《试题库dudu》由会员分享，可在线阅读，更多相关《试题库dudu（24页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第二章：红外光谱一、一、 填空题填空题 1、分子内部的运动方式有三种，即： 、 和 ，相应于这三种不同的运动形式，分子具有 能级、 能级和 能级。电子相对于原子核的运动，原子在平衡位置的振动，分子本身绕其中心的转动，电子，振动、转动 2、在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做 ，而把1350-650区 域叫做 。特征谱带区，指纹区 3、在朗伯比尔定律 I/Io= 10-abc中, Io是入射光的强度, I 是透射光的强度, a 是吸 光系数, b 是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c 是被测物的浓度, 则透射 比 T =_, 百分透过率 T% =_, 吸光度 A 与透
2、射比 T 的关系为 _。I/Io_ I/Io 100%_, _-logT_ 4、红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使 分子产生红外吸收，则要满足两个条件：(1) _，(2) _。(1) 辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等(2) 辐射与物质之间有耦合作用。1.红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有分子偶极矩的变化。只有发生 偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为（ ），反之则称为（ ）。红外活性的、红外非活性的。 2.红外光谱、凝胶渗透色谱、差示扫描量热法、扫描电镜的英文字母缩写分别是（ ）、 （ ）、 （
3、）、 （ ）。IR、GPC、DSC、SEM 1. 产生红外吸收的条件是激发能与分子的振动能级差相匹配，同时有偶极矩的 变化。 （ ） 2. 所有的分子振动都会产生红外吸收光谱。 （ ） 1.分子的振-转光谱是连续光谱。 （ ）X3.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（ ）、（ ）和（ ），统称为光学光谱。 4.紫外线、可见光、红外线。 5.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。某一化合物分子式为 C8H8O，其红外光谱图如下。试写出其结构式。已知一些基团的红外特征吸收峰数据： 化合物类型 基团 波数 强度 备注 芳烃 苯
4、30403030 m 高分辨呈多重峰(一般为 34 个峰), 特征峰. 苯环骨架振动 16001430 可变 高度特征峰. 苯环中 C-H 振动 900690 s 特征峰, 确定取代基位置. 酮 , 不饱和酮 16951680 s 芳香酮 16951680 s 12201280 m 链状烷烃 -CH3 13501490 m解：U=（2+2*8-8）/2=5 （可能含有苯环）特征区第一强峰为1685cm-1，为羰基峰，需仔细研究是何种羰基化合物。先否定，在3000cm-1以上无宽峰可否定羧酸；分子式中不含氮、氯可否定酰胺、酰氯；在2800cm-1处无醛氢峰，可否定醛。否定后，肯定该化合物为酮根据
5、不饱和度大于4，可能为芳酮。苯环的特征吸收有：芳氢伸缩振动3000cm-1左右有吸收峰；苯环骨架振动1600cm-1、1580 cm-1及1450 cm-1有吸收峰，加上不饱和度大于4，可以确定有苯环存在 。根据760 cm-1、690cm-1两强峰，结合分子式可确定苯为单取代。在1430cm-1、1360cm-1有甲基的峰。可以初步断定该化合物可能为苯乙酮。14.14. 简述影响红外吸收谱带的主要因素。简述影响红外吸收谱带的主要因素。 答：红外吸收光谱峰位影响因素是多方面的。一个特定的基团或化学键只有在 和周围环境完全没有力学或电学偶合的情况下，它的键力常数k值才固定不变。 一切能引起k值改
6、变的因素都会影响峰位变化。归纳起来有：诱导效应、共轭效 应、键应力的影响、氢键的影响、偶合效应、物态变化的影响等。 15.15. 红外测试样品需尽可能把游离水驱除干净。含游离水样品的红外谱图中在红外测试样品需尽可能把游离水驱除干净。含游离水样品的红外谱图中在 16.16. 哪两个波数范围会出现吸收峰哪两个波数范围会出现吸收峰? ? 答:把样品放入110烘箱中干燥至少2小时，并抽真空；含游离水样品的红 外谱图在 3000-3800cm-1 1590-1690cm-1 存在吸收峰。 17.17. 红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程。红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙
7、述红外定性分析的过程。答：答：定性分析的基本依据是红外吸收带的波长位置和吸收谱带的强度。定性分析的过程： （1）试样纯化；（2）了解试样的来源及性质和其他实验资料；（3）制样，记录红外吸收 光谱；（4）谱图解析；如下例：（5）和标准谱图对照。 18.18. 何谓何谓“指纹区指纹区”？它有什么特点和用途？它有什么特点和用途？答：答：是由于 C-C 、C-O 、C-X 单键的伸缩振动以及分子骨架中多数基团的弯曲振动而产生 的吸收光谱，非常复杂，如同人的指纹一样，没有两人完全一样。只要在化学结构上存在 微小的差异（如同系物、同分异构体和空间异构体） ，在指纹区的吸收都有明显的不同，所 以， “指纹区
8、”对化合物的鉴别很有用。 19.19. 一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物，其红外谱图有大的一种化合物含有两个基团与各含一个基团的两种化合物的混合物，其红外谱图有大的 差别吗？为什么？差别吗？为什么？ 答：若该化合物中的两个基团是孤立的，通常两种测试样品的红外谱图没有大 的差别，因此测试红外光谱时应尽可能把样品的各组份完全分离后测试。 20.20. 如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 答：它们的吸收峰的峰位不同。酚羟基在3610cm-1和1200cm-1存在吸收峰，醇 羟基则分别在3620-3640和1050-1150 cm-
