液相色谱维护基础知识 [兼容模式]

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1、11Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited第四部分维护基础知识22Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited日常维护目的:维持仪器处于正常运作状态,有效的降低仪器降低仪器 发生故障的频率发生故障的频率,延长仪器的使用寿命延长仪器的使用寿命。准备工作: 使用&维护日志 设备的耗材和备件 维护工具盒 试剂(甲醇、异丙醇、稀硝酸等) 超声波清洗机33Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited液相系统维护流程

2、图吸滤头吸滤头单向阀单向阀柱塞密封圈柱塞密封圈线路过滤器线路过滤器手动进样器手动进样器检测器检测器 色谱柱色谱柱44Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited输液系统日常维护部件排液阀吸滤头线路过滤器柱塞清洗流路密封圈保险丝主进口单向阀辅助进口单向阀柱塞密封圈55Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited管线选择材料不锈钢 特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK)尺寸不锈钢材质管路不锈钢材质管路PEEK材质管路材质管路0.1 mm I.D. x 1.6 mm

3、O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D.0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D.0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.0.13 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.25 mm I.D. x 1.6 mm O.D.66Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited管线材料 不锈钢不锈钢 ( (可用于所有连接可用于所有连接) ) 能承受几能承受几百百MPa 压力压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 ( (尤其在尤其在pHpH小于小于2 2时时) ) PEEK PE

4、EK ( (可用于所有连接可用于所有连接) ) 能承受高达能承受高达 25 25 MPa压力压力 可在整个可在整个pH范围范围( (pH 1-14) )内使用内使用 不适用不适用高溶解性溶剂如高溶解性溶剂如三氯甲烷三氯甲烷、四氢呋喃四氢呋喃等等 Teflon ( (用于柱后阻尼管用于柱后阻尼管、反应管和排液管反应管和排液管) ) 化学惰性大化学惰性大 仅仅能承受能承受 0.5 MPa压力压力77Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited接头 不锈钢接头不锈钢接头 / 垫圈垫圈主要用于输液泵主要用于输液泵、进样器的进样器的管路管路连

5、接连接 能承受能承受 40 MPa以上的以上的压力压力一旦固定一旦固定,垫圈不可再动垫圈不可再动 PEEK接头接头 主要用于色谱柱主要用于色谱柱、检测器的检测器的管路管路连接连接易于安装易于安装 能承受能承受 25 MPa的的压力压力容易产生死体积容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头88Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited死体积 产生原因:由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题好的连接差的连接管线公螺母死体积死体积色谱柱99Shimadzu International Trading

6、 (Shanghai) Co. Limited吸滤头材料:不锈钢烧结(或陶瓷),孔径 10 m功能:防止较大固体不溶物进入液相色谱系统日常维护:定期使用异丙醇(或5稀硝酸)清洗故障:吸滤头堵塞现象:管路中不断有气泡生成措施:用异丙醇(或5稀硝酸)浸泡并进行超声波浴清洗, 再用蒸馏水清洗至中性1010Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. LimitedLC-20ATLC-20AT选配件支架压力传感器泵头辅助进口单向阀主进口单向阀泵头固定座1111Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Lim

7、itedLC-20AD选配件支架进口单向阀出口单向阀进液口泵头固定座泵头压力传感器LC-20AD1212Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited单向阀结构请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证,输液可能不稳定注意:1313Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited单向阀故障处理故障:宝石球或球座受污导致密封不好表现:系统压力波动大措施:1)打开排液阀,用泵输送或用注射针打入异丙醇进行清洗2)拆下单向阀,放入异丙醇中,超声波浴清洗注意注意:超声波清洗时开口端向

8、上放置超声波清洗时开口端向上放置。1414Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited故障:宝石球粘附于垫片表现:泵无法吸液或排液,流路不通措施:1)用针筒抽出口单向阀,利用产生的负压使宝石球与垫片分开2)拆下单向阀,放入异丙醇或水中,用超声波浴清洗单向阀故障处理1515Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited柱塞密封圈柱塞密封圈 LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp 部件号228-35146柱塞密封圈 LC-20AT LC-10ATvp 部件号:228

9、-35145取下和安装 柱塞密封圈工具1616Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited柱塞密封圈故障处理故障:密封圈磨损导致密封不良现象:系统压力波动大或漏液措施:更换密封圈注意: 拆卸泵头前,必须将柱塞杆复 位(仪器面板上的P-SET界面)流动相泵头清洗管路柱塞杆密封圈1717Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited线路过滤器故障:堵塞现象:系统压力偏高判断依据:关闭排液阀,断开出口管路,设定流速1mL/min,如压力0.3 MPa,可以判定为线路过滤器堵塞。措

