《气相色谱串联四极杆质谱法检测番茄制品中低浓度啶虫脒残留》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱串联四极杆质谱法检测番茄制品中低浓度啶虫脒残留（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、Application Note: CM0031Key Words Quantum GC 啶虫脒 GC/MS/MS气相色谱串联四极杆质谱法检测番茄制品中低浓度啶虫脒残留尚德军1 明红21.新疆出入境检验检疫局 2.赛默飞世尔科技（中国）公司 色谱质谱部1引言啶虫脒（Acetamiprid）属硝基亚甲基杂环类化合物，是一种新型低毒杀虫剂，具有广谱、内吸、速效、低毒、活性高、用量少、持效期长等特性, 也有杀卵的活性。目前对啶虫脒农药的使用也越来越广泛和普遍, 欧盟(EC) No 396/2005针对番茄中啶虫脒的最大残留限量（MRL）为0.1mg/kg。 目前啶虫脒的分析方法大多采用气相色谱配EC
2、D检测器1，但是由于样品基质复杂，在分析实际样品时干扰大。本方法采用Quantum GC三重四极杆串联质谱的二级质谱方法，有效消除了基质的干扰影响，获得了较好的分析结果。2.实验部分2.1仪器与试剂Quantum GC气相色谱三重四极串联质谱仪（赛默飞世尔科技Thermo Fisher Scientific公司）。配置有EI源（+/-CI源），Trace GC Ultra 2000气相色谱系统，配分流/不分流进样口。Triplus自动进样器。色谱柱为TR Pesticide-MS柱（农残分析柱）：0.25mm x 30m, 0.25um. 啶虫脒标准溶液由新疆出入境检验检疫局技术中心提供，其他
3、试剂均为为化学纯。2.2样品制备番茄制品经乙腈提取，过石墨碳净化后，溶剂挥干，用正己烷溶解定容，进质谱分析。2.3仪器条件色谱条件：分流/不分流进样口（加压模式），250；不分流进样，1min；载气为高纯氦气，1.0mL/min, 恒流；程序升温, 起始80维持1min，然后以50/min升温至230，维持0.5分钟，再以5/min升温至280，保持1分钟，最后升温到300，保持3分钟。传输线温度:260。质谱条件：Close EI源，正离子模式；离子源温度为230；发射电流为25uA；碰撞气压力为1.2mTorr；SRM扫描模式，质谱条件见表1（*标注的是定量离子）。表1 啶虫脒的二级质谱条
4、件3. 实验结果和讨论3.1 方法优化由于啶虫脒极性较强，在进样口易被吸附而造成严重拖尾，给定量分析造成困难，进样模式选择加压不分流，可以明显改善啶虫脒的拖尾现象，见图2。图2 加压模式改善啶虫脒拖尾现象3.2 方法灵敏度Quantum GC串联质谱通过采用二级质谱方法可以有效消除基质干扰，提高灵敏度，图3显示的是啶虫脒5ppb的SRM色谱图和信噪比（Peak to peak）图3：5ppb的 的SRM色谱图和质谱图图1：啶虫脒的结构3.3 方法的线性和重现性图4是啶虫脒的工作曲线，在10ppb到1000ppb之间显示了良好的线性关系（R2为0.999）。10ppb 、20ppb和100ppb
5、分别重复进样6次，得到10ppb的RSD值为6.87%， 20ppb的RSD值为3.49%，100ppb的RSD值为3.06%图4：啶虫脒10ppb到1000ppb的工作曲线3.4 方法的回收率20ppb和50ppb的啶虫脒添加到番茄样品中，按照前面的提取净化步骤进行分析，重复三次，计算的到平均回收率分别为为85.7 (20ppb)和94.9%（50ppb）。4 结论啶虫脒由于极性较强，容易在进样口吸附造成拖尾，通过加压模式可以有效改善拖尾现象。Quantum GC串联质谱通过采用二级质谱方法可以有效消除基质干扰，提高灵敏度和定量结果的准确性，检测限可达5ppb，远远小于欧盟的0.1mg/Kg的MRL限量要求，是分析复杂样品中低浓度农药残留的有效工具。参考文献：1. 李慧冬*，李瑞菊，王文博，陈子雷，杜红霞，丁蕊艳等 “ 气相色谱法测定苹果中啶虫脒残留量” 山东农业大学学报（自然科学版） 2008，39 （3）：416-418Page 4 of 8Page 3 of 8