9、1范围内存在吸收；而且含酚羟基的物 质存在苯环的特征吸收峰。 21.21. 分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? ?答：3250 含氢键的O-H. 伸缩振动， 2820 可能是醛的C-H，1690 对应C=O 但存在共轭，3120 和1200分别是芳香族C-H 和酚C-O 吸收带，1600 与背散射电子的衬度 互补。 吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析. 4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成 分分析。 5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 6)俄歇电子:各元素的俄歇电
10、子能量值很低；来自样品表面12nm范围。它适合做表面分析。31.31. 什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？答：分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个爱里斑，如果两个物点相距较 远时，两个 Airy 斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个 Airy 斑也相互靠近，直至发 生部分重叠。根据 Load Reyleigh 建议分辨两个 Airy 斑的判据：当两个 Airy 斑的中心间 距等于 Airy 斑半径时，此时两个 Airy 斑叠加，在强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强 度差为 19%，人的肉眼仍能分辨出是两物点的像
11、。两个 Airy 斑再相互靠近，人的肉眼就不 能分辨出是两物点的像。通常两 Airy 斑中心间距等于 Airy 斑半径时，物平面相应的两物 点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率。 影响透射电镜分辨率的因素主要有：衍射效应和电镜的像差（球差、像散、色差）等。32.32. 有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别？有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别？答：有效放大倍数是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm） ，让人眼能分辨 的放大倍数。放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能，与其具体结构有关。放大倍数超出有效放 大倍数的部分对提高分辨率没有贡献，仅仅是让人观察得更舒服而已，所以放大倍数
12、意义 不大。 显微镜的有效放大倍数、分辨率才是判断显微镜性能的主要参数。33.33. 比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同点？比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同点？ （1）光 学 显 微 镜电 子 显 微 镜照明光源可见光电子波照明光源 的性质波动性粒子性和波动性成像原理光波通过玻璃透镜而发生折 射，从而会聚成像。电子束在轴对称的非均匀电场或磁场 的作用下，而发生折射，从而产生电子 束的会聚与发散，以达到成像的目的！透镜的 放大倍数一般最高在 10001500 之 间远远高于光学显微镜的放大倍数，其 分辨本领高至纳米量级。分
13、辨率的 影响因素分辨本领主要取决于照明源的 波长。衍射效应和像差对分辨率都有影响。透镜的像差球面像差、色像差、 像域弯曲球差、像散、色差透镜焦距固定不变可变透镜的功能仅局限于形貌观察集形貌观察、晶体结构、成分分析与 一体。透镜的主要组 成部分焦距很短的物镜、 焦距很长的目镜。照明系统、成像系统、 观察与记录系统、（2）光波可通过玻璃透镜而发生折射，从而会聚成像；而电子波不同，它只能 在外在条件才能发生折射，即轴对称的非均匀电场和磁场可以让电子束折 射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的。电子折射与广折 射不同，因为电子走的轨迹是空间曲线，而光折射是直线传播。34.34. 从原理及应用
14、方面分析电子衍射与从原理及应用方面分析电子衍射与 X X 衍射在材料结构分析中的异、同点。衍射在材料结构分析中的异、同点。 答：衍射分析方法X 衍射电子衍射信号源（入射 束）X 衍射（，10-1nm 数量级）电子（波）束（，10-1nm 数量级）技术基础（入 射束与样品的 作用）X 衍射被样品中各原子核外电子弹性 散射的相长干涉电子束被样品中各原子核外电子弹性散射 的相长干涉辐射深度几 m-几十 m（数量级）1m（数量级）衍射角 （2）00-180000-30衍射方位的描 述不拉格方程不拉格方程结构因子概念 与消光规律衍射矢量方程，厄瓦尔德图解等相同晶体取向测定 准确度100030辐射对样品作
15、 用体积约 0.1-0.5mm31m（数量级）样 品固体（一般为晶态）薄膜（一般为晶态）应 用塑性形变的射线分析：孪晶与滑移面 指数的测定（单晶定向） 、形变与再 结晶织构测定、应力分析等； 相变过程与产物的 X 射线研究（如马 氏体相变、合金时效等）：相变过程 中产物（相）结构的变化及最终产物、 工艺参数对相变的影响、新生相与母 相的取向关系等； 固溶体的 X 衍射分析：固溶极限测定、 点阵有序化（超点阵）参数测定、短 程有序分析等； 高分子材料的 X 衍射分析：高聚物鉴 定、晶态与非晶态及晶型的确定、结 晶度测定、微晶尺寸测定等微区晶体结构分析与物相鉴定（如第二相 在晶内析出过程分析（如析出物与晶体取 向关系、惯习面指数等） ，晶体缺陷分析表面（1-5 个原子层）结构分析原子二 维排列周期（单元网格） 、层间原子相对 位置及层间距等，表面吸附现象分析 （吸附原子排列周期、吸附原子相对基本 原子位置、吸附是否导致表面重建等） ， 表面缺陷（不完善结构）分析（空位、台 阶表面等） 表面结构分析，表面缺陷分析（样品