10、施:以异丙醇(或5稀硝酸)为清洗剂,超声波浴清洗。再用水洗至中性。排液阀压力传感器线路过滤器流动相1818Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited过滤器的更换旧过滤器的取出新过滤器的安装 如果清洗无法解决故障,需要更换线路过滤器。1919Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited混合器混合器不同体积的连接方法2020Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited混合器故障处理常见故障:堵塞 混合器堵塞往往是

11、由于混合 器过滤组件堵塞引起的。处理方法: 按图中结构卸下过滤组件, 5%稀硝酸或其他溶剂超声波 浴清洗或更换新的组件标准或半微量混合器用 部件号:228-18872-932121Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited检查检查/维护项目维护项目6个月个月1年年2年年3年年备注备注更换柱塞密封圈清洗并检查(更换) 柱塞更换清洗流路密封圈检查(更换)辅助进 口单向阀并做超声波 浴清洗检查(更换)主进口 单向阀并做超声波浴 清洗检查(更换)并清洗 线路过滤器检查(更换)并清洗 吸滤头更换排液阀泵组件润滑请咨询岛津各办事处维修部保险丝

12、更换LCLC- -20AT20AT 各部件定期检查和维护清单各部件定期检查和维护清单各部件定期检查和维护清单各部件定期检查和维护清单2222Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited检查检查/维护项目维护项目6个月个月1年年2年年3年年备注备注更换柱塞密封圈清洗并检查(更换) 柱塞检查(更换)膜片更换柱塞时同时更换检查(更换)出口单 向阀并做超声波浴清 洗检查(更换)进口单 向阀并做超声波浴清 洗检查(更换)并清洗 线路过滤器检查(更换)并清洗 吸滤头更换排液阀泵组件润滑请咨询岛津各办事处维修部保险丝更换LCLC- -20AD20

13、AD 各部件定期检查和维护清单各部件定期检查和维护清单各部件定期检查和维护清单各部件定期检查和维护清单2323Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited手动进样器手动进样器2424Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited手动进样器操作注意事项手动进样器操作注意事项定子定子转子转子针头密封垫针头密封垫弹簧弹簧不锈钢套不锈钢套1. 进样请使用液相色谱专用平头进样针2. 进样时,进样针应插入针导管到底3. 清洗请使用专用进样口清洗器4. 样品溶液pH小于10, 常用密封垫

14、的 Vespel材质(适用pH10), 否则换 Tefzel或PEEK材质的密封垫(pH 0-14)5. 不使用手动进样器时将针头留在进样 器内2525Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited手动进样器维护要点1. 将附件进样口清洗器进样口清洗器装在注射器上2. 用注射器吸入清洗液 (试样溶液或者 不含盐的流动相等)3. 在进样(INJECT)状态下,将进样口 清洗器压接在针导管上,注入清洗液 约1mL4. 使用缓冲溶液后,用纯化水清洗流路 和针导管5. 不能使用微型注射器清洗手动进样器6. 请缓慢推压注射器,以免引起清洗液 反

15、喷进样口清洗器手柄组件针导管 针管2626Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited自动进样器2727Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited检查检查/维护项目维护项目1年年2年年3年年6年年备注备注更换针管密封圈在大约40000次进样后更换更换柱塞密封圈更换计量泵柱塞更换低压阀转子在大约60000次进样后更换更换低压阀定子更换高压阀转子在大约100000次进样后更换更换高压阀定子更换定量环在大约40000次进样后更换清洗并检查(更换) 溶剂过滤器针管更换在大约40

16、000次进样后更换保险丝更换面板更换(仅适用 于SIL-20AC)如果样品冷却器存在过的冷凝 则更换润滑油请咨询岛津各办事处维修部清洗泵6年后更换(大约 700000秒)自动进样器各部件定期检查和维护清单自动进样器各部件定期检查和维护清单自动进样器各部件定期检查和维护清单自动进样器各部件定期检查和维护清单2828Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited思考题现象:在分析样品过程中,系统压力不断升高。问题:如何确认压力升高的原因? 如果确认是由色谱柱引起的压力升高,应如何处理? 在实验过程中,如何避免这种情况出现?故障根源的确认故障根源的确认:分段排除法分段排除法2929Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited色谱柱常见故障分类柱

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