的顺序进行说明。最多可使用放置试样的试样架 2 个、微量 板 4 个。 注解注解 关于 LC-2010 的标准附件模拟架LC-2010 备用用于防止结露的模拟架。在未安装架的一侧，请务必安装模拟架。 3.9.1 试样的制备 注意注意 关于试样瓶隔离垫的安装 1 为防止粒尘等不容性物质混入，请使用过滤器等将试样过滤。若混入固体物质，时常会堵塞进 样针头。 2 粘度高的试样，请稀释后使用。 试样的粘度高，会发生

12、无法吸入的情况 3.9.2 使用试样架时 根据用途，有 1ml、1.5ml、4ml 的试样架。其详情请参照设备篇【2.1.8 选购件】 。在试样架上面， 每一式样瓶的装填位置注有编号。条件设定时，指定该编号。 3.9.33.9.3 使用微量板时 最初使用微量板时或改变微量板的种类（96 孔，384 孔，深孔）时，校正（调整）进样位置的间 隔，而在使用深孔时，进行设定使针降至需要的位置。 （设置篇） 【3.6MTP 调整】3.103.10 进样条件的设定和分析的开始（试样分析） 通过 1 次注入 1 种试样确认设备是否达到平稳状态时，使用 Single Run 功能。 3.10.13.10.1

13、【Single Run】画面说明 在【Single Run】画面上，进行分析的试健分析时，进行一次注入一个试样的设定。初始值为 Method 画面的程序确认/设定行的数值。3.10.2 Single Run 的设定 3.113.11 进样条件的设定和分析的开始（连续分析） 使用多个 Method 文件并进行连续分析时，在 Sequence 画面上制作 Sequence 文件。 注解注解 关于未设定分析顺序时 1 若分析序列文件中样品进样参数未被设定时，按 Run 则只执行 Time program. 2 分析顺序和 Time program 均未设定时，即使按 Run，也只进行时间计数。 3.

14、11.1 Sequence 画面的说明 3.11.2 Sequence 文件的制作 在 Sequence 画面上，制作多行设定 1 支架（RACK）,试样编号（SMPL#）注入次数（#INJ）注 入量（VOL(ul),正在使用的 Method 文件或分析时间（F#RUN.T）的表（分析顺序） 3.11.3 Method 画面上的顺序确认/设定 在 Method 文件画面的顺序确认/设定区域上，可确认 Sequence 文件执行中行，或只设定 1 行包 括支架（RACK） 、试样编号（SMPL#） 、进样次数（#ING）进样量 VOL(ul)、正在使用 Method 文 件或分析时间（F#RUN

15、.T）在内的 Sequence 文件。 连续使用多个分析条件时，在 Sequence 画面上设定。 （【3.11.2Sequence 文件的制作】 3.12 分析完成后的停机顺序 在此，就分析完成后到电源置于 OFF 的顺序进行说明。 如果状态显示为【READY】则分析完成。 确认装置内已置换为封存液，柱温箱的温度已降低后，将电源置于 OFF。 4 利用已制成的利用已制成的 Method 文件（分析条件）进行分析时文件（分析条件）进行分析时 使用设定了分析条件的 Method 文件和设定了自动处理的文件，可自动化地进行包括分析在内的 一系列操作流程。 设定自动处理的文件有 System Pre

16、paration 文件，Shutdouwn 文件,Start Up 文件。在此，就这些文 件的制作和执行的设定进行说明。 操作的流程操作的流程装置的驱动和分析所需的准备与【3.制作 Method 文件（分析条件）进行分析时】相同。直道【3.11 试样注入条件的设定和分析的开始（连续分析） 】 （操-55 页）为止，请按相同的顺 序进行准备。 各文件在以下的画面上制作文件种类制作画面内容装置内可保存的文件数System Preparation 文件System Pre 画面设定开始分析时的状态文件10Shutdown 文件Shutdown 画面设定装置结束时的状态文件2Start Up 文件Start Up 画面设定装置启动的时间 启动后的状态文件-Sequence 文件Sequence 画面设定连续使用多个 Method 文件 System Preparation 文件等的文件1Method 文件Method 画面设定输液泵，UV-VIS 检测器、柱温箱的20Editing 画面参数等分析条件的文件4.1 从清洗到柱平衡化的设定（自动处理） 在此，就自动控制从清